CN115521635B - 一种双隔离网络结构导热屏蔽复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双隔离网络结构导热屏蔽复合材料及其制备方法，其涉及多功能聚合物基复合材料制造技术领域。本发明复合材料包括以下重量份的原料：包覆碳管的氟塑料微球60‑90份、异质结构磁性铁化合物10‑40份。本发明材料的制备方法为：原位生长法合成异质结构磁性铁化合物纳米材料，用相分离法制备包裹碳管的氟塑料微球，然后将复合微球与磁性粒子机械混合，再将混合料置于平板硫化机上热压，得到复合材料。本发明制备的复合材料具有高屏蔽、低反射、高导热等优点，且制备工艺简单、成本低，适用于大规模工业化生产，极易广泛地应用于5G通讯技术等领域的电子设备和密集系统中。

Description

一种双隔离网络结构导热屏蔽复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及多功能聚合物基复合材料制造技术领域，具体涉及一种双隔离网络结构导热屏蔽复合材料及其制备方法。
背景技术
随着5G时代的到来，互联网设备及天线数量成倍增长，信号波转向高频率，硬件零部件不断升级。由于设备与设备之间及设备本身内部的电磁干扰无处不在，电磁干扰和电磁辐射给电子设备乃至人类健康带来了严重危害，这使得对电磁污染的防护提出了更高的挑战。电磁屏蔽是电磁防护的有效手段。相比于传统的金属系电磁屏蔽材料，导电高分子复合材料具有质量轻、耐腐蚀、易加工、导电率可调控并且吸收波段宽等优点，近年来成为主流的屏蔽材料之一，受到了广泛的关注。
较高的导电率可以带来理想的屏蔽效能，但高导电率往往导致电磁波在材料表面反射严重，进而造成电磁波的二次污染。因此，人们试图将磁性粒子掺杂到导电材料中，磁性粒子可以提供磁性损耗以减少电磁波反射提高吸收。有研究指出磁性材料的性能很大程度依赖其各向异性行为，因此人们试图将磁性结构组装成具有几何效应的多维吸收体以增加磁响应或磁通量等来提高对电磁波的衰减作用，但异质结构磁性材料的合成一直是个难题。
此外，5G时代趋势下电子器件朝着轻薄化和高密度集成化方向发展，更多的电子元器件被组装在更小空间内，除内部彼此间电磁干扰外，电子产品在高速运行的过程中产生更多的运行热，破坏系统运行可靠性。如何实现消除彼此电磁干扰并有效散热已逐渐成为制约新一代通讯技术及电子产品发展的瓶颈问题。
本发明提供了一种双隔离网络结构导热屏蔽复合材料制备方法，提高了电磁波吸收效能，并且导热率较原高分子基体大幅提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双隔离网络结构导热屏蔽复合材料及其制备方法，解决以下技术问题：
异质结构磁性材料合成困难，导电高分子材料电磁波反射高、二次污染严重、导热率低等问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种双隔离网络结构导热屏蔽复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将FeCl3·6H2O溶液加入反应瓶中，继续加入NaBH4溶液，用磁铁将反应瓶中沉淀物吸住并转移到含有去离子水的烧杯中，室温下机械搅拌10-40min，用磁铁收集沉淀物，并乙醇洗涤、干燥得组分一，将组分一置于管式炉中，惰性气体氛围中煅烧，得花状的异质结构磁性铁化合物；
(2)将碳纳米管分散于溶剂中，加入氟塑料，50-80℃水浴加热搅拌均匀得到分散液，将分散液倒在玻璃平板上，置于恒温恒湿箱中，在 25-35℃下静置12h，取出后用去离子水浸泡、洗涤、抽滤、烘箱干燥，得到包覆碳管的氟塑料复合微球；
(3)将氟塑料复合微球和异质结构磁性铁化合物机械搅拌混合均匀得到混合粉末，然后将混合粉末装入金属模具，在平板硫化机上进行热压，热压结束自然冷却、取出，得到双隔离网络结构导热屏蔽复合材料。
作为本发明进一步的方案：步骤(1)中惰性气体可使用氮气、氩气中任一种。
作为本发明进一步的方案：步骤(1)中管式炉的升温速率为2-5℃ /min，升温至500-700℃煅烧5h，降温过程中持续通惰性气体。
作为本发明进一步的方案：步骤(2)中碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管，其管直径为20-40nm、管长为10-100μm，碳纳米管在溶剂中超声分散30-100min。
