CN114369284B - CNF-MXene/银纳米线多孔复合薄膜的制备方法 - Google Patents

CNF-MXene/银纳米线多孔复合薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了CNF‑MXene/银纳米线多孔复合薄膜的制备方法,具体为:首先,对Ti3AlC2进行蚀刻分层得到MXene分散液;将AgNWs分散液与粘结剂、MXene分散液混合,搅拌,得到MXene/AgNWs混合分散液;将CNF超声分散在去离子水中,得到CNF分散液;采用真空抽滤的方法,将CNF分散液、MXene/AgNWs混合分散液过滤到混合纤维膜上,纵向冷冻,真空干燥,得到CNF‑MXene/银纳米线多孔复合薄膜。通过冷冻干燥,形成多孔结构的薄膜,从而制备出了轻质、低填充、高效电磁屏蔽性能的多孔薄膜;同时,该制备方法简便可行,具有较低的生产成本,易于批量化生产。

Description

CNF-MXene/银纳米线多孔复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于复合薄膜制备技术领域,具体涉及CNF-MXene/银纳米线多孔复合薄膜的制备方法。
背景技术
目前,高性能的电磁干扰(EMI)屏蔽材料在控制或减轻电磁辐射污染方面起着至关重要的作用,电磁辐射污染严重影响着人类健康和灵敏的电子仪器和系统的正常功能。此外,便携式和可穿戴式智能电子产品的迅速普及,对更轻、更薄、更灵活、屏蔽效率更高的EMI屏蔽材料提出了更加严格的要求。然而,目前的大多数材料不能同时整合这些优异的特性。与传统的易腐蚀和重金属材料相比,碳纳米材料,特别是石墨烯片和碳纳米管,由于其高长径比、出色的电、热和机械性能,以及其组装成宏观薄膜或结构的有利能力,在EMI屏蔽应用中更有前景。然而,尽管在碳基屏蔽材料方面已经取得了一些有希望的进展,但要在小厚度下实现出色的EMI屏蔽性能仍然是一个巨大的挑战。
对于复合膜,通常通过电磁波的反射,吸收和多次反射来实现EMI屏蔽。电磁波首先被复合膜的导电表面反射,然后剩余的电磁波将被导电填料的多次反射和在复合材料内部的吸收所衰减。由聚合物基体和导电填料组成的导电聚合物复合材料(CPCs)被认为是理想的替代EMI屏蔽候选材料,可用于下一代智能保护装置,因为其重量轻、成本低、耐腐蚀、加工性好。众所周知,传统CPC的EMI屏蔽效果(EMI SE)主要取决于其导电性,而导电性会引起电磁波的阻抗失配和介质损耗增加。因此,为了达到令人满意的导电性和EMI屏蔽性能,通常需要高的填料含量和大的厚度,这严重影响了材料的成本、灵活性、机械性能(特别是强度和韧性)和加工性。因此,制备具有良好的柔韧性和机械性能的高效聚合物基EMI屏蔽材料仍然是一项肩负重任的任务。
最近的研究已经证明,合理的结构设计和控制可以在低导电填料负载的情况下实现高导电性和EMI SE,如隔离结构、多层或夹层CPC。在CPC中建立隔离结构可以有效提高导电性。另外构建多层/夹层CPC可以控制多界面的导电填料的分布,有利于形成可靠的导电路径和多反射的界面,造成电磁波的偏振损失和吸收损失。因此,设计独特的结构以改善EMI SE,同时使用低填充物负载已成为一种趋势。在制造具有相对较好的EMI SE的多层/夹层结构方面,已经做出了一些努力。例如,Ma等人通过真空辅助过滤和热压制备了芳纶纳米纤维-MXene/银纳米线(ANF-MXene/AgNW)双层复合膜,在MXene/AgNW含量为20wt%时,复合膜的屏蔽效率达到了48.1dB,与均质复合膜的20dB相比有了巨大的提高。Qi等人通过热压法制备了由石墨烯纳米片(GNP)、镍(Ni)和碳纳米管(CNT)组成的三明治结构的聚偏氟乙烯(PVDF)基纳米复合材料,通过增加层数,总屏蔽效能进一步提高到46.4dB。然而薄膜结构由于高的导电性会引起大量的表面阻抗失配,造成绝大部分的电磁波发生反射引起严重的二次污染,因此,进行多孔结构的设计增加电磁波的内部多重反射从而改善薄膜对电磁波的吸收效能,为制备高效的EMI屏蔽材料提供有益参考。
目前,由于表面阻抗匹配和内部多重反射的存在,多孔结构的使用有利于电磁波的入射与衰减。因此,构建内部多孔结构是在低填充和较低厚度下获得高电磁屏蔽效能的有效手段,从而为制备低填充和轻质高电磁屏蔽性能材料提供有用的信息。
发明内容
