CN110117416B - 一种Ti2C3/对位芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种Ti2C3/对位芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括步骤1，将Ti2C3分散液和对位芳纶纳米纤维分散液混合后超声，得到混合体系A，其中对位芳纶纳米纤维的质量为Ti2C3和对位芳纶纳米纤维总质量的3％～9％；步骤2，将混合体系A依次真空辅助过滤和热压干燥，得到该材料；真空辅助过滤能保证电磁屏蔽复合材料形成微观层状结构，热压干燥能保证在不改变材料物理属性的条件下提升复合材料的力学强度，使得两个原材料很好的进行了界面结合，这样在保证一定导电性能的同时又提升了材料强度和调控了电磁屏蔽性能，为电子产品的电磁屏蔽研究提供了参考。
Description
技术领域
本发明属于造纸工业和电磁屏蔽材料的交叉领域，具体为一种Ti2C3/对位芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合材料及其制备方法。
背景技术
伴随着电子信息产业的快速发展，各类电器设备如电脑、电视、微波炉、手机信号塔等已经融入到了人们生活的方方面面和时时刻刻，这些设备在给我们提供便捷和高效生活的同时，也带来了新的、严重的电磁污染问题。相关研究表明，生活中如手机、电脑等电子设备产生的电磁波，不仅时刻危害着我们的身体健康，增加了我们患白血病等疾病的概率，同时还干扰了精密设备的正常工作，引发事故，从而造成不可挽回的经济损失。因此，为减少和避免电磁污染和电磁干扰对我们生活造成的不利影响，开发出一种可以有效屏蔽电磁污染的材料，具有重要的经济效益和社会意义。
当前电磁屏蔽材料多使用金属及金属复合材料，他们具有良好的电磁屏蔽效能，但存在密度大、不耐腐蚀，使用笨重、效能难以调节和8～18GHz的宽频范围电磁波吸收效能低的问题，限制了电磁屏蔽材料的发展和进一步应用。二维过渡金属碳化物Ti2C3是具有类石墨烯结构的新型陶瓷类纳米材料，2011年由美国Drexel大学的Gogotsi教授和Barsoum教授合作发现。由于自润滑、高韧性、可导电等特性，Ti2C3广泛用于储能、催化、吸附、传感器、电磁屏蔽和新型聚合物增强基复合材料等领域的研究。而Ti3AlC2通过氢氟酸的刻蚀或盐酸和氟化锂的混合体系刻蚀制得的Ti2C3兼具亲水性、金属导电性和优良的电化学性能，是一种极好的纳米电磁屏蔽备选材料。对位芳纶纤维的化学全称是聚对苯二甲酰对苯二胺，英文简称PPTA，是一种类网状交联的高聚合物，具有高强度、高模量、耐高温，抗腐蚀等优异性能，被广泛应用于航空航天、交通电力、国防军事等众多领域。对位芳纶纤维经特殊化处理得到对位芳纶纳米纤维，对位芳纶纳米纤维的英文名Aramid Nanofiber，简称为ANF，ANF经真空辅助过滤可得到具有高强度和高韧性的薄膜材料，是一类性能优异的基体材料和增强相纳米聚合物材料。
为了克服现有电磁屏蔽材料的缺点，需要进一步优化电磁屏蔽复合材料的性能，然而将Ti2C3和对位芳纶纳米纤维的复合材料还没有报道。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种Ti2C3/对位芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合材料及其制备方法，产物轻质、电导率高、屏蔽效能高、操作简便，可大批量生产，为电子产品的电磁屏蔽研究提供了参考。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种Ti2C3/对位芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，将Ti2C3分散液和对位芳纶纳米纤维分散液混合后超声，得到混合体系A，其中对位芳纶纳米纤维的质量为Ti2C3和对位芳纶纳米纤维总质量的3％～9％；
