CN108950739B - 一种碳纤维的制备方法及含有其的高温尼龙复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种碳纤维的制备方法，本发明以椰壳纤维为制备原料，通过将椰壳纤维先后经盐、碱处理后，将椰壳纤维与硅烷偶联剂和甲基三硼硅烷混合，在管式炉中高温碳化、活化椰壳纤维，然后经稀盐酸洗涤，制备负载硅、二氧化硅和硼的碳纤维。本发明还公开了一种利用所述碳纤维改性高温尼龙的复合材料，所得复合材料具有优秀的力学性能和阻燃性能。

Description

一种碳纤维的制备方法及含有其的高温尼龙复合材料
技术领域
本发明涉及材料领域，特别涉及一种碳纤维的制备方法及含有其的高温尼龙复合材料。
背景技术
碳纤维(carbon fiber，简称CF)，是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。
碳纤维具有许多优良性能，碳纤维的轴向强度和模量高，密度低、比性能高，无蠕变，非氧化环境下耐超高温，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小且具有各向异性，耐腐蚀性好，X射线透过性好。良好的导电导热性能、电磁屏蔽性好等。碳纤维与传统的玻璃纤维相比，杨氏模量是其3倍多；它与凯夫拉纤维相比，杨氏模量是其2倍左右，在有机溶剂、酸、碱中不溶不胀，耐蚀性突出。
发明内容
鉴以此，本发明的目的在于提出一种碳纤维的制备方法及含有其的高温尼龙复合材料。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将椰壳纤维在磷酸氢二铵(NH4)2HPO4和氯化锌ZnCl2中浸泡，进行表面处理，浸泡后取出，用清水反复洗涤，沥干表面水分；
步骤2：将步骤1所得椰壳纤维放入氢氧化钠NaOH溶液中浸泡，进行表面处理，浸泡后，用清水反复洗涤至中性，并烘干；
步骤3：将步骤2所得椰壳纤维与硅烷偶联剂和甲基三硼硅烷混合，搅拌混合均匀；
步骤4：将步骤3所得混合物放入管式炉中，在惰性气体气氛下，经程序升温，将椰壳纤维碳化、活化，制备负载硅、二氧化硅和硼的碳纤维；
步骤5：将步骤4所得负载硅和二氧化硅的碳纤维用稀盐酸洗涤，洗去碳纤维表面杂物和其他可溶性物质，然后用清水反复洗涤至中性，烘干，得到负载硅、二氧化硅和硼的碳纤维，即为所述的碳纤维。
进一步的，所述步骤1中，椰壳纤维的长度为50-100mm，线密度为15-20tex，细度为120-150um；所述磷酸氢二铵(NH4)2HPO4的浓度为1-2.5mol/L，氯化锌ZnCl2的浓度为0.5-1.25mol/L，磷酸氢二铵(NH4)2HPO4和氯化锌ZnCl2的比例为2:1；浸泡的时间为3-5d。
进一步的，所述步骤2中，氢氧化钠NaOH的浓度为0.5-3％wt，浸泡时间为3-5h。
进一步的，所述步骤3中，按重量比计算，步骤2所得椰壳纤维：硅烷偶联剂：甲基三硼硅烷的比例为10-15:1-1.2:0.5-0.8。
进一步的，所述步骤4中，升温程序为，以20-30℃/min升温至150-170℃，恒温20-30min；以5-8℃/min升温至500-700℃，恒温40-60min。
进一步的，所述步骤5中，稀盐酸的浓度为0.1-0.5％wt。
一种碳纤维改性的高温尼龙复合材料，按重量份计算，包括以下组分：高温尼龙100份，碳纤维0.5-2份、阻燃剂3-8份、抗氧剂1-3份和加工助剂1-5份。
优选的，所述的高温尼龙为PA6T，熔融指数MV为50-70，熔程为370-390℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明制备获得了一种负载硅、二氧化硅和硼的碳纤维；
2)本发明制备获得了一种力学性能、阻燃性能较好的碳纤维改性的高温尼龙复合材料。
具体实施方式
为对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，发明人结合实施例进行说明，但以下实施例所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将椰壳纤维在磷酸氢二铵(NH4)2HPO4和氯化锌ZnCl2中浸泡，进行表面处理，浸泡后取出，用清水反复洗涤，沥干表面水分；
步骤2：将步骤1所得椰壳纤维放入氢氧化钠NaOH溶液中浸泡，进行表面处理，浸泡后，用清水反复洗涤至中性，并烘干；
