CN113512215B - 一种基于石墨烯基的柔性电磁波屏蔽薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种基于石墨烯基的柔性电磁波屏蔽薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于石墨烯基的柔性电磁波屏蔽薄膜，通过将氧化石墨烯分散于高分子导电聚合物溶液中，经过抽滤和还原，得到由还原氧化石墨烯层和高分子导电聚合物层交替排布的柔性电磁波屏蔽薄膜；本发明还公开了上述基于石墨烯基的柔性电磁波屏蔽薄膜的制备方法；相较于传统的微波屏蔽材料，本发明石墨烯/导电聚合物复合材料在具有极好柔性的情况下，仍具有优异的导电性能，电导率最高可达92.5S/cm，以及极佳的电磁波屏蔽性能，屏蔽效能最大可达到SET为49.67dB，同时具有良好的屏蔽频宽。

Description

一种基于石墨烯基的柔性电磁波屏蔽薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于石墨烯基的柔性电磁波屏蔽薄膜，还涉及上述基于石墨烯基的柔性电磁波屏蔽薄膜的制备方法。
背景技术
随着5G通讯的广泛应用，以及各类新型智能器件的普及，电磁波辐射产生的电磁干扰污染给生活带来的不便愈发严重。因此，电磁波吸收及屏蔽材料的研发吸引了大量研究者的关注。理想的电磁波屏蔽材料应具有屏蔽效能高、吸收频带宽、使用密度低、应用厚度薄的特点。同时，为满足新型智能电子器件的发展需求，电磁波屏蔽材料还应具有合成工艺简单、导电性能优异、耐环境性好以及兼顾柔性与抗疲劳特性的优点。碳材料作为一种广为人知的轻质且具备优良导电性的材料因此得到了电磁波屏蔽材料领域的大量生产应用。
作为碳材料的典型代表，石墨烯不仅具备更好的导电能力，并且具有良好的透光性、优秀的耐腐蚀性和很高的机械强度。得益于这些优异的性质，石墨烯材料在电磁屏蔽领域也受到广泛的关注。然而高纯石墨烯是一种强疏水性材料，对其进行后续加工相当困难，且因石墨烯材料本身特性，呈脆性，不具备柔性，其应用领域极大受限。
Shen等人(Advanced Functional Materials,2014,24:4542)公开了一种通过轻微加热氧化石墨烯的悬浊液，随后2000℃使之石墨化得到了兼具导电与导热性能的薄膜材料的制备方法；该薄膜在厚度仅为8.4μm的情况下，电磁屏蔽性能达到了20dB，导热系数为1100W/(m·K)，基本满足了商业标准；但较高的石墨化温度限制了其使用前景，高能耗及对工艺设备的高要求进一步限制其工业化。Zhou等人(ACS Nano,2020,14:3121)公开了通过在乙醇中淬火热的镍箔，在几秒钟内快速合成数十纳米厚的高质量石墨薄膜的制备工艺；制备得到的薄膜电导率为2.6×105S/m，绝对屏蔽效能为481000dB·cm2·g-1；但由于基材是镍箔，其柔性与耐环境性不足。
发明内容
发明目的：本发明针对现有技术中单一石墨烯材料存在的呈脆性、无法制备成兼具柔性和高导电性的电磁波屏蔽薄膜的问题，提供一种具有100次反复弯曲90°后性能不变的良好柔性的同时兼具高电导率和优异电磁波屏蔽性能的石墨烯/导电聚合物复合的柔性电磁波屏蔽薄膜；本发明还提供上述石墨烯/导电聚合物复合的柔性电磁波屏蔽薄膜的制备方法。
技术方案：本发明所述的基于石墨烯基的柔性电磁波屏蔽薄膜，通过将氧化石墨烯分散于高分子导电聚合物溶液中，经过抽滤和还原，得到由还原氧化石墨烯层和高分子导电聚合物层通过分子间作用力形成稳定结构，交替排布的柔性电磁波屏蔽薄膜。
其中，所述高分子导电聚合物层为PEDOT：PSS聚合物水溶液经抽滤后形成的片层结构。
其中，所述柔性电磁波屏蔽薄膜的厚度为7～11μm。
