CN113004556A - 一种CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的制备方法 - Google Patents

一种CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CNF/MXene‑银纳米线复合薄膜的制备方法,具体步骤如下:首先,配置一定质量浓度的纤维素纳米纤维分散液、MXene分散液以及银纳米线分散液;随后,采用真空辅助过滤的方法制备多层CNF/MXene‑银纳米线复合薄膜。本发明的制备过程安全环保,工艺简单且成本低廉;使用本发明制备方法制备的纤维素纳米纤维/MXene‑银纳米线多层复合薄膜,电磁屏蔽性能优异且具有良好的机械柔韧性,能够满足柔性电子、航空航天、电子包装等领域的应用要求。

Description

一种CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于复合薄膜制备技术领域,具体涉及一种CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的制备方法。
背景技术
在人工智能时代,智能电子设备的普及和无线通信是电磁污染(EMP)的主要来源。EMP不仅干扰周围电子系统的正常功能运行,而且还严重威胁着人类的健康,这种干扰现象称为电磁干扰(EMI),它不仅会导致数据盗窃,电子设备故障,电子设备基本功能下降以及电子元件的个人安全漏洞,同时还会使人产生健康问题。2020年,世界上利用电磁辐射作为战场上的干扰工具或武器,或破坏舰船、雷达、飞行的电子元件,威胁国家安全。因此,电磁干扰屏蔽是全球的必然选择。
虽然金属基材料因其优异的导电性能而被广泛应用于工业领域,但由于密度大、柔韧性差、耐化学腐蚀性能差、加工难度大等原因,限制了其在很多情况下的应用。由高分子基体和石墨烯、多壁碳纳米管(MWCNTs)、金属纳米粒子(NPs)、和纳米线(NWs)等导电填料组成的导电高分子复合材料(CPCs)以及它们的混合体,可以用于轻质电磁屏蔽和导热材料。然而,由于CPCs的渗透阈值较高,通常需要较高的填充物含量和较大的厚度才能获得理想的导电性和EMI屏蔽性能,从而导致其柔韧性、机械性能(尤其是强度和韧性)和可加工性降低。并且当屏蔽厚度较大时,会限制屏蔽材料在航空航天等领域的应用。因此,开发出具有超柔韧性和强机械性能的高效EMI屏蔽材料仍是一个巨大的挑战。另外,聚合物基EMI屏蔽材料的性能不仅与填料的电磁性能有关,而且还与复合材料的内部结构有关,并且研究已经证实:在相同的导电填料含量下及相同的试样厚度下,层状结构的CPCs相比于传统的CPCs拥有较为优异的电磁屏蔽性能。
具有电磁干扰(EMI)屏蔽功能的薄膜在电子装置的应用中发挥了重要作用。近年来,随着柔性和可穿戴电子产品的发展,促使电磁干扰屏蔽薄膜从传统的金属箔向着由纳米材料在内的复合薄膜发展。与传统的金属基EMI屏蔽材料相比,各种基于纳米材料的复合薄膜(如CNT、石墨烯、金属纳米线等)在低密度、易加工性、高导电性、优良的耐腐蚀性、极大的柔韧性等方面表现出极大的优势。例如,Zeng等人制造了轻质柔韧的多壁碳纳米管/水性聚氨酯(MWCNT/WPU)复合薄膜,MWCNT负载量高达76wt%,在X波段(800μm,80dB)表现出优异的EMI屏蔽效果(EMI SE)。Jia等报道称,珍珠母状还原氧化石墨烯/藻酸钙(rGO/CA)复合膜一旦将厚度减小至12μm,其EMI SE将达到25.7dB。这些复合膜的EMI屏蔽性能相当,甚至优于传统金属膜。
对于复合膜,通常通过电磁波的反射,吸收和多次反射来实现EMI屏蔽。电磁波首先被复合膜的导电表面反射,然后剩余的电磁波将被导电填料的多次反射和在复合材料的吸收所衰减。聚合物复合薄膜不仅赋予复合材料低密度,易加工性,优异的耐腐蚀性和柔韧性,而且还促进了导电填料之间的多次内部反射,最终导致电磁波的吸收并改善了EMI屏蔽性能。
另外对于CPCs的内部结构来说,纳米填料的分布是制备高性能纳米复合材料的另一个决定性因素。将一维/二维(1D/2D)纳米填料排列到聚合物层状薄膜中的策略由于其超薄和柔韧性以及简单,绿色的制备过程而受到越来越多的关注,Ma等人通过真空辅助过滤以及热压的方法制备了芳纶纳米纤维-MXene/银纳米线(ANF-MXene/AgNW)复合薄膜,复合薄膜在MXene/AgNW的含量为20wt%的时候屏蔽效能达到了48.1dB。虽然相比均质的复合薄膜的20dB有了巨大的提高,但是关于不同的层间顺序对屏蔽效能的影响目前还缺乏系统的研究,可以通过改变纳米填料的不同排列顺序能够实现更为优异的EMI SE。另外在相同的填料含量下通过增加填料的层数分布,有助于填料的选择性分布,从而有助于在较低的填料含量下形成导电通路。Qi等人通过热压的方法制备了一种三明治结构的三层聚偏二氟乙烯(PVDF)基纳米复合材料,该材料由石墨烯纳米片(GNP),镍(Ni)和碳纳米管(CNT)组成,通过增加层数进一步提高了总屏蔽效能达46.4dB。
