CN113629405A - 一种轻质柔性吸波薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种轻质柔性吸波薄膜，包括作为骨架的还原氧化石墨烯和高电导率材料，所述高电导率材料包括金属铜、银纳米线和碳纳米管。一种轻质柔性吸波薄膜的制备方法，包括以下步骤：S1、还原氧化石墨烯溶液的制备；S2、与银纳米线溶液混合抽滤；S3、待薄膜干燥后自然脱落，从抽滤膜上取下还原氧化石墨烯吸波薄膜。本发明无需高温与外加电场，降低了吸波薄膜制备难度，提高了吸波薄膜的制备效率，缩短了薄膜制备周期。本发明在吸波薄膜可通过改变掺杂的导电材料含量从而有效控制吸波薄膜的电磁参数，最终得到轻质柔性的还原氧化石墨烯吸波薄膜，在保持薄膜轻质的同时，兼顾薄膜吸波性能，并提高薄膜的柔性。
Description
技术领域
本发明涉及轻质柔性吸波薄膜技术领域，具体为一种轻质柔性吸波薄膜及其制备方法。
背景技术
轻质柔性且制备简易的微波吸收材料已成为近年来的热门课题；传统微波吸收材料，通常由于密度大，难以弯曲，大大限制其应用领域；
发明专利CN112165849A公开了一种宽频可调石墨烯电磁波吸收材料及其制备方法，其通过一系列实验方法逐层制备了石墨烯基吸波薄膜，但该薄膜柔性差，制备过程冗杂，无法大批量生产；
发明专利CN111454579A公开了一种在高温下长时间水热制备的纳米镍铁氧体负载石墨烯基吸波材料。这些制备吸波薄膜的方法存在的共性问题是：这些薄膜的制备操作复杂，耗时长，效率低，柔性差。因此急需找到一种易操作，高效率的手段来制备轻质柔性吸波薄膜，为此，提出一种轻质柔性吸波薄膜及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种轻质柔性吸波薄膜及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种轻质柔性吸波薄膜，包括作为骨架的还原氧化石墨烯和高电导率材料，所述高电导率材料包括金属铜、银纳米线和碳纳米管。
本发明还提供了一种轻质柔性吸波薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、还原氧化石墨烯溶液的制备：
将氧化石墨水溶胶溶液、氯化铜分别加入到适量甲醇中，从而得到混合溶液，将所制备得到的混合溶液进行超声分散，从而制得氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液加入抗坏血酸后进行搅拌，从而制得还原氧化石墨烯溶液；
S2、与银纳米线溶液混合抽滤：
向S1中所制得的还原氧化石墨烯溶液中加入银纳米线，使用真空抽滤用来制作膜；
S3、待薄膜干燥后自然脱落，从抽滤膜上取下还原氧化石墨烯吸波薄膜。
优先的；在所述S1中，将氧化石墨水溶胶溶液、氯化铜分别加入到适量甲醇中，从而得到混合溶液，氧化石墨水溶胶浓度为5-25mg/mL，氧化石墨水溶胶溶液量为0.5-5mL，氯化铜的质量为5-50mg，甲醇添加量为10-50mL。
优先的；在所述S1中，将所制备得到的混合溶液进行超声分散，其超声时间持续20-60min，从而得到氧化石墨烯溶液。
优先的；在所述S1中，在氧化石墨烯溶液加入抗坏血酸后进行搅拌，得到还原氧化石墨烯溶液，其中抗坏血酸、氯化铜的质量比为10:1。
优先的；在所述S2中，银纳米线溶液的浓度为25mg/mL，银纳米线溶液体积为0.1-0.4mL。
优先的；在所述S2中，对还原氧化石墨烯溶液中加入银纳米线的溶液进行真空抽滤，抽滤所用滤膜为孔径220nm的聚偏氟乙烯膜，其抽滤时间约为1min。
优先的；在所述S2中，使用其他金属纳米材料或碳纳米管等高电导率材料皆可代替银纳米线；
优先的；在所述S3中，可通过弯折薄膜边缘，促进还原氧化石墨烯吸波薄膜脱落，需要对抽滤上的溶液进行晾干，其干燥时间约为2min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、本发明无需高温与外加电场，降低了吸波薄膜制备难度，避免了严苛的制备条件，提高了吸波薄膜的制备效率，缩短了薄膜制备周期。