步骤2，将混合体系A依次真空辅助过滤和热压干燥，得到Ti2C3/对位芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合材料。
优选的，步骤2中所述真空辅助过滤的压力为0.6MPa～0.8MPa。
优选的，步骤2中所述的热压干燥在100℃～200℃下进行20min～30min。
优选的，步骤1中所述的超声时间为30min～60min。
优选的，步骤1中所述的对位芳纶纳米纤维分散液按如下步骤得到，
步骤1，将质量比为0.75～1.5的氢氧化钾和对位芳纶纤维添加到二甲基亚砜溶液中，得到混合体系B；
步骤2，将混合体系B搅拌，直至混合体系B的颜色呈暗红色。
进一步，步骤2中的混合体系B在20℃～30℃下以300r/min～400r/min的搅拌速率搅拌。
优选的，步骤1中所述的Ti2C3分散液在与对位芳纶纳米纤维分散液混合前先提纯，直至分散液呈墨绿色。
进一步，所述的Ti2C3分散液在4000r/min～9000r/min的转速下离心10min～60min下进行提纯。
再进一步，所述的Ti2C3分散液按如下方式得到，
将200目～400目的Ti3AlC2加入到氟化锂和盐酸组成的混合体系中，在35℃～40℃下磁力搅拌24h～48h。
一种由上述任意一项所述的方法制备得到的Ti2C3/对位芳纶纳米纤维复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明Ti2C3/对位芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合材料的制备方法，选用Ti2C3和对位芳纶纳米纤维作为原料，其中Ti2C3为电磁屏蔽的主要材料，利用对位芳纶纳米纤维易分散、易成膜、可增强的性能优势，当对位芳纶纳米纤维的质量小于Ti2C3和对位芳纶纳米纤维总质量的3％时，合成的复合材料力学强度小、较难成膜，当对位芳纶纳米纤维的质量大于Ti2C3和对位芳纶纳米纤维总质量的9％时，合成的复合材料导电性能差，不能达到实现高效能电磁屏蔽的效果，因此对位芳纶纳米纤维的质量为Ti2C3和对位芳纶纳米纤维总质量的3％～9％，真空辅助过滤能保证电磁屏蔽复合材料形成微观层状结构，从而通过多次反射和吸收提升电磁屏蔽性能，热压干燥能保证在不改变材料物理属性的条件下提升复合材料的力学强度，使得两个原材料很好的进行了界面结合，这样在保证一定导电性能的同时又提升了材料强度和调控了电磁屏蔽性能，为电子产品的电磁屏蔽研究提供了参考。
进一步的，将氢氧化钾和对位芳纶纤维添加到二甲基亚砜溶液中搅拌，直至混合体系B的颜色呈暗红色，通过采用化学劈裂法得到的对位芳纶纳米纤维分散液具有尺度在纳米级别、可水相均匀分散和化学反应性高的特点。
进一步的，将Ti3AlC2加入到氟化锂和盐酸组成的混合体系中，磁力搅拌24h～48h，通过采用化学刻蚀法得到的Ti2C3分散液具有二维层状纳米结构、可水相分散和分散液长时间稳定的特点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Ti2C3分散液及丁达尔效应展示图。
图2为本发明实施例1制备的Ti2C3材料和原料Ti3AlC2对比的XRD图。
图3为本发明制备的Ti2C3/ANF-3电磁屏蔽复合材料实物图。
图4为本发明制备的Ti2C3/ANF-3电磁屏蔽复合材料断面的SEM图。
图5为本发明制备的Ti2C3/ANF复合材料电磁屏蔽性能图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明结合了纳米陶瓷材料Ti2C3和ANF各自的属性，将Ti2C3和ANF复合，通过真空辅助过滤法制备了轻质、高强度、高屏蔽效能和柔性的电磁屏蔽复合材料，不仅为解决高端仪器设备电磁兼容问题提供了新思路，而且还为电子产品的电磁屏蔽研究提供了参考。