目前,由于表面阻抗匹配和内部界面反射的存在,多层结构的使用有利于电磁波的入射与衰减。因此,构建多层导电网络可能是在低填充和低厚度下获得高电磁屏蔽效能的有效手段。尽管如此,由于影响因素的复杂性和多样性,各层的层数、层序对电磁屏蔽性能的具体影响尚不明确。因此,有必要对多层复合材料的电磁屏蔽性能进行系统的研究,从而为制备低填充和超薄的高电磁屏蔽性能材料提供有用的信息。
发明内容
本发明的目的是提供一种CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的制备方法,解决了现有技术中薄膜电磁屏蔽性能低的问题。
本发明所采用的技术方案是,一种CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,根据蚀刻和分层的方法,采用HCl/LiF合成分层的MXene分散液;
步骤2,将CNF超声分散在去离子水中,得到分散均匀的CNF分散液;
步骤3,向经步骤2后得到的CNF分散液中加入MXene分散液,超声分散,之后再机械搅拌,得到均匀的MXene/CNF混合分散液;
步骤4,将AgNWs溶液分散在纤维素纳米纤维分散液中,得到均匀的AgNWs/CNF混合分散液;
步骤5,利用真空辅助过滤,将AgNWs/CNF混合分散液和MXene/CNF混合分散液依次过滤到混合纤维膜上,得到多层CNF/MXene-银纳米线复合薄膜。
本发明的特点还在于,
步骤1中,具体为:将MAX粉末缓慢加入LiF和HCl的均匀混合物中,在35℃的条件下搅拌24h,得到充分反应后的混合溶液;之后以3500rpm的离心速度用去离子水洗涤上述混合溶液,直至上层清液的pH达到6.0为止,在180W下超声处理20min,最后在3500rpm的速率下离心1h,得到MXene分散液。
步骤2中,超声分散时间为10min,纤维素纳米纤维与去离子水的质量比为1:499。
步骤3中,纤维素纳米纤维分散液与MXene分散液的质量比为2:1;超声分散和机械搅拌的时间均为10min。
步骤4中,银纳米线溶液的质量浓度为1mg/ml;银纳米线溶液与纤维素纳米纤维分散液的质量比为1:2。
步骤5中,具体步骤如下:
步骤5.1,将5-10ml的MXene/CNF混合分散液,进行真空抽滤,直到混合分散液过滤到混合纤维膜上,得到CNF/MXene层;
步骤5.2,向CNF/MXene层上加入3.75-7.5ml的CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液完全过滤,得到CNF/MXene、CNF双层膜;
步骤5.3,向CNF/MXene、CNF双层膜上加入5-10ml的AgNWs/CNF混合分散液,直到混合分散液过滤完成,得到CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs三层复合薄膜;
步骤5.4,向CNF、CNF/MXene、CNF/AgNWs三层复合薄膜上加入5-10ml的MXene/CNF混合分散液,进行真空抽滤,直到混合分散液过滤完成,得到CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs、CNF/MXene四层复合薄膜;
步骤5.5,向CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs、CNF/MXene四层复合薄膜上加入3.75-7.5ml的CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液完全过滤,得到CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs、CNF/MXene、CNF五层复合薄膜;
步骤5.6,向CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs、CNF/MXene、CNF五层复合薄膜上加入5-10ml的AgNWs/CNF混合分散液,直到混合分散液过滤完成,得到CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs、CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs六层复合薄膜,干燥2-4h,即可得到多层CNF/MXene-银纳米线复合薄膜。
本发明的有益效果是,通过层状结构的设计,制备出了超薄、低填充、高效电磁屏蔽性能的薄膜;同时,该制备方法简便可行,具有较低的生产成本,易于批量化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,根据蚀刻和分层的方法,采用HCl/LiF合成分层的Ti3C2TxMxene;
