CN116041794A - CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜及其制备方法，包括将MXene分散于水中，加入金属Ga，先常温超声，然后在冰浴条件下超声，得到均匀的MXene@Ga的水分散液；将纤维素纳米纤维CNF加入到分散液中混合均匀，进行真空辅助抽滤，然后加入沸点低于水的水溶性有机溶剂继续真空抽滤，进行溶剂交换，重复多次，待抽干有机溶剂，取下膜进行干燥，得到CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜。该电磁屏蔽复合膜具有层层堆积的多层结构，还具有很好的柔韧性和抗拉伸强度，同时具备电磁屏蔽、焦耳加热、光热转化等功能。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜及其制备方法。
背景技术
随着5G时代的来临和通信技术的高速发展，电磁干扰对设备的正常工作以及人体的健康产生的影响不可忽视。尤其是电子设备轻量化、便携式的发展趋势，对电磁屏蔽材料提出了新的要求。MXene(二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物)作为一种高导电的二维材料，在电磁屏蔽领域得到广泛关注，而其中又以Ti3C2 MXene性能最佳。镓(Ga)作为一种液态金属(熔点29.8℃)具有极低的蒸气压和无毒性，在柔性电子、药物运输、机器人等领域颇有前景。固态镓在超声波的作用下易分散成微米或纳米粒子，由于其相变、高导热、高导电的特性在纳米材料领域具有应用潜力。作为电子设备的界面材料，仅实现电磁屏蔽的功能是不够的，如在低温环境下需要对设备进行控温以保证正常运行。因此，如何在现有的电磁屏蔽材料的基础功能之上，开发新材料以赋予电磁屏蔽材料焦耳加热、光热转化等能力，使其能够在低电压或者光照条件下实现设备的温控成为当务之急。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种可提高MXene基材料机械强度、实现电磁屏蔽、电热、光热转化等热管理功能的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。
一种CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将MXene分散于水中，加入金属Ga，先常温超声，然后在冰浴条件下超声，得到均匀的MXene@Ga的水分散液；
(2)将纤维素纳米纤维CNF加入到MXene@Ga的水分散液中混合均匀，进行真空辅助抽滤，然后加入沸点低于水的水溶性有机溶剂继续真空抽滤，以进行溶剂交换，重复多次，待抽干有机溶剂，取下膜进行干燥，得到CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜。
上述的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述MXene与金属Ga的质量比为2～10∶1，所述MXene分散于水中的浓度为1mg/mL～3mg/mL。
上述的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述常温超声的时间为3min～5min，所述常温超声与在冰浴条件下超声的总时间为10min～20min，每超声3s～5s停1s～3s。
上述的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述MXene为Ti3C2。
上述的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，优选的，所述MXene与所述纤维素纳米纤维CNF的质量比为1～9∶1。
上述的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，优选的，步骤(2)中，所述混合均匀采用涡旋振荡方式，振荡时间为10min～20min。
上述的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，优选的，步骤(2)中，所述沸点低于水的水溶性有机溶剂为乙醇和丙酮中的一种。
上述的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，优选的，步骤(2)中，所述重复多次为重复3次以上，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为40℃，所述真空干燥的时间为1h～24h。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的制备方法制得的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜。
上述的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜，优选的，所述CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜具有层层堆积的多层结构，最大屏蔽效能达到47dB以上，拉伸强度达到35MPa以上，在4V电压下最高温度达到139℃以上。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的方法利用简单的超声、真空抽滤等方法制备了CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜，制得的电磁屏蔽复合膜同时具有良好的柔韧性、抗拉伸能力、电磁屏蔽、焦耳加热和光热转化能力。该复合膜协同多种材料的优越性为一体，实现了单一材料无法实现的功能，能够解决在寒冷环境下电子设备自身热管理的问题。其中用到的CNF为天然的绿色高分子，液态金属Ga低的蒸气压保证了其安全性，有潜力作为一种电磁干扰屏蔽为主、多功能为辅的界面材料应用到电子设备中，确保设备的正常工作。
附图说明
图1为本发明实施例中CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法的工艺流程示意图。
图2为本发明实施例1的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜CMG-1的柔韧性展示图。