本发明一种Ti2C3/ANF电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，按照1g：1g：20ml，将200目～400目的Ti3AlC2和氟化锂加入到质量分数为37％的盐酸溶液中，在35℃～40℃的温度下磁力搅拌反应24h～48h，通过化学刻蚀制备得到未提纯的Ti2C3分散液；
步骤2，将步骤1得到未提纯的Ti2C3分散液装入离心管中，用去离子水或蒸馏水在离心机中以转速4000r/min～9000r/min下离心10min～60min，分离去除化学反应副产物，直至分散液呈现墨绿色，得到清洗后提纯的Ti2C3，用去离子水将Ti2C3配置成5mg/ml～10mg/ml的分散液，该分散液状态稳定，10天内不沉降也不分层；
步骤3，将氢氧化钾和对位芳纶纤维按照质量比为0.75～1.5的比例添加到二甲基亚砜溶液中，在20℃～30℃下以300r/min～400r/min的搅拌速率搅拌7天～9天时间，此时溶液颜色呈暗红色，取50mL的ANF分散液用去离子水稀释至400mL备用，得到0.25mg/ml的ANF分散液；
步骤4，将步骤3中制备的ANF分散液和步骤2中制备的Ti2C3分散液混合，超声分散30min～60min得到均匀分散的Ti2C3/ANF混合液，其中ANF的质量为ANF和Ti2C3总质量的3％～9％；
步骤5，将步骤4制备的Ti2C3/ANF的混合液先在0.6MPa～0.8MPa下真空辅助过滤，再在100℃～200℃下热压干燥20min～30min，得到Ti2C3/ANF电磁屏蔽复合材料。
实施例1
一种Ti2C3/ANF电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，将1g 400目的Ti3AlC2、1g氟化锂加入到体积为20ml，质量分数为37％的盐酸溶液的中，在35℃和400r/min的条件下磁力搅拌反应24h，通过化学刻蚀得到未提纯的Ti2C3分散液；
步骤2，将步骤1中得到未提纯的Ti2C3分散液装入离心管，在转速4000r/min下离心20min，分离去除化学刻蚀反应的副产物，直至分散液呈现墨绿色，得到清洗后提纯的Ti2C3，Ti2C3和原料Ti3AlC2对比的XRD图如图2所示，从图2可以看到Ti2C3为纯度较高，用去离子水将Ti2C3配置成5mg/ml稳定的分散液，该分散液用红光的丁达尔效应展示图如图1所示，从图1可以看到制备的Ti2C3尺度在纳米级别且水相分散均匀；
步骤3，将氢氧化钾和对位芳纶纤维按照质量比为3:2的比例添加到二甲基亚砜溶液中，在25℃和400r/min的搅拌速率下搅拌一周时间，此时溶液颜色呈暗红色，取50mL的ANF分散液用去离子水稀释至400mL备用，得到0.25mg/ml的ANF分散液；
步骤4，将步骤3中制备的ANF分散液和步骤2中制备的Ti2C3分散液混合，超声分散30min得到均匀分散的Ti2C3/ANF混合液，其中ANF的质量为ANF和Ti2C3总质量的3％；
步骤5，将步骤4制备的Ti2C3/ANF的混合液先在0.8MPa下真空辅助过滤后，再在105℃下热压干燥30min，即可得到ANF质量分数为3％的Ti2C3/ANF电磁屏蔽复合材料，记本实施例的复合材料为Ti2C3/ANF-3，如图3所示，从图3可以看到Ti2C3/ANF-3为黑色片状，而Ti2C3/ANF-3断面的SEM图如图4所示，图4中丝状的物质为ANF，ANF均匀地粘结在Ti2C3上，这种层状的结构可以多次反射和吸收，提高了Ti2C3/ANF的电磁屏蔽性能。
实施例2