具体为:将Ti3AlC2(MAX)粉末缓慢加入LiF和HCl的均匀混合物中,在35℃的条件下搅拌24h,得到充分反应后的混合溶液;之后以3500rpm的离心速度用去离子水洗涤上述混合溶液,直至上层清液的pH达到6.0为止,在180W下超声处理20min,最后在3500rpm的速率下离心1h,得到MXene分散液,将所得溶液用保鲜膜封装冷藏备用;
Ti3AlC2粉末、LiF与HCl的质量比为1:1:6.57;
步骤2,将纤维素纳米纤维(CNF)超声分散在去离子水中,得到分散均匀的纤维素纳米纤维(CNF)分散液;
超声分散时间为10min,纤维素纳米纤维与去离子水的质量比为1:499;
步骤3,向经步骤2后得到的纤维素纳米纤维分散液中加入MXene分散液,超声分散10min,之后再机械搅拌10min,得到均匀的MXene/CNF混合分散液;
纤维素纳米纤维分散液与MXene分散液的质量比为2:1;
步骤4,将银纳米线(AgNWs)溶液分散在纤维素纳米纤维分散液中,得到均匀的AgNWs/CNF混合分散液;
银纳米线溶液的质量浓度为1mg/ml;
银纳米线溶液与纤维素纳米纤维分散液的质量比为1:2;
步骤5,利用真空辅助过滤,将AgNWs/CNF混合分散液和MXene/CNF混合分散液依次过滤到混合纤维膜上,得到多层CNF/MXene-银纳米线复合薄膜,具体步骤如下:
步骤5.1,将5-10ml的MXene/CNF混合分散液,进行真空抽滤,直到混合分散液过滤到混合纤维膜上,得到CNF/MXene层;
步骤5.2,向CNF/MXene层上加入3.75-7.5ml的CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液完全过滤,得到CNF/MXene、CNF双层膜;
步骤5.3,向CNF/MXene、CNF双层膜上加入5-10ml的AgNWs/CNF混合分散液,直到混合分散液过滤完成,得到CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs三层复合薄膜;
步骤5.4,向CNF、CNF/MXene、CNF/AgNWs三层复合薄膜上加入5-10ml的MXene/CNF混合分散液,进行真空抽滤,直到混合分散液过滤完成,得到CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs、CNF/MXene四层复合薄膜;
步骤5.5,向CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs、CNF/MXene四层复合薄膜上加入3.75-7.5ml的CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液完全过滤,得到CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs、CNF/MXene、CNF五层复合薄膜;
步骤5.6,向CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs、CNF/MXene、CNF五层复合薄膜上加入5-10ml的AgNWs/CNF混合分散液,直到混合分散液过滤完成,得到CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs、CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs六层复合薄膜,干燥,即可得到多层CNF/MXene-银纳米线复合薄膜;
干燥时间为2-4h,干燥温度为20-25℃。
实施例1
一种CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,根据蚀刻和分层的方法,采用HCl/LiF合成分层的Ti3C2TxMxene;
具体为:将1g Ti3AlC2(MAX)粉末缓慢加入1g LiF和20ml浓度为9mol/L的HCl的均匀混合物中,在35℃的条件下搅拌24h,得到充分反应后的混合溶液;之后以3500rpm的离心速度用去离子水洗涤上述混合溶液,直至上层清液的pH达到6.0为止,在180W下超声处理20min,最后在3500rpm的速率下离心1h,得到MXene分散液,将所得溶液用保鲜膜封装冷藏备用;
步骤2,将纤维素纳米纤维(CNF)超声分散在去离子水中,得到分散均匀的纤维素纳米纤维(CNF)分散液;
超声分散时间为10min,纤维素纳米纤维与去离子水的质量比为1:499;
步骤3,向经步骤2后得到的纤维素纳米纤维分散液中加入MXene分散液,超声分散10min,之后再机械搅拌10min,得到均匀的MXene/CNF混合分散液;
纤维素纳米纤维分散液与MXene分散液的质量比为2:1;
步骤4,将银纳米线(AgNWs)溶液分散在纤维素纳米纤维分散液中,得到均匀的AgNWs/CNF混合分散液;
银纳米线溶液的质量浓度为1mg/ml;
银纳米线溶液与纤维素纳米纤维分散液的质量比为1:2;