图3为本发明实施例3的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜CMG-3的截面扫描电镜照片。
图4为本发明实施例1-4的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜CMG-1、CMG-2、CMG-3、CMG-4的拉伸强度和断裂伸长率图。
图5为本发明实施例1-4的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜CMG-1、CMG-2、CMG-3、CMG-4在X波段的屏蔽效能图。
图6为本发明实施例4的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜CMG-4在2-4V电压下的焦耳加热温度变化图。
图7本发明实施例1-4的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜CMG-1、CMG-2、CMG-3、CMG-4在氙灯光源下的温度变化图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。纤维素纳米纤维CNF通常由机械制备法或化学氧化法制得，且均可以直接市购，以下实施例的CNF来源于闪思科技有限公司。
以下实施例中，MXene的水分散液的浓度为2mg/mL，细胞粉碎机超声时间为15分钟，开3秒，停1秒，用到的纤维素纳米纤维CNF为市购(机械法制得)，涡旋振荡时间为10分钟，沸点低于水的水溶性有机溶剂为乙醇。
实施例1
一种本发明的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)称取60mg MXene和6mg金属Ga块体，使得MXene∶Ga质量比＝10∶1，Mxene具体为Ti3C2。将MXene分散在30mL去离子水中，使得MXene浓度为2mg/mL。加入Ga块体，用细胞粉碎机超声15分钟，前3分钟常温超声，此后在冰浴条件下进行，得到均匀的MXene@Ga的水分散液。
(2)称取20mg纤维素纳米纤维CNF，加入到MXene@Ga的水分散液中，使得MXene∶CNF质量比＝3∶1。随后，将所得混合液在涡旋振荡仪上振荡10分钟，将混合均匀的分散液倒入抽滤瓶中，利用真空辅助抽滤，加入乙醇继续真空抽滤，进行溶剂交换，重复3次，待乙醇全部抽干，取下膜40℃真空干燥1h，得到CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜。将得到的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜命名为CMG-1，该复合膜存在着层层堆积的多层结构(多层叠加)，如图2所示，该复合膜柔韧性很好。该复合膜还具有优异的抗拉伸强度，在实现电磁屏蔽的同时，还能实现光热转化，焦耳加热等功能。
实施例2
一种本发明的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)称取60mg MXene和10mg金属Ga块体，使得MXene∶Ga质量比＝6∶1，Mxene具体为Ti3C2。将MXene分散在30mL去离子水中，使得MXene浓度为2mg/mL。加入Ga块体，用细胞粉碎机超声15分钟，前3分钟常温超声，此后在冰浴条件下进行，得到均匀的MXene@Ga的水分散液。
(2)称取20mg CNF，加入到MXene@Ga的水分散液中，使得MXene∶CNF质量比＝3∶1。随后，将所得混合液在涡旋振荡仪上振荡10分钟，将混合均匀的分散液利用真空辅助抽滤，加入乙醇继续真空抽滤，进行溶剂交换，重复3次，待乙醇全部抽干，取下膜40℃真空干燥1h，得到CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜，命名为CMG-2，该复合膜存在着层层堆积的多层结构，具有良好的柔韧性、抗拉伸强度，在实现电磁屏蔽的同时，还能实现光热转化、焦耳加热等功能。
实施例3
一种本发明的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)称取60mg MXene和15mg金属Ga块体，使得MXene∶Ga质量比＝4∶1，MXene具体为Ti3C2。将MXene分散在30mL去离子水中，使得MXene浓度为2mg/mL。加入Ga块体，用细胞粉碎机超声15分钟，前3分钟常温超声，此后在冰浴条件下进行，得到均匀的MXene@Ga的水分散液。
(2)称取20mg CNF，加入到MXene@Ga的水分散液中，使得MXene∶CNF质量比＝3∶1。随后，将所得混合液在涡旋振荡仪上振荡10分钟，将混合均匀的分散液利用真空辅助抽滤，加入乙醇继续真空抽滤，进行溶剂交换，重复3次，待乙醇全部抽干，取下膜40℃真空干燥1h，得到CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜，命名为CMG-3。如图3所示，该复合膜具有层层堆积的多层结构。该复合膜还具有良好的柔韧性、抗拉伸强度，在实现电磁屏蔽的同时，还能实现光热转化、焦耳加热等功能。
实施例4
一种本发明的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)称取60mg MXene和20mg金属Ga块体，使得MXene∶Ga质量比＝3∶1，Mxene具体为Ti3C2。将MXene分散在30mL去离子水中，使得MXene浓度为2mg/mL。加入Ga块体，用细胞粉碎机超声15分钟，前3分钟常温超声，此后在冰浴条件下进行，得到均匀的MXene@Ga分散液。
(2)称取20mg CNF，加入到MXene@Ga的水分散液中，使得MXene∶CNF质量比＝3∶1。随后，将所得混合液在涡旋振荡仪上振荡10分钟，将混合均匀的分散液利用真空辅助抽滤，加入乙醇继续真空抽滤，进行溶剂交换，重复3次，待乙醇全部抽干，取下膜40℃真空干燥1h，得到CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜，命名为CMG-4，该复合膜存在着层层堆积的多层结构，具有良好的柔韧性、抗拉伸强度，在实现电磁屏蔽的同时，还能实现光热转化、焦耳加热等功能。