二、本发明在吸波薄膜可通过改变掺杂的导电材料含量从而有效控制吸波薄膜的电磁参数，最终得到轻质柔性的还原氧化石墨烯吸波薄膜，在保持薄膜轻质的同时，兼顾薄膜吸波性能，并提高薄膜的柔性。
附图说明
图1为实施例2样品的微波吸收性能曲线图；
图2为实施例4样品的微波吸收性能曲线图；
图3为实施例6样品的微波吸收性能曲线图；
图4为实施例8样品的微波吸收性能曲线图；
图5为本发明的轻质柔性吸波薄膜的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1-5，本发明提供一种技术方案：一种轻质柔性吸波薄膜，包括作为骨架的还原氧化石墨烯和高电导率材料，所述高电导率材料包括金属铜、银纳米线和碳纳米管。
以银纳米线为例，吸波薄膜以银纳米线与还原氧化石墨烯进行掺杂制备吸波薄膜，通过将银纳米线与还原氧化石墨烯溶液混合抽滤和短暂干燥后，从滤膜上揭下获得吸波薄膜。
本发明还提供了一种轻质柔性吸波薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、还原氧化石墨烯溶液的制备：
将氧化石墨水溶胶溶液、氯化铜分别加入到适量甲醇中，从而得到混合溶液，将所制备得到的混合溶液进行超声分散，从而制得氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液加入抗坏血酸后进行搅拌，从而制得还原氧化石墨烯溶液；
S2、与银纳米线溶液混合抽滤：
向S1中所制得的还原氧化石墨烯溶液中加入银纳米线，使用真空抽滤用来制作膜；
S3、待薄膜干燥后自然脱落，从抽滤膜上取下还原氧化石墨烯吸波薄膜。
本实施例中，具体的，在S1中，将氧化石墨水溶胶溶液、氯化铜分别加入到适量甲醇中，从而得到混合溶液，氧化石墨水溶胶浓度为25mg/mL，氧化石墨水溶胶溶液量为5mL，氯化铜的质量为50mg，甲醇添加量为50mL。
本实施例中，具体的，在S1中，将所制备得到的混合溶液进行超声分散，其超声时间持续60min，从而得到氧化石墨烯溶液。
本实施例中，具体的，在S1中，在氧化石墨烯溶液加入抗坏血酸后进行搅拌，得到还原氧化石墨烯溶液，其中抗坏血酸、氯化铜的质量比为10:1。
本实施例中，具体的，在S2中，银纳米线溶液的浓度为25mg/mL，银纳米线溶液体积为0.4mL。
本实施例中，具体的，在S2中，对还原氧化石墨烯溶液中加入银纳米线的溶液进行真空抽滤，抽滤所用滤膜为孔径220nm的聚偏氟乙烯膜，其抽滤时间约为1min。
本实施例中，具体的，在S2中，使用其他金属纳米材料或碳纳米管等高电导率材料皆可代替银纳米线；
本实施例中，具体的，在S3中，可通过弯折薄膜边缘，促进还原氧化石墨烯吸波薄膜脱落，需要对抽滤上的溶液进行晾干，其干燥时间约为2min。
实施例2
步骤1：还原氧化石墨烯溶液的制备：
向烧杯中加入20mL甲醇，用量筒量取浓度为10mg/mL的氧化石墨水溶胶1mL加入烧杯中，再加入氯化铜10mg，将烧杯内的混合溶液进行超声分散约30分钟，然后向烧杯中加入100mg抗坏血酸，搅拌约30分钟；完成还原氧化石墨烯溶液的制备。
步骤2：与银纳米线溶液混合抽滤：
用量杯量取浓度为25mg/mL的银纳米线溶液0.4mL加入还原氧化石墨烯溶液内，搅拌至分散均匀；然后将还原氧化石墨烯溶液的混合溶液直接抽滤，所用滤膜为孔径220nm的聚偏氟乙烯膜，抽滤时间约30s。
步骤3：从抽滤膜上取下还原氧化石墨烯吸波薄膜：
将还原氧化石墨烯吸波薄膜连同滤膜取下，在空气中自然干燥约2分钟，弯曲滤膜边缘即可自然脱落。
以下实施例2～8中均采用实施例1同样的方法制备还原氧化石墨烯溶液，对银纳米线不同的加入量进行考察；试验过程中，对于各溶液中甲醇的加入量并无严格限定，仅需使得各物质能够分散均匀即可。
实施例3
步骤1：还原氧化石墨烯溶液的制备：