作为本发明进一步的方案：步骤(2)中碳纳米管添加量为碳纳米管与氟塑料添加总量的2wt％-10wt％。
作为本发明进一步的方案：步骤(2)的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
作为本发明进一步的方案：步骤(3)中机械搅拌速率为50-100r/min，金属模具厚度为1-5mm。
作为本发明进一步的方案：步骤(3)中氟塑料复合微球和异质结构磁性铁化合物的质量比为60-90：10-40。
作为本发明进一步的方案：步骤(3)中平板硫化机热压10-30min，压强为1-30MPa,温度控制在120-270℃。
作为本发明进一步的方案：氟塑料为全氟共聚物、聚全氟烷氧基树脂、聚三氟氯乙烯、乙烯-三氟氯乙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯和聚氟乙烯中的任意一种。
一种双隔离网络结构导热屏蔽复合材料,由上述任一所述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：
(1)本发明中制得磁性粒子和复合微球进行电子扫描显微镜进行表征，该磁性材料由二维片状物组装而成的三维花朵状粒子组成，这种将磁性结构组装成具有几何效应的多维吸收体可以增加磁响应或磁通量等来提高对电磁波的衰减作用；水蒸气诱导相分离法制备得到的复合微球，可以清晰看到包裹在微球中裸露出的部分碳管；将两者热压获得隔离结构复合材料，异质结构磁性粒子形成的网络通道可以很好的对电磁波产生磁损耗，增强微波吸收，减少反射，降低电磁波二次污染；基体内部的碳管可对电磁波发挥电损耗作用，进一步加强体系对电磁波的衰减；同时，导电碳管、磁性粒子、高分子基体之间产生更多异质界面与界面极化，增加了电磁波的界面损耗。
(2)本发明中引入碳管含量较低，且复合微球外被磁性材料包围，难以形成导电通路，因此整个体系的体积电导率相对较低，避免了因导电率过高造成电磁波反射严重，产生二次辐射污染等问题；采用矢量网络分析仪对复合样品进行测试表征，结果表明，复合样品的电磁屏蔽性能得到大幅提高，且主要来自吸收贡献。
(2)本发明中制备方法简单、科学、高效、成本低，适用于大规模工业化生产，极易广泛地应用于5G通讯技术等领域的电子设备和密集系统中。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明实施例4制得的磁性材料使用扫描电子显微镜(SEM) 进行表征的SEM图像；
图2是本发明实施例2制得的复合微球使用SEM进行表征的SEM图像；
图3是本发明实施例4制得的复合材料采用矢量网络分析仪进行表征的图像；
图4是本发明实施例4制得的复合材料经导热测试仪进行热导率表征图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种双隔离网络结构导热屏蔽复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.90g FeCl3·6H2O溶解于300mL去离子水中得到A溶液，将 0.18g NaBH4溶解于120ml去离子水中形成溶液B。然后将上述溶液B加到溶液A中，用磁铁将黑色沉淀物吸住并转移到含有去离子水的烧杯中，室温下机械搅拌10min，搅拌完成后用磁铁收集黑色沉淀物并用乙醇洗涤。然后将样品干燥得组分一。最后，将上述组分一置于管式炉中氮气氛围煅烧，升温速率3℃/min升至550℃，保持5h，得到异质结构磁性铁化合物；
(2)称取3重量份的单壁碳纳米管分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，加入97重量份的聚偏氟乙烯塑料，70℃水浴加热搅拌形成均一分散液。将分散液倒在玻璃平板上，置于湿度为90％、温度为25℃的恒温恒湿箱中12h。取出后用去离子水浸泡洗涤，然后抽滤，将得到产物于55℃烘箱中干燥48h，得到包覆碳管的氟塑料复合微球；
(3)将上述制得的72重量份的包覆碳管的氟塑料复合微球和28重量份的异质结构磁性铁化合物以55r/min转速机械搅拌混合均匀得到混合粉末，然后将混合粉末装入2mm厚度金属模具，在平板硫化机上进行热压10min，压强为2MPa，温度控制在150℃。热压结束自然冷却，得到双隔离网络结构导热屏蔽复合材料。
实施例2