上述基于石墨烯基的柔性电磁波屏蔽薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)往PEDOT：PSS水溶液中依次加入DMSO和GO溶液，混匀后，往混合溶液中加入NaOH调节溶液的pH值(防止聚合物发生分解反应)，在碱性环境下对混合溶液进行抽滤操作，抽滤、烘干后，得到氧化石墨烯层和PEDOT：PSS导电聚合物层交替排布的复合薄膜；
(2)将步骤(1)所得的复合薄膜浸入氢碘酸中避光还原，并清洗，得到还原氧化石墨烯层和PEDOT：PSS导电聚合物层交替排布的复合薄膜。
其中，步骤(1)中，调节溶液的pH值不小于10。
其中，步骤(1)中，所述DMSO的浓度为5％vol；DMSO的加入体积为10mL；GO的加入量为40～80g，PEDOT：PSS溶液的加入量为10～40g。
其中，步骤(1)中，抽滤操作后，还需要进行除滤膜操作，除滤膜为由丙酮去除滤膜，丙酮除膜时间为10～20min。
其中，步骤(2)中，所述氢碘酸体积为10～15mL，还原时间为6～12h。
本发明石墨烯/导电聚合物复合材料可应用于柔性智能穿戴设备。
本发明的制备过程为：通过物理搅拌过程，PEDOT：PSS与DMSO(溶剂)和GO混合均匀，为了抑制聚合物发生分解，往溶剂中加入微量NaOH调节溶液pH；使用真空抽滤沉降法制备GO/PEDOT:PSS(氧化石墨烯/聚乙烯二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸钠)复合薄膜；用丙酮去除反应装置的滤膜；利用氢碘酸强还原性，还原GO层表面羰基和羟基等含氧官能团，有效地提高了氧化石墨烯的石墨化程度，基于PEDOT:PSS自身的高电导率以及复合材料的结构，使RGO/PEDOT:PSS复合材料对电磁波的屏蔽性能得到了有效的提高，这是因为片层结构大大提高了导电薄膜的自由电子共轭区域，从而有效增强了薄膜的导电性，进而提高了其电磁屏蔽性能，同时还保证了薄膜的柔性，薄膜微观层级堆叠形貌说明薄膜合成过程中出现定向取向过程。
首先，由于薄膜内部是由平行且有序的层状结构所构成，会使得电磁波在内部两个RGO片之间发生反射，而每一次反射都会发生微电流现象，进一步衰减电磁波的能量。多层结构间的界面极化与缺陷的存在，进一步带来弛豫损耗，对入射电磁波的能量耗散有促进作用。
另外，PEDOT：PSS水溶液在受热时，极易因大分子链的团聚出现沉淀，所以需要密封低温保存；当形成还原氧化石墨烯层和PEDOT：PSS导电聚合物层交替排布的复合薄膜后，由于RGO表面的含氧官能团(羟基羧基)与EDOT中的醚键大量以氢键的形式结合，从而形成稳定的结构，该复合薄膜能够在常温下使用，而复合薄膜中的PEDOT：PSS导电聚合物层分散均匀不会出现团聚现象。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
本发明石墨烯/导电聚合物(RGO/PEDOT：PSS)复合材料在具有极好柔性的情况下，仍具有优异的导电性能，电导率最高可达92.5S/cm，以及极佳的电磁波屏蔽性能，屏蔽效能最大可达到SET为49.67dB，同时具有4.2GHz的屏蔽频宽。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3、4、5制得的RGO/PEDOT:PSS的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1、2、3、4、5制得的RGO/PEDOT:PSS的拉曼图谱；
图3为本发明实施例1制得的RGO/PEDOT:PSS的截面SEM图片；
图4为本发明实施例2制得的RGO/PEDOT:PSS的截面SEM图片；
图5为本发明实施例3制得的RGO/PEDOT:PSS的截面SEM图片；
图6为本发明实施例4制得的RGO/PEDOT:PSS的截面SEM图片；
图7为本发明实施例5制得的RGO/PEDOT:PSS的截面SEM图片；
图8为本发明实施例1、2、3、4、5制得的RGO/PEDOT:PSS的电导率图；