向烧杯中加入20mL甲醇，用量筒量取浓度为10mg/mL的氧化石墨水溶胶1mL加入烧杯中，再加入氯化铜10mg，将烧杯内的混合溶液进行超声分散约30分钟，然后向烧杯中加入100mg抗坏血酸，搅拌约30分钟；完成还原氧化石墨烯溶液的制备。
步骤2：与银纳米线溶液混合抽滤：
用量杯量取浓度为25mg/mL的银纳米线溶液0.35mL加入还原氧化石墨烯溶液，搅拌至分散均匀；然后将还原氧化石墨烯溶液的混合溶液直接抽滤，所用滤膜为孔径220nm的聚偏氟乙烯膜，抽滤时间约40s。
步骤3：从抽滤膜上取下还原氧化石墨烯吸波薄膜：
将还原氧化石墨烯吸波薄膜连同滤膜取下，在空气中自然干燥约2分钟，弯曲滤膜边缘即可自然脱落。
实施例4
步骤1：还原氧化石墨烯溶液的制备：
向烧杯中加入20mL甲醇，用量筒量取浓度为10mg/mL的氧化石墨水溶胶1mL加入烧杯中，再加入氯化铜10mg，将烧杯内的混合溶液进行超声分散约30分钟，然后向烧杯中加入100mg抗坏血酸，搅拌约30分钟；完成还原氧化石墨烯溶液的制备。
步骤2：与银纳米线溶液混合抽滤：
用量杯量取浓度为25mg/mL的银纳米线溶液0.3mL加入还原氧化石墨烯溶液，搅拌至分散均匀；然后将还原氧化石墨烯溶液的混合溶液直接抽滤，所用滤膜为孔径220nm的聚偏氟乙烯膜，抽滤时间约50s。
步骤3：从抽滤膜上取下还原氧化石墨烯吸波薄膜：
将还原氧化石墨烯吸波薄膜连同滤膜取下，在空气中自然干燥约2分钟，弯曲滤膜边缘即可自然脱落。
实施例5
步骤1：还原氧化石墨烯溶液的制备：
向烧杯中加入20mL甲醇，用量筒量取浓度为10mg/mL的氧化石墨水溶胶1mL加入烧杯中，再加入氯化铜10mg，将烧杯内的混合溶液进行超声分散约30分钟，然后向烧杯中加入100mg抗坏血酸，搅拌约30分钟；完成还原氧化石墨烯溶液的制备。
步骤2：与银纳米线溶液混合抽滤：
用量杯量取浓度为25mg/mL的银纳米线溶液0.25mL加入还原氧化石墨烯溶液，搅拌至分散均匀；然后将还原氧化石墨烯溶液的混合溶液直接抽滤，所用滤膜为孔径220nm的聚偏氟乙烯膜，抽滤时间约60s。
步骤3：从抽滤膜上取下还原氧化石墨烯吸波薄膜：
将还原氧化石墨烯吸波薄膜连同滤膜取下，在空气中自然干燥约2分钟，弯曲滤膜边缘即可自然脱落。
实施例6
步骤1：还原氧化石墨烯溶液的制备：
向烧杯中加入20mL甲醇，用量筒量取浓度为10mg/mL的氧化石墨水溶胶1mL加入烧杯中，再加入氯化铜10mg，将烧杯内的混合溶液进行超声分散约30分钟，然后向烧杯中加入100mg抗坏血酸，搅拌约30分钟；完成还原氧化石墨烯溶液的制备。
步骤2：与银纳米线溶液混合抽滤：
用量杯量取浓度为25mg/mL的银纳米线溶液0.2mL加入还原氧化石墨烯溶液，搅拌至分散均匀；然后将还原氧化石墨烯溶液的混合溶液直接抽滤，所用滤膜为孔径220nm的聚偏氟乙烯膜，抽滤时间约20s。
步骤3：从抽滤膜上取下还原氧化石墨烯吸波薄膜：
将还原氧化石墨烯吸波薄膜连同滤膜取下，在空气中自然干燥约2分钟，弯曲滤膜边缘即可自然脱落。
实施例7
步骤1：还原氧化石墨烯溶液的制备：
向烧杯中加入20mL甲醇，用量筒量取浓度为10mg/mL的氧化石墨水溶胶1mL加入烧杯中，再加入氯化铜10mg，将烧杯内的混合溶液进行超声分散约30分钟，然后向烧杯中加入100mg抗坏血酸，搅拌约30分钟；完成还原氧化石墨烯溶液的制备。
步骤2：与银纳米线溶液混合抽滤：
用量杯量取浓度为25mg/mL的银纳米线溶液0.15mL加入还原氧化石墨烯溶液，搅拌至分散均匀；然后将还原氧化石墨烯溶液的混合溶液直接抽滤，所用滤膜为孔径220nm的聚偏氟乙烯膜，抽滤时间约55s。
步骤3：从抽滤膜上取下还原氧化石墨烯吸波薄膜：
将还原氧化石墨烯吸波薄膜连同滤膜取下，在空气中自然干燥约2分钟，弯曲滤膜边缘即可自然脱落。
实施例8
步骤1：还原氧化石墨烯溶液的制备：
向烧杯中加入20mL甲醇，用量筒量取浓度为10mg/mL的氧化石墨水溶胶1mL加入烧杯中，再加入氯化铜10mg，将烧杯内的混合溶液进行超声分散约30分钟，然后向烧杯中加入100mg抗坏血酸，搅拌约30分钟；完成还原氧化石墨烯溶液的制备。
