CN113293655B - 一种厚度可控新型结构MXene复合薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种厚度可控新型结构MXene复合薄膜的制备方法，解决现有的MXene复合薄膜结构单一，复合薄膜力学性能、电磁屏蔽性能低的技术问题。本方法：一、制备Ti3C2纳米片水溶液；二、制备芳纶纳米纤维水溶液；三、将芳纶纳米纤维水溶液以及Ti3C2水溶液采用交替真空抽滤的方法成膜，热压后得到交替叠层的MXene‑芳纶纳米纤维复合薄膜。通过控制每层膜间厚度，该复合薄膜在不同层数下的电磁屏蔽性能SET可从26dB‑40dB，薄膜的拉伸强度可以达到160～250MPa，并且耐弯曲，耐折叠，制备工艺简单，可用于各个领域领域。

Description

一种厚度可控新型结构MXene复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料薄膜制备领域，涉及一种厚度可控新型结构MXene复合薄膜的制备方法。
背景技术
在人们日常生活中，经常会遇到电磁干扰，电磁干扰(EMI)，是指电磁波与电子元件作用后所产生的干扰现象。电磁干扰会影响一系列的电子设备，如电视、手机、平板电脑、芯片、可穿戴设备，甚至危害人类健康。电磁屏蔽即利用屏蔽材料阻隔或衰减被屏蔽区域与外界的电磁能量传播。电磁屏蔽的作用原理是利用屏蔽体对电磁能流的反射、吸收和引导作用，其与屏蔽结构表面和屏蔽体内部感生的电荷、电流与极化现象密切相关。屏蔽按其原理分为电场屏蔽(静电屏蔽和交变电场屏蔽)、磁场屏蔽(低频磁场和高频磁场屏蔽)和电磁场屏蔽(电磁波的屏蔽)。生活中，常见的电磁屏蔽材料有导电橡胶、导电金属衬料、夹卡衬料和钩爪料铍铜簧片，导电复合剂等，但是他们易腐蚀、重量重、不易弯曲。若是用导电高分子复合材料的的话，这些问题能得到很好的解决。
MXene是一种进几年发现的新型二维材料，具有比表面积大、导电性强、物理化学性能优异的特点，已广泛应用在超级电容器、Li电池、储氢、吸附等方面。由于MXene的多层二维结构以及优异的导电性能，使其在电磁波吸收和屏蔽领域应用成为可能。为了适于应用，许多研究者将MXene制备成MXene薄膜，但是制备的MXene薄膜或者电磁屏蔽性能低，或者制备过程繁琐，无法实际应用。如将MXene与纤维素纤维混合，之后利用抽滤的方式得到复合膜，所得薄膜的拉伸强度虽然有提升，但是电磁屏蔽性能严重下滑，其单位质量的电磁屏蔽性能SSE/t仅能达到2000～3000dB cm2g-1，从而使得电磁屏蔽性能和力学性能无法得到完美的结合，材料的应用受到很大的局限。此外，有学者将MXene与碳纳米管(CNT)复合做成半透明薄膜，得到电磁屏蔽性能优的MXene/CNT复合薄膜，但是其制备过程太过繁琐，实际应用不大。
发明内容
本发明的目的在于：提供了一种厚度可控新型结构MXene复合薄膜的制备方法，解决了现有MXene复合薄膜结构单一，只是采用简单的混合成膜的方式，并且制备出的薄膜力学性能、电磁屏蔽性能低的技术问题，从而提供一种新型厚度可控叠层结构的MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜的制备方法，通过调整拥有高机械性能的芳纶纳米纤维层以及高电导率的MXene层的厚度使薄膜能够拥有最优秀的力学性能以及电磁屏蔽性能。
本发明采用的技术方案如下：
一种厚度可控新型结构MXene复合薄膜的制备方法，包括以下步骤，
步骤1：制备芳纶纳米纤维水溶液；
步骤2：制备单层片状Ti3C2MXene水溶液；
步骤3：交替叠层MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜制备：分别取浓度相同的芳纶纳米纤维水溶液以及Ti3C2纳米片水溶液，分别将其分为n+1与n份，每一份的量不同从而控制层间每层膜的厚度，其中芳纶纳米纤维溶液中的芳纶纳米纤维的质量与单层片状Ti3C2MXene胶体溶液中的Ti3C2的质量比为1：1。
步骤4：将两种溶液交替抽滤，得到薄膜；将得到的薄膜在1MPa热压10min压除去其中的水分，而后从滤膜上剥离，得到交替叠层的MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜。
进一步地，所述步骤1中，将kevlar49纤维、氢氧化钾加入到二甲基亚砜(DMSO)中，通过搅拌溶解，得到芳纶纳米纤维水溶液。