一种Ti2C3/ANF电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，将1g 400目的Ti3AlC2、1g氟化锂加入到体积为20ml，质量分数为37％的盐酸溶液中，在35℃和400r/min的条件下磁力搅拌反应24h，通过化学刻蚀得到未提纯的Ti2C3分散液；
步骤2，将步骤1中得到未提纯的Ti2C3分散液装入离心管，在转速4000r/min下离心20min，分离去除化学刻蚀反应的副产物，直至分散液呈现墨绿色，得到清洗后提纯的Ti2C3，用去离子水将Ti2C3配置成7.5mg/ml稳定的分散液；
步骤3，将氢氧化钾和对位芳纶纤维按照质量比为3:2的比例添加到二甲基亚砜溶液中，在25℃和400r/min的搅拌速率下搅拌一周时间，此时溶液颜色呈暗红色，取50mL的ANF分散液用去离子水稀释至400mL备用，得到0.25mg/ml的ANF分散液；
步骤4，将步骤3中制备的ANF分散液和步骤2中制备的Ti2C3分散液混合，超声分散30min得到均匀分散的Ti2C3/ANF混合液，其中ANF的质量为ANF和Ti2C3总质量的6％；
步骤5，将步骤4制备的Ti2C3/ANF的混合液先在0.8MPa下真空辅助过滤，再在105℃下热压干燥30min，即可得到ANF质量分数为6％的Ti2C3/ANF电磁屏蔽复合材料，记本实施例的复合材料为Ti2C3/ANF-6。
实施例3
一种Ti2C3/ANF电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，将1g 400目的Ti3AlC2、1g氟化锂加入到体积为20ml，质量分数为37％的盐酸溶液中，在35℃和400r/min的条件下磁力搅拌反应24h，通过化学刻蚀得到未提纯的Ti2C3分散液；
步骤2，将步骤1中得到未提纯的Ti2C3分散液装入离心管，在转速4000r/min下离心20min，分离去除化学刻蚀反应的副产物，直至分散液呈现墨绿色，得到清洗后提纯Ti2C3，用去离子水将Ti2C3配置成10mg/ml稳定的分散液；
步骤3，将氢氧化钾和对位芳纶纤维按照质量比为3:2的比例添加到二甲基亚砜溶液中，在25℃和400r/min的搅拌速率下搅拌一周时间，此时溶液颜色呈暗红色，取50mL的ANF分散液用去离子水稀释至400mL备用，得到0.25mg/ml的ANF分散液；
步骤4，将步骤3中制备的ANF分散液和步骤2中制备的Ti2C3分散液混合，超声分散30min得到均匀分散的Ti2C3/ANF混合液，其中ANF的质量为ANF和Ti2C3总质量的9％；
步骤5，将步骤4制备的Ti2C3/ANF的混合液先在0.8MPa下真空压力辅助过滤，再在105℃下热压干燥30min，，即可得到ANF质量分数为9％的Ti2C3/ANF电磁屏蔽复合材料，记本实施例的复合材料为Ti2C3/ANF-9。
实施例4
一种Ti2C3/ANF电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，将1g 200目的Ti3AlC2加入到1g氟化锂和体积为20ml质量分数为37％的盐酸溶液的混合体系中，在40℃和400r/min的条件下磁力搅拌反应48h，通过化学刻蚀得到未提纯的Ti2C3分散液；
步骤2，将步骤1中得到未提纯的Ti2C3分散液装入离心管，在转速4000r/min下离心60min，分离去除化学刻蚀反应的副产物，直至分散液呈现墨绿色，得到清洗后提纯Ti2C3，用去离子水将Ti2C3配置成5mg/ml稳定的分散液；
步骤3，将氢氧化钾和对位芳纶纤维按照质量比为3:4的比例添加到二甲基亚砜溶液中，在30℃和400r/min的搅拌速率下搅拌9天时间，此时溶液颜色呈暗红色，取50mL的ANF分散液用去离子水稀释至400mL备用，得到0.25mg/ml的ANF分散液；