步骤2：与银纳米线溶液混合抽滤：
用量杯量取浓度为25mg/mL的银纳米线溶液0.1mL加入还原氧化石墨烯溶液，搅拌至分散均匀；然后将还原氧化石墨烯溶液的混合溶液直接抽滤，所用滤膜为孔径220nm的聚偏氟乙烯膜，抽滤时间约50s。
步骤3：从抽滤膜上取下还原氧化石墨烯吸波薄膜：
将还原氧化石墨烯吸波薄膜连同滤膜取下，在空气中自然干燥约2分钟，弯曲滤膜边缘即可自然脱落。
通过抽滤所得的样品呈薄膜状。实施例1制备得到的银纳米线掺杂还原氧化石墨烯吸波薄膜质量约14mg。该样品可以进行弯曲仍能保持原有形状，说明其柔性良好。
分别取实施例1～8制备得到的银纳米线掺杂还原氧化石墨烯吸波薄膜进行实物对比，可以观察到，随着银纳米线的减少，吸波薄膜颜色由灰色逐渐变为黑色，金属光泽逐渐减少。
取实施例2、4、6、8制备得到的银纳米线掺杂还原氧化石墨烯吸波薄膜进行电磁波吸收性能测试，分别如图1、2、3、4所示。加入10mg银纳米线时，薄膜吸波性能最优。
本发明制备得到的银纳米线掺杂还原氧化石墨烯吸波薄膜制备简易，无需加热与电场，且吸波性能良好，其轻质柔性的特点大大提升了其应用范围。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种轻质柔性吸波薄膜，其特征在于，包括作为骨架的还原氧化石墨烯和高电导率材料，所述高电导率材料包括金属铜、银纳米线和碳纳米管。
2.一种轻质柔性吸波薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、还原氧化石墨烯溶液的制备：
将氧化石墨水溶胶溶液、氯化铜分别加入到适量甲醇中，从而得到混合溶液，将所制备得到的混合溶液进行超声分散，从而制得氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液加入抗坏血酸后进行搅拌，从而制得还原氧化石墨烯溶液；
S2、与银纳米线溶液混合抽滤：
向S1中所制得的还原氧化石墨烯溶液中加入银纳米线，使用真空抽滤用来制作膜；
S3、待薄膜干燥后自然脱落，从抽滤膜上取下还原氧化石墨烯吸波薄膜。
3.根据权利要求2所述的轻质柔性吸波薄膜的制备方法，其特征在于：在所述S1中，将氧化石墨水溶胶溶液、氯化铜分别加入到适量甲醇中，从而得到混合溶液，氧化石墨水溶胶浓度为5-25mg/mL，氧化石墨水溶胶溶液量为0.5-5mL，氯化铜的质量为5-50mg，甲醇添加量为10-50mL。
4.根据权利要求2所述的轻质柔性吸波薄膜的制备方法，其特征在于：在所述S1中，将所制备得到的混合溶液进行超声分散，其超声时间持续20-60min，从而得到氧化石墨烯溶液。
5.根据权利要求2所述的轻质柔性吸波薄膜的制备方法，其特征在于：在所述S1中，在氧化石墨烯溶液加入抗坏血酸后进行搅拌，得到还原氧化石墨烯溶液，其中抗坏血酸、氯化铜的质量比为10:1。
6.根据权利要求2所述的轻质柔性吸波薄膜的制备方法，其特征在于：在所述S2中，银纳米线溶液的浓度为25mg/mL，银纳米线溶液体积为0.1-0.4mL。
7.根据权利要求2所述的轻质柔性吸波薄膜的制备方法，其特征在于：在所述S2中，对还原氧化石墨烯溶液中加入银纳米线的溶液进行真空抽滤，抽滤所用滤膜为孔径220nm的聚偏氟乙烯膜，其抽滤时间约为1min。
8.根据权利要求2所述的轻质柔性吸波薄膜的制备方法，其特征在于：在所述S2中，使用其他金属纳米材料或碳纳米管等高电导率材料皆可代替银纳米线；
9.根据权利要求2所述的轻质柔性吸波薄膜的制备方法，其特征在于：在所述S3中，可通过弯折薄膜边缘，促进还原氧化石墨烯吸波薄膜脱落，需要对抽滤上的溶液进行晾干，其干燥时间约为2min。
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Also Published As
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