步骤3：将步骤2所得椰壳纤维与硅烷偶联剂和甲基三硼硅烷混合，搅拌混合均匀；
步骤4：将步骤3所得混合物放入管式炉中，在惰性气体气氛下，经程序升温，将椰壳纤维碳化、活化，制备负载硅、二氧化硅和硼的碳纤维；
步骤5：将步骤4所得负载硅和二氧化硅的碳纤维用稀盐酸洗涤，洗去碳纤维表面杂物和其他可溶性物质，然后用清水反复洗涤至中性，烘干，得到负载硅、二氧化硅和硼的碳纤维，即为所述的碳纤维。
进一步的，所述步骤1中，椰壳纤维的长度为50-100mm，线密度为15-20tex，细度为120-150um；所述磷酸氢二铵(NH4)2HPO4的浓度为1-2.5mol/L，氯化锌ZnCl2的浓度为0.5-1.25mol/L，磷酸氢二铵(NH4)2HPO4和氯化锌ZnCl2的比例为2:1；浸泡的时间为3-5d。
进一步的，所述步骤2中，氢氧化钠NaOH的浓度为0.5-3％wt，浸泡时间为3-5h。
进一步的，所述步骤3中，按重量比计算，步骤2所得椰壳纤维：硅烷偶联剂：甲基三硼硅烷的比例为10-15:1-1.2:0.5-0.8。
进一步的，所述步骤4中，升温程序为，以20-30℃/min升温至150-170℃，恒温20-30min；以5-8℃/min升温至500-700℃，恒温40-60min。
进一步的，所述步骤5中，稀盐酸的浓度为0.1-0.5％wt。
根据上述制备方法，表1所示的参数，制备实施例1-5的碳纤维材料，表2所示参数，制备对比例1-8的碳纤维材料
表1：
单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
磷酸氢二铵 mol/L 1 1.5 2 2.5 2
氯化锌 mol/L 0.5 0.75 1 1.25 1
浸泡时间 d 3 4 5 4 5
氢氧化钠 ％wt 2 3 1 0.5 1.5
浸泡时间 h 3 4 3 5 4
椰壳纤维 份 10 15 12 13 14
硅烷偶联剂 份 1.1 1.2 1.2 1 1
甲基三硼硅烷 份 0.5 0.8 0.5 0.6 0.7
升温速率 ℃/min 30 20 30 20 30
恒温温度 ℃ 160 150 170 170 150
恒温时间 min 20 30 20 30 30
升温速率 ℃/min 5 8 8 5 8
恒温温度 ℃ 500 700 600 500 600
恒温时间 min 40 50 60 40 60
稀盐酸浓度 ％wt 0.1 0.5 0.3 0.5 0.1
表2：
单位 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7 对比例8
磷酸氢二铵 mol/L —— —— 2 2 2 2 1 3
氯化锌 mol/L —— —— 1 1 1 1 2 1
浸泡时间 d —— —— 5 5 5 5 3 6
氢氧化钠 ％wt —— 1 —— 1 1 1 0.8 5
浸泡时间 h —— 3 —— 3 3 3 1 6
椰壳纤维 份 12 12 12 10 12 12 10 20
硅烷偶联剂 份 —— 1.2 1.2 —— 1.2 1.2 1 1
甲基三硼硅烷 份 —— 0.5 0.5 —— —— 0.5 0.8 1
升温速率 ℃/min 30 30 30 30 30 30 20 40
恒温温度 ℃ 170 170 170 170 170 100 200 150
恒温时间 min 20 20 20 20 20 20 10 40
升温速率 ℃/min 8 8 8 8 8 8 10 10
恒温温度 ℃ 600 600 600 600 600 400 800 500
恒温时间 min 60 60 60 60 60 60 30 70
稀盐酸浓度 ％wt 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 1 ——
对实施例1-5，对比例1-8所得产纤维材料收率结果表3-4所示：
表3：
单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 ——
比表面积 m<sup>2</sup>/g 1419.6 1392.4 1467.3 1354.9 1432.1 529.8 ——
单位 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7 对比例8
比表面积 m<sup>2</sup>/g 812.4 876.5 1217.1 1315.9 1279.6 1242.8 1194.6