一种双隔离网络结构导热屏蔽复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.90g FeCl3·6H2O溶解于300mL去离子水中得到A溶液，将 0.18g NaBH4溶解于120ml去离子水中形成溶液B。然后将上述溶液B加到溶液A中，用磁铁将黑色沉淀物吸住并转移到含有去离子水的烧杯中，室温下机械搅拌25min，搅拌完成后用磁铁收集黑色沉淀物并用乙醇洗涤。然后将样品干燥得组分一。最后，将上述组分一置于管式炉中氮气氛围煅烧，升温速率2℃/min升至600℃，保持5h，得到花状的异质结构磁性铁化合物。
(2)称取5重量份的单壁碳纳米管分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，加入95重量份的聚偏氟乙烯塑料，75℃水浴加热搅拌形成均一分散液。将分散液倒在玻璃平板上，置于湿度为90％、温度28℃的恒温恒湿箱中12h。取出后用去离子水浸泡洗涤，然后抽滤，将得到产物于60℃烘箱中干燥48h，得到包覆碳管的氟塑料复合微球。
(3)将上述制得的80重量份的包覆碳管的氟塑料复合微球和20重量份的异质结构磁性铁化合物以55r/min转速机械搅拌混合均匀得到混合粉末，然后将混合粉末装入2mm厚度金属模具，在平板硫化机上进行热压15min，压强为10MPa,温度控制在120℃。热压结束自然冷却，得到双隔离网络结构导热屏蔽复合材料。
实施例3
一种双隔离网络结构导热屏蔽复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.90g FeCl3·6H2O溶解于300mL去离子水中得到A溶液，将 0.18g NaBH4溶解于120ml去离子水中形成溶液B。然后将上述溶液B加到溶液A中，用磁铁将黑色沉淀物吸住并转移到含有去离子水的烧杯中，室温下机械搅拌25min，搅拌完成后用磁铁收集黑色沉淀物并用乙醇洗涤。然后将样品干燥得组分一。最后，将上述组分一置于管式炉中氮气氛围煅烧，升温速率2℃/min升至630℃，保持5h，得到花状的异质结构磁性铁化合物。
(2)称取6重量份的单壁碳纳米管分散于N-甲基吡咯烷酮溶剂中，加入94重量份的聚偏氟乙烯塑料，55℃水浴加热搅拌形成均一分散液。将分散液倒在玻璃平板上，置于湿度为90％、温度30℃的恒温恒湿箱中 12h。取出后用去离子水浸泡洗涤，然后抽滤，将得到产物于60℃烘箱中干燥48h，得到包覆碳管的氟塑料复合微球。
(3)将上述制得的68重量份的包覆碳管的氟塑料复合微球和32重量份的异质结构磁性铁化合物以55r/min转速机械搅拌混合均匀得到混合粉末，然后将混合粉末装入3mm厚度金属模具，在平板硫化机上进行热压15min，压强为15MPa,温度控制在170℃。热压结束自然冷却，取出得到双隔离网络结构导热屏蔽复合材料。
实施例4
一种双隔离网络结构导热屏蔽复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.90g FeCl3·6H2O溶解于300mL去离子水中得到A溶液，将 0.18g NaBH4溶解于120ml去离子水中形成溶液B。然后将上述溶液B加到溶液A中，用磁铁将黑色沉淀物吸住并转移到含有去离子水的烧杯中，室温下机械搅拌40min，搅拌完成后用磁铁收集黑色沉淀物并用乙醇洗涤。然后将样品干燥得组分一。最后，将上述组分一置于管式炉中氮气氛围煅烧，升温速率2℃/min升至500℃，保持5h。
(2)称取5重量份的单壁碳纳米管分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，加入95重量份的聚偏氟乙烯塑料，80℃水浴加热搅拌形成均一分散液。将分散液倒在玻璃平板上，置于湿度为90％、温度32℃的恒温恒湿箱中12h。取出后用去离子水浸泡洗涤，然后抽滤，将得到产物于60℃烘箱中干燥48h。
(3)将上述制得的60重量份的包覆碳管的氟塑料复合微球和40重量份的异质结构磁性铁化合物以60r/min转速机械搅拌混合均匀得到混合粉末，然后将混合粉末装入2mm厚度金属模具，在平板硫化机上进行热压15min，压强为15MPa,温度控制在170℃。热压结束自然冷却，取出即得如图3图4中所示的双隔离网络结构导热屏蔽复合材料。
实施例5
一种双隔离网络结构导热屏蔽复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.90g FeCl3·6H2O溶解于300mL去离子水中得到A溶液，将 0.18g NaBH4溶解于120ml去离子水中形成溶液B。然后将上述溶液B加到溶液A中，用磁铁将黑色沉淀物吸住并转移到含有去离子水的烧杯中，室温下机械搅拌40min，搅拌完成后用磁铁收集黑色沉淀物并用乙醇洗涤。然后将样品干燥得组分一。最后，将上述组分一置于管式炉中氮气氛围煅烧，升温速率5℃/min升至680℃，保持5h，得到花状的异质结构磁性铁化合物。