步骤4，将步骤3中制备的ANF分散液和步骤2中制备的Ti2C3分散液混合，超声分散60min得到均匀分散的Ti2C3/ANF混合液，其中ANF的质量为ANF和Ti2C3总质量的4％；
步骤5，将步骤4制备的Ti2C3/ANF的混合液先在0.8MPa下真空压力辅助过滤，再在200℃下热压干燥30min，，即可得到ANF质量分数为4％的Ti2C3/ANF电磁屏蔽复合材料，记本实施例的复合材料为Ti2C3/ANF-4。
实施例5
一种Ti2C3/ANF电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，将1g 300目的Ti3AlC2加入到1g氟化锂和体积为20ml质量分数为37％的盐酸溶液的混合体系中，在37℃和400r/min的条件下磁力搅拌反应36h，通过化学刻蚀得到未提纯的Ti2C3分散液；
步骤2，将步骤1中得到未提纯的Ti2C3分散液装入离心管，在转速6500r/min下离心30min，分离去除化学刻蚀反应的副产物，直至分散液呈现墨绿色，得到清洗后提纯Ti2C3，用去离子水将Ti2C3配置成7.5mg/ml稳定的分散液；
步骤3，将氢氧化钾和对位芳纶纤维按照质量比为1:1的比例添加到二甲基亚砜溶液中，在25℃和350r/min的搅拌速率的条件下搅拌8天时间，此时溶液颜色呈暗红色，取50mL的ANF分散液用去离子水稀释至400mL备用，得到0.25mg/ml的ANF分散液；
步骤4，将步骤3中制备的ANF分散液和步骤2中制备的Ti2C3分散液混合，超声分散45min得到均匀分散的Ti2C3/ANF混合液，其中ANF的质量为ANF和Ti2C3总质量的7％；
步骤5，将步骤4制备的Ti2C3/ANF的混合液先在0.7MPa下真空压力辅助过滤，再在150℃下热压干燥25min，，即可得到ANF质量分数为7％的Ti2C3/ANF电磁屏蔽复合材料，记本实施例的复合材料为Ti2C3/ANF-7。
实施例6
一种Ti2C3/ANF电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，将1g 400目的Ti3AlC2加入到1g氟化锂和体积为20ml质量分数为37％的盐酸溶液的混合体系中，在35℃和400r/min的条件下磁力搅拌反应24h，通过化学刻蚀得到未提纯的Ti2C3分散液；
步骤2，将步骤1中得到未提纯的Ti2C3分散液装入离心管，在转速9000r/min下离心10min，分离去除化学刻蚀反应的副产物，直至分散液呈现墨绿色，得到清洗后提纯Ti2C3，用去离子水将Ti2C3配置成10mg/ml稳定的分散液；
步骤3，将氢氧化钾和对位芳纶纤维按照质量比为3:2的比例添加到二甲基亚砜溶液中，在20℃和300r/min的搅拌速率下搅拌一周时间，此时溶液颜色呈暗红色，取50mL的ANF分散液用去离子水稀释至400mL备用，得到0.25mg/ml的ANF分散液；
步骤4，将步骤3中制备的ANF分散液和步骤2中制备的Ti2C3分散液混合，超声分散30min得到均匀分散的Ti2C3/ANF混合液，其中ANF的质量为ANF和Ti2C3总质量的8％；
步骤5，将步骤4制备的Ti2C3/ANF的混合液先在0.6MPa下真空压力辅助过滤，再在100℃下热压干燥20min，，即可得到ANF质量分数为8％的Ti2C3/ANF电磁屏蔽复合材料，记本实施例的复合材料为Ti2C3/ANF-8。
接下来对本发明实施例1～实施例3制备得到的电磁屏蔽复合材料进行检测，
第一，电学性能，
采用型号为ST～2258C的多功能数字式四探针测试仪，对电磁屏蔽复合材料Ti2C3/ANF-3、Ti2C3/ANF-6和Ti2C3/ANF-9进行电学性能测试，每个试样测3次，结果取平均值。如表1所示，可以看出当ANF的重量百分比为3％时，复合材料的电导率达到2226.96S/cm，当ANF的重量百分比为6％时，复合材料的电导率达到1976.90S/cm，当ANF的重量百分比为9％时，复合材料的电导率达到1006.19S/cm，这些数据说明了ANF均匀分散在Ti2C3中，相比于其他电磁屏蔽复合材料电导率高。