图9为本发明实施例1、2、3、4、5制得的RGO/PEDOT:PSS的屏蔽效能图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本发明基于石墨烯基的柔性电磁波屏蔽薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取80g GO溶液和0g PEDOT:PSS溶液与10mL 5％vol的DMSO混合，磁力搅拌2h至三者混合均匀。再用NaOH调节溶液pH为10左右，将上述碱性化后的溶液加到真空抽滤装置，以纤维素酯膜为滤膜进行抽滤处理。待抽滤完成后，将滤膜于60℃烘箱中烘干。将滤膜置于丙酮中约20min，除去纤维素酯膜，得到GO/PEDOT:PSS复合薄膜材料。
步骤2，室温下，取15mL的氢碘酸溶液于培养皿中，将步骤1所得前驱物浸入氢碘酸溶液，使用锡箔纸包裹使之避光，12h后取出，并用乙醇与去离子水清洗至无HI残留液，所得薄膜即为还原后的RGO/PEDOT:PSS薄膜：PRG-1。
实施例2
本发明基于石墨烯基的柔性电磁波屏蔽薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取70g GO溶液和10g PEDOT:PSS溶液与10mL 5％vol的DMSO混合，磁力搅拌2h至三者混合均匀。再用NaOH调节溶液pH为10左右，将上述碱性化后的溶液加到真空抽滤装置，以纤维素酯膜为滤膜进行抽滤处理。待抽滤完成后，将滤膜于60℃烘箱中烘干。将滤膜置于丙酮中约20min，除去纤维素酯膜，得到GO/PEDOT:PSS复合薄膜材料。
步骤2，同实施例1，产物为PRG-2。
实施例3
本发明基于石墨烯基的柔性电磁波屏蔽薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取60g GO溶液和20g PEDOT:PSS溶液与10mL 5％vol的DMSO混合，磁力搅拌2h至三者混合均匀。再用NaOH调节溶液pH为10左右，将上述碱性化后的溶液加到真空抽滤装置，以纤维素酯膜为滤膜进行抽滤处理。待抽滤完成后，将滤膜于60℃烘箱中烘干。将滤膜置于丙酮中约20min，除去纤维素酯膜，得到GO/PEDOT:PSS复合薄膜材料。
步骤2，同实施例1，产物为PRG-3。
实施例4
本发明基于石墨烯基的柔性电磁波屏蔽薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取50g GO溶液和30g PEDOT:PSS溶液与10mL 5％vol的DMSO混合，磁力搅拌2h至三者混合均匀。再用NaOH调节溶液pH为10左右，将上述碱性化后的溶液加到真空抽滤装置，以纤维素酯膜为滤膜进行抽滤处理。待抽滤完成后，将滤膜于60℃烘箱中烘干。将滤膜置于丙酮中约20min，除去纤维素酯膜，得到GO/PEDOT:PSS复合薄膜材料。
步骤2，同实施例1，产物为PRG-4。
实施例5
本发明基于石墨烯基的柔性电磁波屏蔽薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取40g GO溶液和40g PEDOT:PSS溶液与10mL 5％vol的DMSO混合，磁力搅拌2h至三者混合均匀。再用NaOH调节溶液pH为10左右，将上述碱性化后的溶液加到真空抽滤装置，以纤维素酯膜为滤膜进行抽滤处理。待抽滤完成后，将滤膜于60℃烘箱中烘干。将滤膜置于丙酮中约20min，除去纤维素酯膜，得到GO/PEDOT:PSS复合薄膜材料。
步骤2，同实施例1，产物为PRG-5。
图1为实施例1、2、3、4、5所得的PRG-1～5的X射线衍射图，从图中可以看出，GO吸收峰完全消失，在24.5°有明显的衍射峰，表明HI还原可以修复石墨的晶格结构，对薄膜中的GO还原。
