CN106883606A - PANI/MWCNTs复合材料的制备方法 - Google Patents

PANI/MWCNTs复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种PANI/MWCNTs复合材料的制备方法，包括以下步骤：将CNT和酸液放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入油浴锅中机械搅拌，抽滤，用大量的去离子水清洗，直至滤液接近中性，将过滤出的样品放入的烘箱中，即得到酸化的MWCNTs悬浮液；提前配制好的稀盐酸溶液以及一定溶度的盐酸溶液；称取MWCNTs加入到的盐酸溶液中，超声；得到PANI/MWCNTs异质结构；称取0.02g PANI/MWCNTs和0.08g石蜡放入100ml的烧杯中，加入20ml的乙醚超声分散，待乙醚蒸发完毕后，冷却至室温，将样品装入模具中，压成圆柱体。相比现有技术，本发明制备出来的PANI/MWCNTs复合材料稳定性强、包覆性好，结晶性好，同时具有很好的介电性能。

Description

PANI/MWCNTs复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种PANI/MWCNTs复合材料的制备方法，属于纳米材料制备领域。
背景技术
碳纳米管(CNTs)由于其良好的机械性能、电性能及微波吸收性能，成为物理、化学、材料等领域研究的热点。在电子领域、储氢材料、集成电路、电磁屏蔽等领域有着广泛的应用。近些年来，碳纳米管-聚合物复合材料的合成促进了轻质微波吸收材料的发展。在众多的导电聚合物中，聚苯胺由于其质轻、合成简单，机械性能灵活，价格便宜，有较好的热稳定性和化学稳定性，易于成膜等有点，被认为是最具有应用前景的导电聚合物，聚苯胺取代金属修饰碳纳米管制成复合材料作为轻质电磁屏蔽及微波吸收材料将有很好的发展前景。现有技术中制备出来的材料都存在附着性能差，不均匀，质量分数较低的情况。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种PANI/MWCNTs复合材料的制备方法。
本发明的目的是为了克服传统无人飞行器的不足，提供了一种PANI/MWCNTs复合材料的制备方法。为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
本发明提供了一种PANI/MWCNTs复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1gCNT和100ml酸液放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入100℃的油浴锅中机械搅拌2h，抽滤，用大量的去离子水清洗，直至滤液接近中性，将过滤出的样品放入60 ℃的烘箱中烘24h至恒重，即得到酸化的MWCNTs悬浮液；
步骤二、提前配制好20ml浓度为1.0mol/l的稀盐酸溶液以及一定溶度的盐酸溶液；
步骤三、称取0.05g的MWCNTs加入到20ml, 1.0mol/l的盐酸溶液中，超声3h；
步骤四、将MWCNTs悬浮液倒入四口烧瓶中放入冰浴锅里，磁力搅拌，滴加0.1ml苯胺，反应10min，加入苯胺后溶液立刻由黑色变成墨绿色；
步骤五、缓慢加入20ml已配制好的APS溶液，反应6h，离心清洗，用去离子水和无水乙醇清各清洗数次并在60℃烘箱中烘24h，得到PANI/MWCNTs异质结构；
步骤六、称取0.02g PANI/MWCNTs和0.08g石蜡放入100ml的烧杯中，加入20ml的乙醚超声分散，待乙醚蒸发完毕后，冷却至室温，将样品装入模具中，压成圆柱体。
优选的，上述步骤一中的酸液为质量分数为98%的浓硫酸。
优选的，上述步骤二中的盐酸溶液为0.05mol/l的过硫酸铵(APS)其溶剂为溶液1.0mol/l的盐酸溶液。
优选的，上述步骤六中的圆柱体外径为7.03mm内径为3.0mm，厚度一般为2mm左右
优选的，上述制备出的PANI/MWCNTs复合材料，质量分数为20%。
相比现有技术，本发明提供的PANI/MWCNTs复合材料的制备方法，工艺简单方便，制备出来的PANI/MWCNTs复合材料稳定性强、包覆性好，结晶性好，同时具有很好的介电性能。
附图说明
图1为本发明PANI/MWCNTs复合材料的制备方法示意图；
图2为本发明PANI/MWCNTs异质结构的红外图谱；
图3为本发明PANI/MWCNTs异质结构的XRD图谱。
具体实施方式
本发明提供一种PANI/MWCNTs复合材料的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，在实施例中，本实施例包括MWCNTs的官能化、PANI/MWCNTs异质结构的制备以及PANI/MWCNTs复合材料的制备。
其中，MWCNTs的官能化过程如下：
尽管碳纳米管有优异的物理和化学性能，但是由于碳纳米管之间的范德华力较强，很容易发生团聚，严重影响了其性能的发挥。在使用前必须进行氧化性酸液处理，使其管壁接上大量的官能团(主要是-COOH)，通常用的酸液有浓硫酸、浓硝酸、混酸、重铬酸钾、高锰酸钾的酸溶液等，在本实施例中，我们用的是质量分数为98%的浓硫酸。1gCNT和100ml 质量分数为98%的浓硫酸放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入100℃的油浴锅中机械搅拌2h，抽滤，用大量的去离子水清洗，直至滤液接近中性，将过滤出的样品放入60 ℃的烘箱中烘24h至恒重，即得到酸化的CNT。