第二，电磁屏蔽性能，
按国标GJB6190～2008，采用安捷伦公司生产的型号为PNA～N5244A的矢量网络分析仪，采用波导法测定电磁屏蔽复合材料Ti2C3/ANF-3、Ti2C3/ANF-6和Ti2C3/ANF-9的电磁屏蔽性能，测定前制作的试样尺寸为22.9mm×10.2mm，测试频率为8.2GHz～12.4GHz，最后得到的电磁屏蔽性能数据如表1中的电磁屏蔽性能列和图2所示，其中表1中的电磁屏蔽性能用SE(12.4GHz，dB)表征。
表1Ti2C3/ANF电磁屏蔽复合材料相关参数
通过表1中的导电率、电磁屏蔽性能和图5复合材料电磁屏蔽性能的数据可以看出，本发明中的Ti2C3/ANF电磁屏蔽复合材料导电性能好，屏蔽性能突出且可调，是一种优良的电磁屏蔽复合材料。
本发明一种Ti2C3/对位芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合材料及其制备方法，选取三元层状碳化物MAX相的Ti3AlC2和对位芳纶纤维为原料，先用盐酸溶液和氟化锂组成的混合体系化学刻蚀Ti3AlC2得到Ti2C3分散液，再采用二甲基亚砜和氢氧化钾组成的混合体系处理对位芳纶纤维得到对位芳纶纳米纤维分散液，最后将Ti2C3分散液和ANF分散液超声分散后经真空辅助过滤和热压干燥得到Ti2C3/ANF电磁屏蔽复合材料，该复合材料具有制备工艺简单易实现大批量生产、密度低、导电性能和电磁屏蔽性能优异的特点。
Claims (4)
1.一种Ti2C3/对位芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤1，将Ti2C3分散液和对位芳纶纳米纤维分散液混合后超声，得到混合体系A，其中对位芳纶纳米纤维的质量为Ti2C3和对位芳纶纳米纤维总质量的3％～9％；
所述的对位芳纶纳米纤维分散液按如下步骤得到，
步骤1a，将质量比为0.75～1.5的氢氧化钾和对位芳纶纤维添加到二甲基亚砜溶液中，得到混合体系B；
步骤1b，将混合体系B搅拌，直至混合体系B的颜色呈暗红色；
所述的Ti2C3分散液在与对位芳纶纳米纤维分散液混合前，在4000r/min～9000r/min的转速下离心10min～60min，直至分散液呈墨绿色，之后用去离子水将Ti2C3分散液的浓度调节为5mg/ml～10mg/ml，Ti2C3分散液按如下方式得到，
将200目～400目的Ti3AlC2加入到氟化锂和盐酸组成的混合体系中，在35℃～40℃下磁力搅拌24h～48h；
步骤2，将混合体系A依次在0.6MPa～0.8MPa下真空辅助过滤、在100℃～200℃下热压干燥20min～30min，得到Ti2C3/对位芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种Ti2C3/对位芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的超声时间为30min～60min。
3.根据权利要求1所述的一种Ti2C3/对位芳纶纳米纤维电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1b中的混合体系B在20℃～30℃下以300r/min～400r/min的搅拌速率搅拌。
4.一种由权利要求1～3中任意一项所述的方法制备得到的Ti2C3/对位芳纶纳米纤维复合材料。
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