进一步地，所述步骤2中，将LiF加入到浓度为10mol/L的盐酸溶液中搅拌均匀；然后向其中加入Ti3AlC2粉末，在室温下反应24h左右；反应完毕后用水洗至上清液的pH值为5.5～6.5，再加入到去离子水中，在氩气保护下超声处理30～45min；再离心分离后，取上层清液，得到单层片状Ti3C2MXene水溶液。
进一步地，所述步骤4中，先抽滤芳纶纳米纤维水溶液。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明采用MXene/Aramid Nanofibers(anf)交替叠层，纳米纤维存在于MXene层之间和表面，起到了支撑和连接的作用，在提高膜力学性能的基础上，同时保留复合薄膜中MXene的多层结构，除去一开始反射的电磁波外，使得入射进来的电磁波在薄膜内部具有众多的损耗路径，从而达到良好的屏蔽效果；
2.本发明中本发明的交替叠层MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜不仅层数可控而且每层的厚度可控，不仅仅是传统的每层厚度相同，通过控制每层膜的填充量，使得厚度仅为10～20μm的薄膜的拉伸强度可以达到160～250MPa，远远高于纯MXene膜的10MPa左右的拉伸强度。同时电磁屏蔽性能优良，可以达到26～40dB，本发明所得复合薄膜制备工艺简单，韧性良好，耐弯曲折叠，可实际应用于超级电容器、Li电池、储氢、吸附领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图，其中：
图1为发明实例一中得到的厚度可控的交替叠层MXene-芳纶纳米纤维薄膜的结构示意图；
图2为发明实例一中得到的厚度可控的交替叠层MXene-芳纶纳米纤维薄膜的XRD衍射图；
图3是本发明所涉及的一种厚度可控的交替叠层结构MXene-芳纶纳米纤维薄膜截面扫描电镜图；
图4为发明实例一中得到的厚度可控的交替叠层MXene-芳纶纳米纤维薄膜的拉伸力学性能图；
图5为发明实例二中得到的厚度可控的交替叠层MXene-芳纶纳米纤维薄膜的电磁屏蔽性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
下面结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
本实施例1
本实施方式的MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、芳纶纳米纤维的制备：将kevlar49纤维、氢氧化钾加入到二甲基亚砜(DMSO)中，通过搅拌溶解，得到芳纶纳米纤维溶液；
二、单层片状Ti3C2MXene水溶液的制备：将LiF加入到浓度为10mol/L的盐酸溶液中搅拌均匀；然后向其中加入Ti3AlC2粉末，在室温下反应24h左右；反应完毕后用水洗至上清液的pH值为5.5～6.5，再加入到去离子水中，在氩气保护下超声处理30～45min；再离心分离后，取上层清液，得到单层片状Ti3C2MXene水溶液；
三、交替叠层MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜制备：分别取浓度相同的芳纶纳米纤维水溶液以及Ti3C2纳米片水溶液，分别将其分为n+1与n份，其中芳纶纳米纤维溶液中的芳纶纳米纤维的质量与单层片状Ti3C2MXene胶体溶液中的Ti3C2的质量比为1：1。
将两种溶液交替抽滤，得到薄膜，（其中，为了保护Ti3C2成膜后不被氧化，先抽滤芳纶纳米纤维水溶液，这样就能保证上下两层为芳纶纳米纤维层）；然后，将得到的薄膜在1MPa的压力下热压除去其中的水分，而后从滤膜上剥离，得到交替叠层的MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜。所得的交替叠层MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜的电导率为1021 S/cm，拉伸强度为255 MPa，拉伸模量为5.1 GPa，在X波段(8 .2-12 .4 GHz)的电磁屏蔽效能为40.8dB。
实施例2