PANI/MWCNTs异质结构的制备过程如下：
提前配制好20ml浓度为1.0mol/l的稀盐酸溶液，20ml浓度0.05mol/l的过硫酸铵(APS)其溶剂为溶液1.0mol/l的盐酸溶液。称取0.05g的MWCNTs加入到20ml,1.0mol/l的盐酸溶液中，超声3h；将MWCNTs悬浮液倒入四口烧瓶中放入冰浴锅里，磁力搅拌，滴加0.1ml苯胺，反应10min，加入苯胺后溶液立刻由黑色变成墨绿色；缓慢加入20ml已配制好的APS溶液，反应6h，离心清洗，用去离子水和无水乙醇清各清洗数次；在60℃烘箱中烘24h。由于聚苯胺在1.0mol/l稀盐酸溶液中反应得到的电导率最高，因此在该试验中，溶剂用的都是1.0mol/l盐酸溶液。
PANI/MWCNTs复合材料的制备的过程如下：
纯的粉体是很难进行测量的，本实施例以透波性、柔韧性、可塑性、热固性很好的石蜡为基体，制备质量分数为20%的PANI/MWCNTs复合材料，其制备工艺如图1所示。称取0.02gPANI/MWCNTs和0.08g石蜡放入100ml的烧杯中，加入20ml的乙醚超声分散，待乙醚蒸发完毕后，冷却至室温，将样品装入模具中，压成外径为7.03mm内径为3.0mm的圆柱体，厚度一般在2mm左右。
如图2所示为PANI/MWCNTs异质结构的红外图谱，从图中可以看出，聚苯胺与PANI/MWCNTs异质结构红外图谱，在1600cm-1和1430cm-1的峰分别是聚苯胺中醌环的C=N 和苯环的C=C伸缩振动峰，3237cm-1处的峰是聚苯胺中N-H的伸缩振动峰，1290cm-11790cm-1分别是聚苯胺中C-N的伸缩振动峰和苯环上C-H的吸收峰。3400cm-1和1700cm-1附近的峰是PANI/MWCNTs异质结构中被酸洗氧化处理后的碳纳米管表面O-H和C=O。
X射线衍射测试是探测物质在分子、原子及电子等层次微观结构的重要手段之一。X射线是一种波长很短(0.001-10nm)的电磁波，它照射到被测材料的表面会产生衍射现象。X射线衍射主要是进行单晶定向、晶体缺陷研究、物相的定性和定量分析、晶格常数的测定等方面的工作。本文用X射线测试主要是分析样品的相组成以及结晶情况，扫描范围设置的为10°-70°。图3所示为PANI/MWCNTs异质结构的XRD图谱，2θ=26.5°对应的碳纳米管的特征衍射峰，从图中我们可以看出，碳纳米管在处理前后结晶性能保持不变，晶格结构并没被破坏。在图中可以看到有明显的其它的衍射峰，由此可以推测掺杂后的聚苯胺有结晶。2θ=15.1°、20.6°处衍射峰对应的晶面分别是(001)、(110)面。
相比现有技术，本发明提供的PANI/MWCNTs复合材料的制备方法，工艺简单方便，制备出来的PANI/MWCNTs复合材料稳定性强、包覆性好，结晶性好，同时具有很好的介电性能。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种PANI/MWCNTs复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1gCNT和100ml酸液放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入100℃的油浴锅中机械搅拌2h，抽滤，用大量的去离子水清洗，直至滤液接近中性，将过滤出的样品放入60 ℃的烘箱中烘24h至恒重，即得到酸化的MWCNTs悬浮液；
步骤二、提前配制好20ml浓度为1.0mol/l的稀盐酸溶液以及一定溶度的盐酸溶液；
步骤三、称取0.05g的MWCNTs加入到20ml, 1.0mol/l的盐酸溶液中，超声3h；
步骤四、将MWCNTs悬浮液倒入四口烧瓶中放入冰浴锅里，磁力搅拌，滴加0.1ml苯胺，反应10min，加入苯胺后溶液立刻由黑色变成墨绿色；
步骤五、缓慢加入20ml已配制好的APS溶液，反应6h，离心清洗，用去离子水和无水乙醇清各清洗数次并在60℃烘箱中烘24h，得到PANI/MWCNTs异质结构；
步骤六、称取0.02g PANI/MWCNTs和0.08g石蜡放入100ml的烧杯中，加入20ml的乙醚超声分散，待乙醚蒸发完毕后，冷却至室温，将样品装入模具中，压成圆柱体。
2.如权利要求1所述的PANI/MWCNTs复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的酸液为质量分数为98%的浓硫酸。
3.如权利要求1所述的PANI/MWCNTs复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的盐酸溶液为0.05mol/l的过硫酸铵(APS)其溶剂为溶液1.0mol/l的盐酸溶液。
4.如权利要求1所述的PANI/MWCNTs复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤六中的圆柱体外径为7.03mm内径为3.0mm，厚度一般为2mm左右。
5.如权利要求1或4所述的PANI/MWCNTs复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备出的PANI/MWCNTs复合材料，质量分数为20%。
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