本发明的目的是提供CNF-MXene/银纳米线多孔复合薄膜的制备方法,制备出了轻质、低填充、高效电磁屏蔽性能的多孔复合薄膜。
本发明所采用的技术方案是,CNF-MXene/银纳米线多孔复合薄膜的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,采用HCl/LiF对Ti3AlC2进行蚀刻分层制备得到MXene分散液;
步骤2,将AgNWs分散液与PVA粘结剂充分混合,得到混合分散液,再与MXene分散液进行充分混合,通过机械搅拌,得到均匀的MXene/AgNWs混合分散液;
步骤3,将CNF超声分散在去离子水中,得到分散均匀的CNF分散液;
步骤4,采用真空抽滤的方法,将CNF分散液、MXene/AgNWs混合分散液过滤到混合纤维膜上,得到夹层结构的复合薄膜;
步骤5,将步骤4得到CNF、MXene/AgNWs、CNF三层复合薄膜在液氮下进行纵向冷冻,直到薄膜完全冷冻,将完全冷冻的复合薄膜进行真空干燥,得到CNF-MXene/银纳米线多孔复合薄膜。
本发明的特点还在于,
步骤1中,具体为:将LiF和HCl混合反应30min后,将Ti3AlC2粉末缓慢加入LiF和HCl的均匀混合物中,在35℃的条件下搅拌24h,得到充分反应后的混合分散液;之后以3500rpm的离心速度用去离子水上述混合分散液进行洗涤,直至上层清液的pH达到6.0为止,在180W下超声处理20min,最后在3500rpm的速率下离心1h,得到MXene分散液。
步骤2中,AgNWs分散液的质量浓度为1mg/ml,MXene与AgNWs分散液的质量比分别为3-10:1-7,PVA粘结剂质量用量为MXene与AgNWs分散液的总质量的1%。
步骤4中,具体步骤如下:
步骤4.1,将CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液过滤到混合纤维膜上,得到CNF层,向CNF层上加入MXene/AgNWs混合分散液,然后进行真空抽滤成膜,得到CNF、MXene/AgNWs双层膜;
CNF分散液与MXene/AgNWs混合分散液的质量比为1:2;
步骤4.2,向CNF、MXene/AgNWs双层膜上加入CNF分散液,抽滤成膜,得到CNF、MXene/AgNWs、CNF三层复合薄膜。
步骤5中,纵向冷冻的温度是-196℃~-210℃;真空干燥的温度是-50℃~-53℃,真空干燥的时间是48h-72h。
本发明的有益效果是,通过冷冻干燥,形成多孔结构的薄膜,从而制备出了轻质、低填充、高效电磁屏蔽性能的多孔薄膜;同时,该制备方法简便可行,具有较低的生产成本,易于批量化生产。
附图说明
图1是本发明方法中CNF-MXene/银纳米线多孔复合薄膜的电磁屏蔽性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
本发明CNF-MXene/银纳米线多孔复合薄膜的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,采用HCl/LiF对Ti3AlC2(MAX)进行蚀刻分层制备得到MXene分散液;
具体为:将LiF和HCl混合反应30min后,将Ti3AlC2(MAX)粉末缓慢加入LiF和HCl的均匀混合物中,在35℃的条件下搅拌24h,得到充分反应后的混合分散液;之后以3500rpm的离心速度用去离子水上述混合分散液进行洗涤,直至上层清液的pH达到6.0为止,在180W下超声处理20min,最后在3500rpm的速率下离心1h,得到MXene分散液;
步骤2,将AgNWs分散液与PVA粘结剂充分混合,得到混合分散液,再与步骤1得到的MXene分散液进行充分混合,通过机械搅拌,得到均匀的MXene/AgNWs混合分散液;
AgNWs分散液的质量浓度为1mg/ml,MXene与AgNWs分散液的质量比分别为3-10:1-7,PVA粘结剂质量用量为MXene与AgNWs分散液的总质量的1%,机械搅拌时间为10min;
步骤3,将纤维素纳米纤维(CNF)超声分散在去离子水中,得到分散均匀的纤维素纳米纤维(CNF)分散液;
步骤4,采用真空抽滤的方法,将CNF分散液、MXene/AgNWs混合分散液过滤到混合纤维膜上,得到夹层结构的复合薄膜;具体步骤如下:
步骤4.1,将CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液过滤到混合纤维膜上,得到CNF层,向CNF层上加入MXene/AgNWs混合分散液,然后进行真空抽滤成膜,得到CNF、MXene/AgNWs双层膜;