将实施例1-5、对比例1-8的碳纤维材料与高温尼龙以重量比1：99的比例混合均匀，通过双螺杆挤出机混合均匀，然后注塑为标准样条，测试其性能，结果如表4所示：
对比例9：
将高温尼龙通过双螺杆挤出机，然后注塑为标准样条，测试其性能，结果如表4所示：
表4：
单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
拉伸强度 MPa 69.1 71.6 74.8 69.9 70.3 55.6 58.3
冲击强度 MPa 10.6 11.9 12.3 11.1 10.7 7.6 8
氧指数 ％ 25.3 25.3 25.6 25.2 25.1 24.8 25
单位 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7 对比例8 对比例9
拉伸强度 MPa 61.2 59.3 60.4 63.8 67.9 63.8 51.9
冲击强度 MPa 8.6 8.5 8.6 8.7 9.1 8.6 7.2
氧指数 ％ 24.8 24.9 24.8 25 25.2 25.1 24.6
可以看出，按照本发明公开的碳纤维的制备方法制备获得的碳纤维能够提高塑料高温尼龙的拉伸轻度、冲击强度，对高温尼龙的氧指数也有所提高，这主要是因为碳纤维行负载的硼、硅起到的阻燃作用。
采用实施例3制备获得的碳纤维，结合其他助剂，对高温尼龙进行改性。
一种碳纤维改性的高温尼龙复合材料，按重量份计算，包括以下组分：高温尼龙100份，碳纤维0.5-2份、阻燃剂3-8份、抗氧剂1-3份和加工助剂1-5份。其中，所述的高温尼龙为PA6T，熔融指数MV为50-70，熔程为370-390℃。
按照表5中的配方，制备高温尼龙复合材料，其测试结果如表6所示：
表5：
单位 实施例6 实施例7 实施例8 对比例10 对比例11 对比例12
PA6T 份 100 100 100 100 100 100
碳纤维 份 0.5 1 2 0.3 3 2
阻燃剂 份 8 5 3 2 5 10
抗氧剂 份 2 1 3 2 0 4
加工助剂 份 1 3 5 0 3 6
表6：
单位 实施例6 实施例7 实施例8 对比例10 对比例11 对比例12
拉伸强度 MPa 71.3 74.5 76.8 69.7 70.2 58.1
冲击强度 MPa 11.9 12.2 12.4 10.5 10.1 9.6
氧指数 ％ 30 29 28 26 27 29
从上述结果可以看出，按照本发明的制备方法，可以获得一种力学性能优秀，且具有阻燃性能的高温尼龙复合材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将长度为50-100mm，线密度为15-20tex，细度为120-150um的椰壳纤维在浓度为1-2.5mol/L磷酸氢二铵(NH4)2HPO4和浓度为0.5-1.25mol/L氯化锌ZnCl2中浸泡3-5d，磷酸氢二铵(NH4)2HPO4和氯化锌ZnCl2的比例为2:1；进行表面处理，浸泡后取出，用清水反复洗涤，沥干表面水分；
步骤2：将步骤1所得椰壳纤维放入0.5-3％wt的氢氧化钠NaOH溶液中浸泡3-5h，进行表面处理，浸泡后，用清水反复洗涤至中性，并烘干；
步骤3：按重量比计算，将步骤2所得椰壳纤维与硅烷偶联剂和甲基三硼硅烷的比例为10-15:1-1.2:0.5-0.8混合，搅拌混合均匀；
步骤4：将步骤3所得混合物放入管式炉中，在惰性气体气氛下，经以20-30℃/min升温至150-170℃，恒温20-30min；以5-8℃/min升温至500-700℃，恒温40-60min程序升温，将椰壳纤维碳化、活化，制备负载硅、二氧化硅和硼的碳纤维；
步骤5：将步骤4所得负载硅、二氧化硅和硼的碳纤维 用浓度为0.1-0.5％wt稀盐酸洗涤，洗去碳纤维表面杂物和其他可溶性物质，然后用清水反复洗涤至中性，烘干，得到负载硅、二氧化硅和硼的碳纤维，即为所述的碳纤维。
2.一种碳纤维改性的高温尼龙复合材料，其特征在于，按重量份计算，包括以下组分：高温尼龙100份，根据权利要求1制备的碳纤维0.5-2份、阻燃剂3-8份、抗氧剂1-3份和加工助剂1-5份。
3.根据权利要求2所述碳纤维改性的高温尼龙复合材料，其特征在于，所述的高温尼龙为PA6T，熔融指数MV为50-70，熔程为370-390℃。
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