图2为实施例1、2、3、4、5所得的PRG-1～5的拉曼图谱，图2表明还原后的薄膜的ID/IG增大，这证明了缺陷的减少，且石墨化程度增大。
图3，4，5，6，7分别为实施例1、2、3、4、5所得的PRG-1～5的SEM图片，由图中可以看出，RGO片层趋向于层层组装，随着PEDOT:PSS量的增加，PEDOT:PSS片层的厚度逐渐增大，RGO片层的间距随之增大。
图8为实施例1、2、3、4、5制得的PRG-1～5的电导率图，由图8中可以看出，RGO/PEDOT:PSS的电导率随PEDOT:PSS的增加呈现出先增大后减小的趋势，在比例为3:1时达到峰值，为92.5S/cm，导电性能优异，纯RGO片层的导电性能极佳，PEDOT:PSS的增加协同导电并增加电磁屏蔽薄膜的柔性，但随着PEDOT:PSS的进一步增加，PEDOT:PSS片层的厚度增加，略有影响导电能力，因此导电性能达到峰值之后会有所降低。
图9为实施例1、2、3、4、5制得的PRG-1～5的屏蔽效能图，由图9中可以看出，PRG-3样品复合薄膜获得了最大的SET，为49.67dB，同时屏蔽效能曲线无明显波动证明了该薄膜具有良好的屏蔽频宽。
基于本发明的独特逐层组装交替排列的结构，本发明导电RGO/PEDOT:PSS薄膜微波屏蔽性能主要来源于RGO与PEDOT:PSS表面大量的自由电荷带来的低阻抗匹配能力，使大部分的电磁波无法进入薄膜内部，在材料表面发生反射。同时复合材料中极性官能团的存在，发生偶极子极化，带来弛豫损耗使得少量入射到薄膜内部的电磁波能量耗散。并且薄膜表面富电子层由于电磁波的作用会产生微电流，带来涡流损耗。由此，多种因素协同存在保证了对电磁波的优秀屏蔽能力、有效增强薄膜导电性和耐环境性。

Claims (8)

1.一种基于石墨烯基的柔性电磁波屏蔽薄膜，其特征在于：通过将氧化石墨烯分散于高分子导电聚合物溶液中，经过抽滤和还原，得到由还原氧化石墨烯层和高分子导电聚合物层交替排布的柔性电磁波屏蔽薄膜；所述高分子导电聚合物层为PEDOT：PSS聚合物水溶液经抽滤后形成的片层结构；所述柔性电磁波屏蔽薄膜的厚度为7～11μm。
2.权利要求1所述的基于石墨烯基的柔性电磁波屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)往PEDOT：PSS水溶液中依次加入DMSO和GO溶液，混匀后，往混合溶液中加入NaOH调节溶液的pH值，在碱性环境下对混合溶液进行抽滤操作，抽滤、烘干后，得到氧化石墨烯层和PEDOT：PSS导电聚合物层交替排布的复合薄膜；
(2)将步骤(1)所得的复合薄膜浸入氢碘酸中避光还原，并清洗，得到还原氧化石墨烯层和PEDOT：PSS导电聚合物层交替排布的复合薄膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，调节溶液的pH值不小于10。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述DMSO的浓度为5％vol；DMSO的加入体积为10mL。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述GO的加入量为40～80g。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述PEDOT：PSS溶液的加入量为10～40g。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，抽滤操作后，还需要进行除滤膜操作，除滤膜为由丙酮去除滤膜，丙酮除膜时间为10～20min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氢碘酸体积为10～15mL，还原时间为6～12h。
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