步骤5,利用真空辅助过滤,将AgNWs/CNF混合分散液和MXene/CNF混合分散液依次过滤到混合纤维膜上,得到多层CNF/MXene-银纳米线复合薄膜,具体步骤如下:
步骤5.1,将7.5ml的MXene/CNF混合分散液,进行真空抽滤,直到混合分散液过滤到混合纤维膜上,得到CNF/MXene层;
步骤5.2,向CNF/MXene层上加入5.625ml的CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液完全过滤,得到CNF/MXene、CNF双层膜;
步骤5.3,向CNF/MXene、CNF双层膜上加入7.5ml的AgNWs/CNF混合分散液,直到混合分散液过滤完成,得到CNF、CNF/MXene、CNF/AgNWs三层复合薄膜;
步骤5.4,向CNF、CNF/MXene、CNF/AgNWs三层复合薄膜上加入7.5ml的MXene/CNF混合分散液,进行真空抽滤,直到混合分散液过滤完成,得到CNF、CNF/MXene、CNF/AgNWs、CNF/MXene四层复合薄膜;
步骤5.5,向CNF、CNF/MXene、CNF/AgNWs、CNF/MXene四层复合薄膜上加入5.625ml的CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液完全过滤,得到CNF、CNF/MXene、CNF/AgNWs、CNF/MXene、CNF五层复合薄膜;
步骤5.6,向CNF、CNF/MXene、CNF/AgNWs、CNF/MXene、CNF五层复合薄膜上加入7.5ml的AgNWs/CNF混合分散液,直到混合分散液过滤完成,得到CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs、CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs六层复合薄膜,干燥,即可得到多层CNF/MXene-银纳米线复合薄膜;
干燥时间为2-4h,干燥温度为20℃。
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB),实施例1制备的CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的电磁屏蔽效能为55.7dB,相应的提高了178.5%。
实施例2
一种CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,根据蚀刻和分层的方法,采用HCl/LiF合成分层的Ti3C2TxMxene;
具体为:将1g Ti3AlC2(MAX)粉末缓慢加入1g LiF和20ml浓度为9mol/L的HCl的均匀混合物中,在35℃的条件下搅拌24h,得到充分反应后的混合溶液;之后以3500rpm的离心速度用去离子水洗涤上述混合溶液,直至上层清液的pH达到6.0为止,在180W下超声处理20min,最后在3500rpm的速率下离心1h,得到MXene分散液,将所得溶液用保鲜膜封装冷藏备用;
步骤2,将纤维素纳米纤维(CNF)超声分散在去离子水中,得到分散均匀的纤维素纳米纤维(CNF)分散液;
超声分散时间为10min,纤维素纳米纤维与去离子水的质量比为1:499;
步骤3,向经步骤2后得到的纤维素纳米纤维分散液中加入MXene分散液,超声分散10min,之后再机械搅拌10min,得到均匀的MXene/CNF混合分散液;
纤维素纳米纤维分散液与MXene分散液的质量比为2:1;
步骤4,将银纳米线(AgNWs)溶液分散在纤维素纳米纤维分散液中,得到均匀的AgNWs/CNF混合分散液;
银纳米线溶液的质量浓度为1mg/ml;
银纳米线溶液与纤维素纳米纤维分散液的质量比为1:2;
步骤5,利用真空辅助过滤,将AgNWs/CNF混合分散液和MXene/CNF混合分散液依次过滤到混合纤维膜上,得到多层CNF/MXene-银纳米线复合薄膜,具体步骤如下:
步骤5.1,将10ml的MXene/CNF混合分散液,进行真空抽滤,直到混合分散液过滤到混合纤维膜上,得到CNF/MXene层;
步骤5.2,向CNF/MXene层上加入7.5ml的CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液完全过滤,得到CNF/MXene、CNF双层膜;
步骤5.3,向CNF/MXene、CNF双层膜上加入10ml的AgNWs/CNF混合分散液,直到混合分散液过滤完成,得到CNF、CNF/MXene、CNF/AgNWs三层复合薄膜;
步骤5.4,向CNF、CNF/MXene、CNF/AgNWs三层复合薄膜上加入10ml的MXene/CNF混合分散液,进行真空抽滤,直到混合分散液过滤完成,得到CNF、CNF/MXene、CNF/AgNWs、CNF/MXene四层复合薄膜;