CNF分散液与MXene/AgNWs混合分散液的质量比为1:2;
步骤4.2,向CNF、MXene/AgNWs双层膜上加入CNF分散液(CNF分散液的质量与步骤4.1中的质量相同),抽滤成膜,得到CNF、MXene/AgNWs、CNF三层复合薄膜;
步骤5,将步骤4得到CNF、MXene/AgNWs、CNF三层复合薄膜在液氮下进行纵向冷冻,直到薄膜完全冷冻,将完全冷冻的复合薄膜进行真空干燥,得到CNF-MXene/银纳米线多孔复合薄膜;
纵向冷冻的温度是-196℃~-210℃;真空干燥的温度是-50℃~-53℃,真空干燥的时间是48h-72h。
实施例1
一种CNF-MXene多孔复合薄膜的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,采用HCl/LiF对Ti3AlC2(MAX)进行蚀刻分层制备得到MXene分散液;
具体为:将LiF和HCl混合反应30min后,将Ti3AlC2(MAX)粉末缓慢加入LiF和HCl的均匀混合物中,在35℃的条件下搅拌24h,得到充分反应后的混合分散液;之后以3500rpm的离心速度用去离子水上述混合分散液进行洗涤,直至上层清液的pH达到6.0为止,在180W下超声处理20min,最后在3500rpm的速率下离心1h,得到MXene分散液;
步骤2,将1%的纤维素纳米纤维(CNF)超声分散在去离子水中,得到分散均匀的纤维素纳米纤维(CNF)分散液;
步骤3,采用真空抽滤的方法,将CNF分散液、MXene分散液过滤到混合纤维膜上,得到夹层结构的复合薄膜;具体步骤如下:
步骤3.1,将CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液过滤到混合纤维膜上,得到CNF层,向CNF层上加入MXene分散液,然后进行真空抽滤成膜,得到CNF、MXene双层膜;
CNF分散液与MXene分散液的质量比为1:2;
步骤4.2,向CNF、MXene双层膜上加入CNF分散液(CNF分散液的质量与步骤4.1中的质量相同),抽滤成膜,得到CNF、MXene、CNF三层复合薄膜;
步骤4,将步骤3得到CNF、MXene、CNF三层复合薄膜在液氮下进行纵向冷冻,直到薄膜完全冷冻,将完全冷冻的复合薄膜进行真空干燥,得到CNF-MXene多孔复合薄膜;
纵向冷冻的温度是-196℃;真空干燥的温度是-50℃,真空干燥的时间是48h;
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB),实施例1制备的CNF-MXene多孔复合薄膜的电磁屏蔽效能为44.8dB,相应的提高了124.0%。
实施例2
本发明一种CNF-MXene/AgNWs多孔复合薄膜的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,采用HCl/LiF对Ti3AlC2(MAX)进行蚀刻分层制备得到MXene分散液;
具体为:将LiF和HCl混合反应30min后,将Ti3AlC2(MAX)粉末缓慢加入LiF和HCl的均匀混合物中,在35℃的条件下搅拌24h,得到充分反应后的混合分散液;之后以3500rpm的离心速度用去离子水上述混合分散液进行洗涤,直至上层清液的pH达到6.0为止,在180W下超声处理20min,最后在3500rpm的速率下离心1h,得到MXene分散液;
步骤2,将AgNWs分散液与PVA粘结剂充分混合,得到混合分散液,再与步骤1得到的MXene分散液进行充分混合,通过机械搅拌,得到均匀的MXene/AgNWs混合分散液;
AgNWs分散液的质量浓度为1mg/ml,MXene与AgNWs分散液的质量比分别为9:1,PVA粘结剂质量用量为MXene与AgNWs分散液的总质量的1%,机械搅拌时间为10min;
步骤3,将1%的纤维素纳米纤维(CNF)超声分散在去离子水中,得到分散均匀的纤维素纳米纤维(CNF)分散液;
步骤4,采用真空抽滤的方法,将CNF分散液、MXene/AgNWs混合分散液过滤到混合纤维膜上,得到夹层结构的复合薄膜;具体步骤如下:
步骤4.1,将CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液过滤到混合纤维膜上,得到CNF层,向CNF层上加入MXene/AgNWs混合分散液,然后进行真空抽滤成膜,得到CNF、MXene/AgNWs双层膜;
