CN103102620B - 氟塑料基微纳复合滤波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟塑料基微纳复合滤波材料及其制备方法。材料由氟塑料、碳纳米管和铁氧体按重量比为100：5～60：5～60的比例组成，其中，氟塑料为聚四氟乙烯，或全氟（乙烯丙烯）共聚物，或聚全氟烷氧基树脂，或聚三氟氯乙烯，或乙烯一三氟氯乙烯共聚物，或乙烯一四氟乙烯共聚物，或聚偏二氟乙烯，或聚氟乙烯，碳纳米管的管直径为20～30nm、长度为10～30μm，铁氧体为颗粒状的锰锌铁氧体或镍锌铁氧体，其粒径为0.2～20μm。方法为先将氟塑料、碳纳米管和铁氧体混合均匀得混合物，再将混合物置于转矩流变仪中，于200～350℃下混炼5～25min，制得目标产物。它可将投射到目标产物表面的电磁波能量有选择性地转化成热能耗散掉。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合滤波材料及制备方法，尤其是一种氟塑料基微纳复合滤波材料及其制备方法。
背景技术
碳纳米管由于具有优异的力学和电学性能，耐强酸和强碱的化学特性，以及高的比表面积和长径比，而常被用于增强聚合物材料，或改善聚合物材料的导电导热性能，以扩展聚合物的应用领域，如中国发明专利申请CN 102443274 A于2012年5月9日公布的一种“碳纳米管/高分子复合膜及其制备方法”。该发明专利申请文献中提及了一种由聚偏氟乙烯填充和包覆碳纳米管骨架网络构成的复合膜；其制备方法为先将自支撑碳纳米管薄膜铺设到表面设有牺牲层的固体基板上，再以高分子溶液浸润碳纳米管薄膜，而后将固体基板水平放置，待高分子溶液固化或干燥后，除去牺牲层，并将形成的碳纳米管/高分子复合膜从固体基板上剥离，获得目标产品。但是，无论是目标产品，还是其制备方法，都存在着不足之处，首先，复合膜虽有着防静电、电磁屏蔽、微波吸收、导热传热的性能，却无法对传导型电磁干扰信号进行有效地滤除；其次，制备方法不能获得具有滤波功能的复合材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种具有滤波功能的氟塑料基微纳复合滤波材料。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述氟塑料基微纳复合滤波材料的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：氟塑料基微纳复合滤波材料包含氟塑料和碳纳米管，特别是，
所述复合滤波材料还含有铁氧体，所述氟塑料、碳纳米管和铁氧体的重量比为100：5～60：5～60；
所述氟塑料为聚四氟乙烯，或全氟（乙烯丙烯）共聚物，或聚全氟烷氧基树脂，或聚三氟氯乙烯，或乙烯一三氟氯乙烯共聚物，或乙烯一四氟乙烯共聚物，或聚偏二氟乙烯，或聚氟乙烯；
所述碳纳米管的管直径为20～30nm、长度为10～30μm；
所述铁氧体为颗粒状，其粒径为0.2～20μm。
作为氟塑料基微纳复合滤波材料的进一步改进，所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，或单壁碳纳米管；所述的铁氧体为锰锌铁氧体，或镍锌铁氧体；所述的氟塑料基微纳复合滤波材料为环状。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述氟塑料基微纳复合滤波材料的制备方法采用熔融共混法，特别是完成步骤如下：
先将氟塑料、碳纳米管和铁氧体混合均匀，得到混合物，再将混合物置于转矩流变仪中，于200～350℃下混炼5～25min，制得氟塑料基微纳复合滤波材料。