步骤5.5,向CNF、CNF/MXene、CNF/AgNWs、CNF/MXene四层复合薄膜上加入7.5ml的CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液完全过滤,得到CNF、CNF/MXene、CNF/AgNWs、CNF/MXene、CNF五层复合薄膜;
步骤5.6,向CNF、CNF/MXene、CNF/AgNWs、CNF/MXene、CNF五层复合薄膜上加入10ml的AgNWs/CNF混合分散液,直到混合分散液过滤完成,得到CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs、CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs六层复合薄膜,干燥,即可得到多层CNF/MXene-银纳米线复合薄膜;
干燥时间为2-4h,干燥温度为25℃。
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB),实施例2制备的CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的电磁屏蔽效能为51.0dB,相应的提高了155.0%。
对比实施例
一种CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,根据蚀刻和分层的方法,采用HCl/LiF合成分层的Ti3C2TxMxene;
具体为:将1g Ti3AlC2(MAX)粉末缓慢加入1g LiF和20ml浓度为9mol/L HCl的均匀混合物中,在35℃的条件下搅拌24h,得到充分反应后的混合溶液;之后以3500rpm的离心速度用去离子水洗涤上述混合溶液,直至上层清液的pH达到6.0为止,在180W下超声处理20min,最后在3500rpm的速率下离心1h,得到MXene分散液,将所得溶液用保鲜膜封装冷藏备用;
步骤2,将纤维素纳米纤维(CNF)超声分散在去离子水中,得到分散均匀的纤维素纳米纤维(CNF)分散液;
超声分散时间为10min,纤维素纳米纤维与去离子水的质量比为1:499;
步骤3,向经步骤2后得到的纤维素纳米纤维分散液中加入MXene分散液,超声分散10min,之后再机械搅拌10min,得到均匀的MXene/CNF混合分散液;
纤维素纳米纤维分散液与MXene分散液的质量比为2:1;
步骤4,将银纳米线(AgNWs)溶液分散在纤维素纳米纤维分散液中,得到均匀的AgNWs/CNF混合分散液;
银纳米线溶液的质量浓度为1mg/ml;
银纳米线溶液与纤维素纳米纤维分散液的质量比为1:2;
步骤5,利用真空辅助过滤,将AgNWs/CNF混合分散液和MXene/CNF混合分散液依次过滤到混合纤维膜上,得到多层CNF/MXene-银纳米线复合薄膜,具体步骤如下:
步骤5.1,将5ml的MXene/CNF混合分散液,进行真空抽滤,直到混合分散液过滤到混合纤维膜上,得到CNF/MXene层;
步骤5.2,向CNF/MXene层上加入3.75ml的CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液完全过滤,得到CNF/MXene、CNF双层膜;
步骤5.3,向CNF/MXene、CNF双层膜上加入5ml的AgNWs/CNF混合分散液,直到混合分散液过滤完成,得到CNF、CNF/MXene、CNF/AgNWs三层复合薄膜;干燥,即可得到三层CNF/MXene-银纳米线复合薄膜;
干燥时间为2-4h,干燥温度为25℃。
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB),对比实施例制备的三层CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的电磁屏蔽效能为42dB,相应的提高了110%。
本发明方法制备得到的六层CNF/MXene-银纳米线复合薄膜展现出了优异的电磁屏蔽效能达到55.7dB,由于层数的增多,入射的电磁波会通过更多的介电损耗被中间夹层吸收和散射。而且高导电层的存在能够有效的反射和衰减电磁。相比对比实施例中的三层CNF/MXene-银纳米线复合薄膜,六层的复合薄膜使得入射的电磁波在整个过程中经历更多的“吸收-反射-再吸收”过程,从而获得较为优异的电磁屏蔽性能。
在本发明中,通过真空辅助过滤的方法制备了一种多层CNF/MXene-银纳米线复合薄膜。这种多层柔性复合薄膜的独特设计使电磁波能够在内部进行多次的反射耗散,从而获得优异的电磁屏蔽性能。并且在相同的填料含量下随着层数的增多,复合薄膜的电磁屏蔽效能再一次得到提高。制备的CNF/MXene-银纳米线复合薄膜在MXene含量为11.1wt%、AgNWs含量为11.1wt%、厚度为30μm时,电磁屏蔽效能为55.7dB,SSE为1856.7dB/mm。在弯曲变形的情况下,制备的复合薄膜的有效电磁屏蔽效能也是可靠的。这为制作具有优异柔韧性和低厚度的多层电磁屏蔽材料提供了可行方案。