本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中凯夫拉纤维与氢氧化钾的质量比为1：(1.5～5)；其它与具体实施方式一或二相同。所得的交替叠层MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜的电导率为654 S/cm，拉伸强度为180 MPa，拉伸模量为4.5 GPa，在X波段(8 .2-12 .4 GHz)的电磁屏蔽效能为30.5 dB。
实施例3
本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中凯夫拉纤维的质量与无水二甲基亚砜的体积的比为1g：(500～1500)mL；其它与具体实施方式一至三之一相同。所得的交替叠层MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜的电导率为688 S/cm，拉伸强度为186 MPa，拉伸模量为4.3 GPa，在X波段(8 .2-12 .4 GHz)的电磁屏蔽效能为30.9 dB。
实施例4
本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中搅拌的温度为30～40 ℃，搅拌时间为7～14天；其它与具体实施方式一至四之一相同。所得的交替叠层MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜的电导率为982 S/cm，拉伸强度为208 MPa，拉伸模量为4.8 GPa，在X波段(8.2-12 .4 GHz)的电磁屏蔽效能为35.5 dB。
实施例5
本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中LiF的质量与浓度为10mol/L的盐酸溶液的体积的比为1g：(10～20)mL；其它与具体实施方式一至五之一相同。所得的交替叠层MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜的电导率为857 S/cm，拉伸强度为195 MPa，拉伸模量为4.6 GPa，在X波段(8 .2-12 .4 GHz)的电磁屏蔽效能为32.5 dB。
实施例6
本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中Ti3AlC2与LiF的质量比为1：(1～3)；其它与具体实施方式一至六之一相同。所得的交替叠层MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜的电导率为845 S/cm，拉伸强度为175 MPa，拉伸模量为4.4 GPa，在X波段(8 .2-12 .4GHz)的电磁屏蔽效能为33.8 dB。
对比例1
本实施方式与前两步与实施例1中前两个步骤一致，不同的是步骤二之后，将ti3c2水溶液与芳纶纳米纤维水溶液混合，混合溶液超声1h后，再搅拌1h,之后利用真空抽滤设备进行抽滤成膜。所得的混合MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜的电导率为852 S/cm，拉伸强度为160 MPa，拉伸模量为4.2GPa，在X波段(8 .2-12 .4 GHz)的电磁屏蔽效能为28.8dB。
用下面的实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例的交替叠层MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、芳纶纳米纤维的制备：将1g的kevlar49纤维、1.5g氢氧化钾加入到500mL无水二甲基亚砜(DMSO)中，在室温24～26℃的条件下高速搅拌7天，得到芳纶纳米纤维溶液；该溶液为深红棕色；
二、单层片状Ti3C2Mxene水溶液的制备：
取60ml浓度为10mol/L的盐酸置于四氟乙烯烧杯中，加入4.8gLiF并搅拌均匀；然后向其中缓慢加入3.0 g Ti3AlC2粉末，在室温下反应24h；反应完毕后用多次水洗直至上清液的pH值为6.0，再加入500ml去离子水稀释后，在氩气保护下超声处理45min；再离心分离后，取上层清液，得到单层片状Ti3C2MXene；
三、交替叠层MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜制备：
a、取10ml,5mg/ml的单层片状Ti3C2MXene水溶液于小烧杯中，在抽滤前再次超声分散均匀，而后分为n份；