作为氟塑料基微纳复合滤波材料的制备方法的进一步改进，所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，或单壁碳纳米管；所述的铁氧体为锰锌铁氧体，或镍锌铁氧体；所述的将制得的氟塑料基微纳复合滤波材料置于环状模具中，于200～350℃下模压5～20min，得到环状氟塑料基微纳复合滤波材料。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的目标产物分别使用透射电镜和其附带的能谱测试仪进行表征，由其结果可知，目标产物由氟塑料中均匀分散有碳纳米管和铁氧体构成；其中，氟塑料、碳纳米管和铁氧体之间的重量比为100：5～60：5～60，氟塑料为聚四氟乙烯，或全氟（乙烯丙烯）共聚物，或聚全氟烷氧基树脂，或聚三氟氯乙烯，或乙烯一三氟氯乙烯共聚物，或乙烯一四氟乙烯共聚物，或聚偏二氟乙烯，或聚氟乙烯，碳纳米管的管直径为20～30nm、长度为10～30μm，铁氧体为颗粒状，其粒径为0.2～20μm。其二，对制得的目标产物使用矢量网络分析仪进行表征，其结果显示目标产物在300kHz～1GHz的频段范围内具有较高的滤波性能，表征的结果如表1所示：
| 测试频率(MHz) | 测试结果(dB/m) |
| 0.3 | 0 |
| 0.5 | 0 |
| 5 | 0.7～0.8 |
| 10 | 1.5～2.1 |
| 100 | 9.4～10.5 |
| 500 | 35.2～43.5 |
| 950 | 58.3～70.6 |
其三，制备方法科学、有效：既充分地利用了氟塑料所具有的优异的耐化学腐蚀性、耐氧化性、耐候性等特殊性能；又巧妙地整合了碳纳米管具有的优异的导电性、机械性能、吸波性和铁氧体具有的优异的化学稳定性及磁性能而具有了较好的电磁屏蔽效果；还使微米级的铁氧体与碳纳米管之间形成了均匀的导电、导磁和导热网络，充分地发挥了碳纳米管的吸波特性和铁氧体的低频屏蔽效果，从而将投射到氟塑料表面的电磁波能量有选择性地转化成为热能耗散掉，圆满地达到了低通高不通的滤波目的，使目标产物同时具备了轻质、耐候性强、滤波性能好的特点；更有着制备工艺简单、无污染、成本低、产率高，适于大规模工业化生产的优点。
作为有益效果的进一步体现，一是碳纳米管优选为多壁碳纳米管，或单壁碳纳米管，铁氧体优选为锰锌铁氧体，或镍锌铁氧体，不仅使得原料的来源较为丰富，还使制备工艺更易实施且灵活。二是氟塑料基微纳复合滤波材料优选为环状，利于目标产物滤波性能的充分发挥。三是优选将制得的氟塑料基微纳复合滤波材料置于环状模具中，于200～350℃下模压5～20min，便于得到环状氟塑料基微纳复合滤波材料。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对制得的目标产物使用透射电镜（TEM）进行表征的结果之一。TEM图像显示出碳纳米管和铁氧体均匀地分布于基体——氟塑料中，有着良好的
分散性。TEM图像中的标尺为0.5μm。
具体实施方式
首先从市场购得或用常规方法制得：
作为氟塑料的聚四氟乙烯、全氟（乙烯丙烯）共聚物、聚全氟烷氧基树脂、聚三氟氯乙烯、乙烯一三氟氯乙烯共聚物、乙烯一四氟乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯和聚氟乙烯；作为碳纳米管的多壁碳纳米管和单壁碳纳米管，其管直径为20～30nm、长度为10～30μm；作为铁氧体的锰锌铁氧体和镍锌铁氧体，其粒径为0.2～20μm。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
先将氟塑料、碳纳米管和铁氧体按照重量比为100：5：60的比例混合均匀；其中，氟塑料为聚偏二氟乙烯，碳纳米管为单壁碳纳米管，铁氧体为锰锌铁氧体，得到混合物。再将混合物置于转矩流变仪中，于200℃下混炼25min。制得近似于图1所示，以及如表1中的数据所示的氟塑料基微纳复合滤波材料。
实施例2
制备的具体步骤为：
先将氟塑料、碳纳米管和铁氧体按照重量比为100：18：46的比例混合均匀；其中，氟塑料为聚偏二氟乙烯，碳纳米管为单壁碳纳米管，铁氧体为锰锌铁氧体，得到混合物。再将混合物置于转矩流变仪中，于238℃下混炼20min。制得近似于图1所示，以及如表1中的数据所示的氟塑料基微纳复合滤波材料。