本发明一种CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的制备方法,利用真空辅助过滤的方法制备得到具有高效电磁屏蔽性能的CNF-MXene/AgNWs多层复合薄膜,制备过程安全环保,制备工艺简单且成本低廉,具有广泛的实用性和推广价值;本发明制备方法,制备得到的轻质超薄CNF-MXene/AgNWs多层复合薄膜电磁屏蔽性能优异,并且具有良好的机械柔韧性,能够满足柔性电子、航空航天、电子包装等领域的应用要求。

Claims (6)

1.一种CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,根据蚀刻和分层的方法,采用HCl/LiF合成分层的MXene分散液;
步骤2,将CNF超声分散在去离子水中,得到分散均匀的CNF分散液;
步骤3,向经步骤2后得到的CNF分散液中加入MXene分散液,超声分散,之后再机械搅拌,得到均匀的MXene/CNF混合分散液;
步骤4,将AgNWs溶液分散在纤维素纳米纤维分散液中,得到均匀的AgNWs/CNF混合分散液;
步骤5,利用真空辅助过滤,将AgNWs/CNF混合分散液和MXene/CNF混合分散液依次过滤到混合纤维膜上,得到多层CNF/MXene-银纳米线复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,具体为:将MAX粉末缓慢加入LiF和HCl的均匀混合物中,在35℃的条件下搅拌24h,得到充分反应后的混合溶液;之后以3500rpm的离心速度用去离子水洗涤上述混合溶液,直至上层清液的pH达到6.0为止,在180W下超声处理20min,最后在3500rpm的速率下离心1h,得到MXene分散液。
3.根据权利要求1所述的一种CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,超声分散时间为10min,纤维素纳米纤维与去离子水的质量比为1:499。
4.根据权利要求1所述的一种CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,纤维素纳米纤维分散液与MXene分散液的质量比为2:1;超声分散和机械搅拌的时间均为10min。
5.根据权利要求1所述的一种CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,银纳米线溶液的质量浓度为1mg/ml;银纳米线溶液与纤维素纳米纤维分散液的质量比为1:2。
6.根据权利要求1所述的一种CNF/MXene-银纳米线复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,具体步骤如下:
步骤5.1,将5-10ml的MXene/CNF混合分散液,进行真空抽滤,直到混合分散液过滤到混合纤维膜上,得到CNF/MXene层;
步骤5.2,向CNF/MXene层上加入3.75-7.5ml的CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液完全过滤,得到CNF/MXene、CNF双层膜;
步骤5.3,向CNF/MXene、CNF双层膜上加入5-10ml的AgNWs/CNF混合分散液,直到混合分散液过滤完成,得到CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs三层复合薄膜;
步骤5.4,向CNF、CNF/MXene、CNF/AgNWs三层复合薄膜上加入5-10ml的MXene/CNF混合分散液,进行真空抽滤,直到混合分散液过滤完成,得到CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs、CNF/MXene四层复合薄膜;
步骤5.5,向CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs、CNF/MXene四层复合薄膜上加入3.75-7.5ml的CNF分散液,进行真空抽滤,直到分散液完全过滤,得到CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs、CNF/MXene、CNF五层复合薄膜;
步骤5.6,向CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs、CNF/MXene、CNF五层复合薄膜上加入5-10ml的AgNWs/CNF混合分散液,直到混合分散液过滤完成,得到CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs、CNF/MXene、CNF、CNF/AgNWs六层复合薄膜,干燥2-4h,即可得到多层CNF/MXene-银纳米线复合薄膜。
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