(2)称取8重量份的单壁碳纳米管分散于N-甲基吡咯烷酮溶剂中，加入92重量份的聚偏氟乙烯塑料，50℃水浴加热搅拌形成均一分散液。将分散液倒在玻璃平板上，置于湿度为100％、温度35℃的恒温恒湿箱中 12h。取出后用去离子水浸泡洗涤，然后抽滤，将得到产物于68℃烘箱中干燥48h，得到包覆碳管的氟塑料复合微球。
(3)将上述制得的70重量份的包覆碳管的氟塑料复合微球和30重量份的异质结构磁性铁化合物以60r/min转速机械搅拌混合均匀得到混合粉末，然后将混合粉末装入3mm厚度金属模具，在平板硫化机上进行热压20min，压强为25MPa,温度控制在200℃。热压结束自然冷却，取出得到双隔离网络结构导热屏蔽复合材料。
请参阅图1，对实施例4制得的磁性材料使用扫描电子显微镜(SEM) 进行表征，SEM图像显示磁性材料为二维片状组成的三维花状异质结构，且尺寸均一。
请参阅图2，对实施例2制得的复合微球使用SEM进行表征，由图可以看出，大部分碳管包覆在高分子微球内部，微球直径约2-5um。
请参阅图3，对实施例4制得的复合材料采用矢量网络分析仪进行表征，图3(a)中，Pure P代表纯的氟塑料，P@CNT代表复合微球，P@CNT/M 代表双隔离结构复合材料，可以看出双隔离结构复合材料的屏蔽效能远高于纯塑料和只加碳管的样品；
图3(b)中，SET、SEA、SER分别代表总的屏蔽效能、吸收效能和反射效能，表明材料具有优异的电磁屏蔽效能，并且吸收效能占主要贡献。
请参阅图4，是使用导热测试仪对实施例4制得的样品热导率进行的表征结，其中Pure P代表纯的氟塑料，P@CNT代表复合微球，P@CNT/M代表双隔离结构复合材料。表明材料的导热性能相比纯高分子基体提高了 2-3倍。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围。

Claims (5)

1.一种双隔离网络结构导热屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将FeCl3·6H2O溶液加入反应瓶中，继续加入NaBH4溶液，反应静置，用磁铁将反应瓶中沉淀物吸住并转移到含有去离子水的烧杯中，室温下机械搅拌10-40min，用磁铁收集沉淀物，沉积物经乙醇洗涤后干燥得到组分一，将组分一置于管式炉中，惰性气体氛围中煅烧，得花状的异质结构磁性铁化合物；
（2）将碳纳米管分散于溶剂中，加入氟塑料，50-80℃水浴加热搅拌均匀得到分散液，将分散液倒在玻璃平板上，置于恒温恒湿箱中，在25-35℃下静置12h，取出后用去离子水浸泡、洗涤、抽滤、烘箱干燥，得到包覆碳管的氟塑料复合微球，碳纳米管添加量为碳纳米管与氟塑料添加总量的2wt%-10wt%；
（3）将包覆碳管的氟塑料复合微球和异质结构磁性铁化合物机械搅拌混合均匀得到混合粉末，氟塑料复合微球和异质结构磁性铁化合物的质量比为60-90：10-40，然后将混合粉末装入金属模具，在平板硫化机上进行热压，热压结束自然冷却、取出，得到双隔离网络结构导热屏蔽复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种双隔离网络结构导热屏蔽复合材料的制备方法,其特征在于，步骤（1）中管式炉的升温速率为2-5℃/min，升温至500-700℃煅烧5h，降温过程中持续通惰性气体。
3.根据权利要求1所述的一种双隔离网络结构导热屏蔽复合材料的制备方法,其特征在于，步骤（2）中碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管，其管直径为20-40nm、管长为10-100μm，碳纳米管在溶剂中超声分散30-100min。
4.根据权利要求1所述的一种双隔离网络结构导热屏蔽复合材料的制备方法,其特征在于，步骤（3）中平板硫化机热压10-30min，压强为1-30MPa,温度控制在120-270℃。
5.一种双隔离网络结构导热屏蔽复合材料,其特征在于，由上述权利要求1-4中任一所述的制备方法制备得到。
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