实施例3
制备的具体步骤为：
先将氟塑料、碳纳米管和铁氧体按照重量比为100：32：32的比例混合均匀；其中，氟塑料为聚偏二氟乙烯，碳纳米管为单壁碳纳米管，铁氧体为锰锌铁氧体，得到混合物。再将混合物置于转矩流变仪中，于275℃下混炼15min。制得如图1所示，以及如表1中的数据所示的氟塑料基微纳复合滤波材料。
实施例4
制备的具体步骤为：
先将氟塑料、碳纳米管和铁氧体按照重量比为100：46：18的比例混合均匀；其中，氟塑料为聚偏二氟乙烯，碳纳米管为单壁碳纳米管，铁氧体为锰锌铁氧体，得到混合物。再将混合物置于转矩流变仪中，于313℃下混炼10min。制得近似于图1所示，以及如表1中的数据所示的氟塑料基微纳复合滤波材料。
实施例5
制备的具体步骤为：
先将氟塑料、碳纳米管和铁氧体按照重量比为100：60：5的比例混合均匀；其中，氟塑料为聚偏二氟乙烯，碳纳米管为单壁碳纳米管，铁氧体为锰锌铁氧体，得到混合物。再将混合物置于转矩流变仪中，于350℃下混炼5min。制得近似于图1所示，以及如表1中的数据所示的氟塑料基微纳复合滤波材料。
再分别选用作为氟塑料的聚四氟乙烯，或全氟（乙烯丙烯）共聚物，或聚全氟烷氧基树脂，或聚三氟氯乙烯，或乙烯一三氟氯乙烯共聚物，或乙烯一四氟乙烯共聚物，或聚偏二氟乙烯，或聚氟乙烯，作为碳纳米管的多壁碳纳米管，或单壁碳纳米管，作为铁氧体的锰锌铁氧体，或镍锌铁氧体，重复上述实施例1～5，同样制得了如或近似于图1所示，以及如表1中的数据所示的氟塑料基微纳复合滤波材料。
若为更便于目标产物的应用，可将制得的氟塑料基微纳复合滤波材料置于环状模具中，于200～350℃下模压5～20min，得到环状氟塑料基微纳复合滤波材料。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的氟塑料基微纳复合滤波材料及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种氟塑料基微纳复合滤波材料，由氟塑料、碳纳米管和铁氧体组成，其特征在于：
所述氟塑料、碳纳米管和铁氧体的重量比为100：5～60：5～60；
所述氟塑料为聚四氟乙烯，或全氟(乙烯丙烯)共聚物，或聚全氟烷氧基树脂，或聚三氟氯乙烯，或乙烯一三氟氯乙烯共聚物，或乙烯一四氟乙烯共聚物，或聚偏二氟乙烯；
所述碳纳米管的管直径为20～30nm、长度为10～30μm；
所述铁氧体为颗粒状，其粒径为0.2～20μm。
2.根据权利要求1所述的氟塑料基微纳复合滤波材料，其特征是碳纳米管为多壁碳纳米管，或单壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的氟塑料基微纳复合滤波材料，其特征是铁氧体为锰锌铁氧体，或镍锌铁氧体。
4.根据权利要求1所述的氟塑料基微纳复合滤波材料，其特征是氟塑料基微纳复合滤波材料为环状。
5.一种权利要求1所述氟塑料基微纳复合滤波材料的制备方法，采用熔融共混法，其特征在于完成步骤如下：
先将氟塑料、碳纳米管和铁氧体混合均匀，得到混合物，再将混合物置于转矩流变仪中，于200～350℃下混炼5～25min，制得氟塑料基微纳复合滤波材料。
6.根据权利要求5所述的氟塑料基微纳复合滤波材料的制备方法，其特征是碳纳米管为多壁碳纳米管，或单壁碳纳米管。
7.根据权利要求5所述的氟塑料基微纳复合滤波材料的制备方法，其特征是铁氧体为锰锌铁氧体，或镍锌铁氧体。
8.根据权利要求5所述的氟塑料基微纳复合滤波材料的制备方法，其特征是将制得的氟塑料基微纳复合滤波材料置于环状模具中，于200～350℃下模压5～20min，得到环状氟塑料基微纳复合滤波材料。
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