b、取10ml,5mg/ml的芳纶纳米纤维水溶液小烧杯中，在抽滤前再次超声分散均匀；而后分为n+1份；
c、采用真空抽滤的方法，先抽滤芳纶纳米纤维层，然后抽滤Ti3C2层，依次直到抽滤完成，得到薄膜；将薄膜在60℃1MPa下热压一小时后取出剥离，得到交替叠层MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜。
表1 MXene复合薄膜性能参数
电导率 （S/cm） 屏蔽效能（dB） 拉伸强度 （MPa） 拉伸模量 （GPa）
实施案例1 1021 40.8 255 5.1
实施案例2 654 30.5 180 4.5
实施案例3 688 30.9 186 4.3
实施案例4 982 35.5 208 4.8
实施案例5 857 32.5 195 4.6
实施案例6 845 33.8 175 4.4
对比案例1 852 28.8 160 4.2
从表1可以看出：案例1-6中采用的交替叠层结构与对比例1中的混合结构薄膜相比，采用交替叠层结构的复合薄膜在电磁屏蔽效能上明显优与混合结构的薄膜，优秀的电磁屏蔽性能是由于交替结构电磁波进入薄膜内部后会不断的被层与层之间的MXene纳米片吸收。而优秀的力学性能是由于MXene片表面存在大量的终端，通过大量的终端作用，例如氢键等，MXene片能与芳纶纳米纤维之间产生大量的作用，从而提升力学性能。
本实施例步骤二得到的单层片状Ti3C2Mxene薄膜的XRD衍射图如图2所示，从图2可以看出，出现峰值（002），表面Ti3C2成功的制备。本实施例步骤三得到的交替叠层MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜的断面的扫描电镜照片如图3所示，从图3可以看出，分层结构的复合薄膜一层一层的分散分布在SEM图中，拥有着一层MXene，一层ANF的交替结构，使得复合膜中的键荷基团能够很好的结合，能很好的提高力学性能以及拥有多层吸收的电磁屏蔽性能。本实施例制备的MXene-凯夫拉微纤复合薄膜的厚度为10-20μm，叠层薄膜在X波段的电磁屏蔽效能图如图4所示，从图4可以看出，薄膜的电磁屏蔽效能优良，可以达到40dB。如图5所示，本实施例制备的交替叠层MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜的拉伸强度可以达到250MPa，远高于纯MXene膜的10Mpa左右的拉伸强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明的保护范围，任何熟悉本领域的技术人员在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种厚度可控新型结构MXene复合薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤1：制备芳纶纳米纤维水溶液；
步骤2：制备单层片状Ti3C2MXene水溶液；
步骤3：交替叠层Ti3C2MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜制备：分别取浓度相同的芳纶纳米纤维水溶液以及单层片状Ti3C2MXene水溶液，分别将其分为n+1与n份，每一份的量不同从而控制层间每层膜的厚度，其中芳纶纳米纤维水溶液中的芳纶纳米纤维的质量与单层片状Ti3C2MXene水溶液中的Ti3C2的质量比为1：1；
步骤4：将两种溶液交替抽滤，得到薄膜；将得到的薄膜在1MPa热压10min压除去其中的水分，而后从滤膜上剥离，得到交替叠层的Ti3C2MXene-芳纶纳米纤维复合薄膜；
所述步骤1中，将kevlar49纤维、氢氧化钾加入到二甲基亚砜(DMSO)中，通过搅拌溶解，得到芳纶纳米纤维水溶液；
所述步骤2中，将LiF加入到浓度为10mol/L的盐酸溶液中搅拌均匀；然后向其中加入Ti3AlC2粉末，在室温下反应24h；反应完毕后用水洗至上清液的pH值为5.5～6.5，再加入到去离子水中，在氩气保护下超声处理30～45min；再离心分离后，取上层清液，得到单层片状Ti3C2MXene水溶液；
所述步骤4中，先抽滤芳纶纳米纤维水溶液。
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