CNF分散液与MXene/AgNWs混合分散液的质量比为1:2;
步骤4.2,向CNF、MXene/AgNWs双层膜上加入CNF分散液(CNF分散液的质量与步骤4.1中的质量相同),抽滤成膜,得到CNF、MXene/AgNWs、CNF三层复合薄膜;
步骤5,将步骤4得到CNF、MXene/AgNWs、CNF三层复合薄膜在液氮下进行纵向冷冻,直到薄膜完全冷冻,将完全冷冻的复合薄膜进行真空干燥,得到CNF-MXene/银纳米线多孔复合薄膜;
纵向冷冻的温度是-210℃;真空干燥的温度是-53℃,真空干燥的时间是50h;
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB),实施例2制备的CNF-MXene/AgNWs多孔复合薄膜的电磁屏蔽效能为53.6dB,相应的提高了168.0%。
实施例3
本发明一种CNF-MXene/AgNWs多孔复合薄膜的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,采用HCl/LiF对Ti3AlC2(MAX)进行蚀刻分层制备得到MXene分散液;
具体为:将LiF和HCl混合反应30min后,将Ti3AlC2(MAX)粉末缓慢加入LiF和HCl的均匀混合物中,在35℃的条件下搅拌24h,得到充分反应后的混合分散液;之后以3500rpm的离心速度用去离子水上述混合分散液进行洗涤,直至上层清液的pH达到6.0为止,在180W下超声处理20min,最后在3500rpm的速率下离心1h,得到MXene分散液;
步骤2,将AgNWs分散液与PVA粘结剂充分混合,得到混合分散液,再与步骤1得到的MXene分散液进行充分混合,通过机械搅拌,得到均匀的MXene/AgNWs混合分散液;
AgNWs分散液的质量浓度为1mg/ml,MXene与AgNWs分散液的质量比分别为7:3,PVA粘结剂质量用量为MXene与AgNWs分散液的总质量的1%,机械搅拌时间为10min;
步骤3,将1%的纤维素纳米纤维(CNF)超声分散在去离子水中,得到分散均匀的纤维素纳米纤维(CNF)分散液;
步骤4,采用真空抽滤的方法,将CNF分散液、MXene/AgNWs混合分散液过滤到混合纤维膜上,得到夹层结构的复合薄膜;具体步骤如下:
步骤4.1,将CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液过滤到混合纤维膜上,得到CNF层,向CNF层上加入MXene/AgNWs混合分散液,然后进行真空抽滤成膜,得到CNF、MXene/AgNWs双层膜;
CNF分散液与MXene/AgNWs混合分散液的质量比为1:2;
步骤4.2,向CNF、MXene/AgNWs双层膜上加入CNF分散液(CNF分散液的质量与步骤4.1中的质量相同),抽滤成膜,得到CNF、MXene/AgNWs、CNF三层复合薄膜;
步骤5,将步骤4得到CNF、MXene/AgNWs、CNF三层复合薄膜在液氮下进行纵向冷冻,直到薄膜完全冷冻,将完全冷冻的复合薄膜进行真空干燥,得到CNF-MXene/银纳米线多孔复合薄膜;
纵向冷冻的温度是-200℃;真空干燥的温度是-53℃,真空干燥的时间是72h;
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB),实施例3制备的CNF-MXene/AgNWs多孔复合薄膜的电磁屏蔽效能为67.5dB,相应的提高了237.5%。
实施例4
本发明一种CNF-MXene/AgNWs多孔复合薄膜的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,采用HCl/LiF对Ti3AlC2(MAX)进行蚀刻分层制备得到MXene分散液;
具体为:将LiF和HCl混合反应30min后,将Ti3AlC2(MAX)粉末缓慢加入LiF和HCl的均匀混合物中,在35℃的条件下搅拌24h,得到充分反应后的混合分散液;之后以3500rpm的离心速度用去离子水上述混合分散液进行洗涤,直至上层清液的pH达到6.0为止,在180W下超声处理20min,最后在3500rpm的速率下离心1h,得到MXene分散液;