如图4所示，CMG-1至CMG-4复合膜的拉伸强度随着Ga的含量增加稍微下降，总体达到30MPa左右。如图5所示，CMG-1至CMG-4复合膜的屏蔽效能随着电磁波频率的增加而减小，总体维持在41dB以上。如图6所示，CMG-4复合膜的温度随着直流电压的增加而出现明显增加，即使在2V的电压下，温度也能够达到40℃以上，能够很好地充当热源。如图7所示，CMG-1至CMG-4复合膜在模拟光源的照射下，仅60s就到达了温度平衡，最高温度可达60℃以上。
实施例5
一种本发明的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)称取60mg MXene和15mg金属Ga块体，使得MXene∶Ga质量比＝4∶1，Mxene具体为Ti3C2。将MXene分散在30mL去离子水中，使得MXene浓度为2mg/mL。加入Ga块体，用细胞粉碎机超声15分钟，前3分钟常温超声，此后在冰浴条件下进行，得到均匀的MXene@Ga的水分散液。
(2)称取60mg CNF，加入到MXene@Ga的水分散液中，使得MXene∶CNF质量比＝1∶1。随后，将所得混合液在涡旋振荡仪上振荡10分钟，将混合均匀的分散液利用真空辅助抽滤，加入乙醇继续真空抽滤，进行溶剂交换，重复3次，待乙醇全部抽干，取下膜40℃真空干燥1h，得到CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜，命名为CMG-5。该复合膜存在着层层堆积的多层结构，具有良好的柔韧性、抗拉伸强度，在实现电磁屏蔽的同时，还能实现光热转化、焦耳加热等功能。
实施例6
一种本发明的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)称取60mg MXene和15mg金属Ga块体，使得MXene∶Ga质量比＝4∶1，MXene具体为Ti3C2。将MXene分散在30mL去离子水中，使得MXene浓度为2mg/mL。加入Ga块体，用细胞粉碎机超声15分钟，前3分钟常温超声，此后在冰浴条件下进行，得到均匀的MXene@Ga的水分散液。
(2)称取30mg CNF，加入到MXene@Ga的水分散液中，使得MXene∶CNF质量比＝2∶1。随后，将所得混合液在涡旋振荡仪上振荡10分钟，将混合均匀的分散液利用真空辅助抽滤，加入乙醇继续真空抽滤，进行溶剂交换，重复3次，待乙醇全部抽干，取下膜40℃真空干燥1h，得到CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜，命名为CMG-6，该复合膜存在着层层堆积的多层结构，具有良好的柔韧性、抗拉伸强度，在实现电磁屏蔽的同时，还能实现光热转化、焦耳加热等功能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将MXene分散于水中，加入金属Ga，先常温超声，然后在冰浴条件下超声，得到均匀的MXene@Ga的水分散液；
(2)将纤维素纳米纤维CNF加入到MXene@Ga的水分散液中混合均匀，进行真空辅助抽滤，然后加入沸点低于水的水溶性有机溶剂继续真空抽滤，以进行溶剂交换，重复多次，待抽干有机溶剂，取下膜进行干燥，得到CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜。
2.根据权利要求1所述的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述MXene与金属Ga的质量比为2～10∶1，所述MXene分散于水中的浓度为1mg/mL～3mg/mL。
3.根据权利要求1所述的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述常温超声的时间为3min～5min，所述常温超声与在冰浴条件下超声的总时间为10min～20min，每超声3s～5s停1s～3s。
4.根据权利要求1所述的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述MXene为Ti3C2。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于，所述MXene与所述纤维素纳米纤维CNF的质量比为1～9∶1。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合均匀采用涡旋振荡方式，振荡时间为10min～20min。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述沸点低于水的水溶性有机溶剂为乙醇和丙酮中的一种。
8.根据权利要求1～4中任一项所述的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述重复多次为重复3次以上，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为40℃，所述真空干燥的时间为1h～24h。
9.一种如权利要求1～8中任一项所述的制备方法制得的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜。
10.根据权利要求9所述的CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜，其特征在于，所述CNF/MXene@Ga电磁屏蔽复合膜具有层层堆积的多层结构。
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| CN112961723A (zh) * | 2021-02-26 | 2021-06-15 | 陕西科技大学 | 一种基于MXene负载COFs/液态金属基润滑添加剂及其制备方法、应用和复合材料 |
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| CN113540587A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-10-22 | 江苏智蓝电源科技有限公司 | 一种提升镓在高分子膜中复合程度的方法 |
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2023
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