步骤2,将AgNWs分散液与PVA粘结剂充分混合,得到混合分散液,再与步骤1得到的MXene分散液进行充分混合,通过机械搅拌,得到均匀的MXene/AgNWs混合分散液;
AgNWs分散液的质量浓度为1mg/ml,MXene与AgNWs分散液的质量比分别为5:5,PVA粘结剂质量用量为MXene与AgNWs分散液的总质量的1%,机械搅拌时间为10min;
步骤3,将1%的纤维素纳米纤维(CNF)超声分散在去离子水中,得到分散均匀的纤维素纳米纤维(CNF)分散液;
步骤4,采用真空抽滤的方法,将CNF分散液、MXene/AgNWs混合分散液过滤到混合纤维膜上,得到夹层结构的复合薄膜;具体步骤如下:
步骤4.1,将CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液过滤到混合纤维膜上,得到CNF层,向CNF层上加入MXene/AgNWs混合分散液,然后进行真空抽滤成膜,得到CNF、MXene/AgNWs双层膜;
CNF分散液与MXene/AgNWs混合分散液的质量比为1:2;
步骤4.2,向CNF、MXene/AgNWs双层膜上加入CNF分散液(CNF分散液的质量与步骤4.1中的质量相同),抽滤成膜,得到CNF、MXene/AgNWs、CNF三层复合薄膜;
步骤5,将步骤4得到CNF、MXene/AgNWs、CNF三层复合薄膜在液氮下进行纵向冷冻,直到薄膜完全冷冻,将完全冷冻的复合薄膜进行真空干燥,得到CNF-MXene/银纳米线多孔复合薄膜;
纵向冷冻的温度是-210℃;真空干燥的温度是-50℃,真空干燥的时间是72h;
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB),实施例4制备的CNF-MXene/AgNWs多孔复合薄膜的电磁屏蔽效能为61.3dB,相应的提高了206.5%。
实施例5
本发明一种CNF-MXene/AgNWs多孔复合薄膜的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,采用HCl/LiF对Ti3AlC2(MAX)进行蚀刻分层制备得到MXene分散液;
具体为:将LiF和HCl混合反应30min后,将Ti3AlC2(MAX)粉末缓慢加入LiF和HCl的均匀混合物中,在35℃的条件下搅拌24h,得到充分反应后的混合分散液;之后以3500rpm的离心速度用去离子水上述混合分散液进行洗涤,直至上层清液的pH达到6.0为止,在180W下超声处理20min,最后在3500rpm的速率下离心1h,得到MXene分散液;
步骤2,将AgNWs分散液与PVA粘结剂充分混合,得到混合分散液,再与步骤1得到的MXene分散液进行充分混合,通过机械搅拌,得到均匀的MXene/AgNWs混合分散液;
AgNWs分散液的质量浓度为1mg/ml,MXene与AgNWs分散液的质量比分别为3:7,PVA粘结剂质量用量为MXene与AgNWs分散液的总质量的1%,机械搅拌时间为10min;
步骤3,将1%的纤维素纳米纤维(CNF)超声分散在去离子水中,得到分散均匀的纤维素纳米纤维(CNF)分散液;
步骤4,采用真空抽滤的方法,将CNF分散液、MXene/AgNWs混合分散液过滤到混合纤维膜上,得到夹层结构的复合薄膜;具体步骤如下:
步骤4.1,将CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液过滤到混合纤维膜上,得到CNF层,向CNF层上加入MXene/AgNWs混合分散液,然后进行真空抽滤成膜,得到CNF、MXene/AgNWs双层膜;
CNF分散液与MXene/AgNWs混合分散液的质量比为1:2;
步骤4.2,向CNF、MXene/AgNWs双层膜上加入CNF分散液(CNF分散液的质量与步骤4.1中的质量相同),抽滤成膜,得到CNF、MXene/AgNWs、CNF三层复合薄膜;
步骤5,将步骤4得到CNF、MXene/AgNWs、CNF三层复合薄膜在液氮下进行纵向冷冻,直到薄膜完全冷冻,将完全冷冻的复合薄膜进行真空干燥,得到CNF-MXene/银纳米线多孔复合薄膜;
纵向冷冻的温度是-196℃;真空干燥的温度是-53℃,真空干燥的时间是48h;
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB),实施例5制备的CNF-MXene/AgNWs多孔复合薄膜的电磁屏蔽效能为55.9dB,相应的提高了179.5%。
本发明方法制备得到的多孔CNF-MXene/AgNWs复合薄膜展现出了优异的电磁屏蔽效能达到67.5dB,由于内部多孔结构的设计,入射的电磁波会通过更多的介电损耗被中间吸收和散射。相比致密的层状复合薄膜,多孔复合薄膜使得入射的电磁波在整个过程中经历更多的“吸收-反射-再吸收”过程,有效提高了对电磁波的吸收效能,从而获得较为优异的电磁屏蔽性能。
在本发明中,通过真空辅助过滤和冷冻干燥的方法制备了一种多孔CNF-MXene/AgNWs复合薄膜。这种多孔柔性复合薄膜使得电磁波能够在孔洞内部进行多次的反射耗散,提高了对电磁波的吸收效能,从而获得优异的电磁屏蔽性能。并且在不同的MXene和AgNWs含量比例下,复合薄膜表现出不同的电磁屏蔽效能。如图1所示,制备的CNF-MXene/AgNWs复合薄膜在MXene和AgNWs含量比为7:3,厚度为0.5mm时,达到了最佳电磁屏蔽效能为67.5dB,其中吸收效能SEA达到63dB。这为提高薄膜电磁屏蔽材料的吸收效能提供了可行方案。
本发明一种CNF-MXene/AgNWs多孔复合薄膜的制备方法,利用真空辅助过滤和冷冻干燥的方法制备得到具有高效电磁屏蔽性能的CNF-MXene/AgNWs多孔复合薄膜,制备过程安全环保,制备工艺简单且成本低廉,具有广泛的实用性和推广价值;本发明制备方法,制备得到的轻质柔性的CNF-MXene/AgNWs多孔复合薄膜电磁屏蔽性能优异,并且具有良好的吸收性能,能够满足柔性电子、航空航天、电子包装等领域的应用要求。

Claims (3)

1.CNF-MXene/银纳米线多孔复合薄膜的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,采用HCl/LiF对Ti3AlC2进行蚀刻分层制备得到MXene分散液;
步骤2,将AgNWs分散液与PVA粘结剂充分混合,得到混合分散液,再与MXene分散液进行充分混合,通过机械搅拌,得到均匀的MXene/AgNWs混合分散液;
AgNWs分散液的质量浓度为1mg/ml,MXene与AgNWs分散液的质量比分别为3-10:1-7,PVA粘结剂质量用量为MXene与AgNWs分散液的总质量的1%;
步骤3,将CNF超声分散在去离子水中,得到分散均匀的CNF分散液;
步骤4,采用真空抽滤的方法,将CNF分散液、MXene/AgNWs混合分散液过滤到混合纤维膜上,得到夹层结构的复合薄膜;具体步骤如下:
步骤4.1,将CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液过滤到混合纤维膜上,得到CNF层,向CNF层上加入MXene/AgNWs混合分散液,然后进行真空抽滤成膜,得到CNF、MXene/AgNWs双层膜;
CNF分散液与MXene/AgNWs混合分散液的质量比为1:2;
步骤4.2,向CNF、MXene/AgNWs双层膜上加入CNF分散液,抽滤成膜,得到CNF、MXene/AgNWs、CNF三层复合薄膜;
步骤5,将步骤4得到CNF、MXene/AgNWs、CNF三层复合薄膜在液氮下进行纵向冷冻,直到薄膜完全冷冻,将完全冷冻的复合薄膜进行真空干燥,得到CNF-MXene/银纳米线多孔复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的CNF-MXene/银纳米线多孔复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,具体为:将LiF和HCl混合反应30min后,将Ti3AlC2粉末缓慢加入LiF和HCl的均匀混合物中,在35℃的条件下搅拌24h,得到充分反应后的混合分散液;之后以3500rpm的离心速度用去离子水上述混合分散液进行洗涤,直至上层清液的pH达到6.0为止,在180W下超声处理20min,最后在3500rpm的速率下离心1h,得到MXene分散液。
3.根据权利要求1所述的CNF-MXene/银纳米线多孔复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,纵向冷冻的温度是-196℃~-210℃;真空干燥的温度是-50℃~-53℃,真空干燥的时间是48h-72h。
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