CN113645821A - 夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法，具体为：首先，通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体制备MXene溶液；通过碳化和活化蛋清得到生物质碳，通过水热法在表面负载Fe3O4，得到FA；之后将FA和CNF溶液混合，在混合纤维膜上抽滤，得到底层FA/CNF膜；将MXene溶液抽滤在FA/CNF底层上，得到双层膜；向双层膜上加入FA和CNF溶液的混合液，抽滤，得到FA/CNF、MXene、FA/CNF三层膜；最后从混合纤维膜上剥离，热压，即可。该复合材料的独特设计易于电磁波进入复合材料内部，在夹层结构中通过吸收‑反射‑再吸收的过程来削弱电磁波，从而获得优异的电磁屏蔽性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法。
背景技术
随着电子设备的广泛应用，尤其是5G时代的到来，他们在给人们带来便利的同时，伴随产生的电磁污染已经成为一种日益严重的问题。电磁污染不仅影响邻近电子设备的正常运行，并且对人体健康具有严重的威胁。因此，开发高性能的电磁屏蔽材料对解决这问题具有十分重要得到意义。在保证电磁屏蔽材料优异的电磁屏蔽性能前提下，应该尽可能多的提高材料的吸收性能，以减少电磁波的二次污染。
发明内容
本发明的目的在于提供夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法，解决了现有复合材料电磁屏蔽效能低以及反射大的问题。
本发明所采用的技术方案是，夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体制备具有少层结构的MXene溶液；
步骤2，通过碳化和活化蛋清得到生物质碳，并通过水热法，在其表面负载Fe3O4，制备得到FA；
步骤3，将FA和CNF溶液混合，在混合纤维膜上进行抽滤，得到底层FA/CNF膜；
步骤4，按照MXene溶液与CNF溶液的质量比为0.25～2，量取MXene溶液，随后将MXene溶液抽滤在步骤3得到的FA/CNF底层上，得到MXene、FA/CNF双层膜；
步骤5，向MXene、FA/CNF双层膜上加入FA和CNF溶液的混合液，抽滤，得到FA/CNF、MXene、FA/CNF三层膜；
步骤6，将FA/CNF、MXene、FA/CNF三层膜从混合纤维膜上剥离，并在平板硫化机上进行热压，得到夹层结构FA/MXene/CNF复合材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中，具体步骤如下：
步骤1.1，将LiF与HCl充分混合，然后缓慢加入MAX相前驱体粉末，得到混合物；
LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1：20：1；
步骤1.2，将混合物在30-40℃的条件下搅拌23-25h，获得Ti3C2Tx悬浮液，之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7，得到Ti3C2Tx沉淀物；离心洗涤时，离心速率为3400-3600r/min；
步骤1.3，将Ti3C2Tx沉淀物分散于去离子水中，超声分散10-20min，以促进多层MXene的分层，然后继续以3400-3600r/min的速率离心15min，循环数次，取上清液，即可获得少层结构的MXene溶液。
步骤2中，具体步骤如下：
步骤2.1，将蛋清和蛋黄分离，用蛋清打泡器将蛋清打至发泡状态，随后将其放置于冰箱中进行冷冻；
冷冻的温度为-20～-30℃，冷冻时间为20-28h；
步骤2.2，将冷冻后的发泡状蛋清在冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
冷冻干燥的温度为-50～-70℃，压强为20Pa，时间为48-72h。
步骤2.3，将冷冻干燥后的蛋清放入管式炉中进行碳化；
步骤2.4，将碳化后的蛋清在KOH中浸渍3-6h后，随后再次放入管式炉中进行碳化，以得到活化后的碳化蛋清；
步骤2.5，将聚乙二醇溶解在乙二醇和丙二醇的混合液中，随后在上述混合液中加入FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化后的蛋清，置于高压反应釜中进行水热反应，得到FA。
步骤2.3中，碳化具体条件为：以40～80mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至600-800℃并保温2-4h，随后冷却至室温。
步骤2.4中，碳化后的蛋清和KOH的质量比为1：2；碳化具体条件为：以40～80mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至700-900℃并保温2-4h，冷却至室温。
步骤2.5中，水热反应温度为160-200℃，水热反应时间为18-24h；聚乙二醇、乙二醇、丙二醇、FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化后的蛋清的质量比为1.5：40：40：0.85：5：0.255。
步骤3和步骤5中，FA和CNF溶液的质量比为3：7；CNF溶液的浓度为2mg/mL。
步骤6中，热压的温度为60℃，压力为2Mpa，时间为10min。
本发明的有益效果是，本发明制备了具有夹层结构的磁-电复合材料，磁-电复合材料能够对电磁波同时进行磁损耗和介电损耗。具体来说：表层和底层磁性层的引入，有利于改善复合材料表面与电磁波之间的阻抗匹配，使得更多的电磁波进入复合材料内部。与此同时，夹层结构的构建能够使入射的电磁波历经“吸收-反射-再吸收”的过程，从而进一步加强对电磁波的削弱。并且由于各层导电性的不同，电磁波在界面处会发生界面极化，这对电磁屏蔽性能的提升是有利的。中间层(MXene层)受纤维素纳米纤维(CNF)的保护，其不易氧化，能够长期保持性能的稳定。并且CNF的引入，能够提高复合材料的力学性能，以满足其在实际领域中的应用。
附图说明
图1是本发明实施例1-3制备的FA/MXene/CNF复合材料的总电磁屏蔽效能(SET)图；
图2是本发明实施例1-3制备的FA/MXene/CNF复合材料的功率系数图(SEA和SER)图；
图3是本发明实施例1-3制备的FA/MXene/CNF复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体制备具有少层结构的MXene溶液，具体步骤如下：
步骤1.1，将LiF与HCl充分混合，然后缓慢加入MAX相前驱体粉末，得到混合物；
LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1：20：1；
MAX相前驱体粉末(Ti3AlC2粉末)的生产产家为北京福斯曼科技公司。MAX相前驱体粉末的纯度为98％，MAX相前驱体粉末的粒径为200目。
步骤1.2，将混合物在30-40℃的条件下搅拌23-25h，获得MXene(Ti3C2Tx)悬浮液，之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7，得到Ti3C2Tx沉淀物；
离心洗涤时，离心速率为3400-3600r/min；
步骤1.3，将Ti3C2Tx沉淀物分散于去离子水中，超声分散10-20min，以促进多层MXene的分层，然后继续以3400-3600r/min的速率离心15min，循环数次，取上清液，即可获得少层结构的MXene溶液。
步骤2，通过碳化和活化蛋清得到生物质碳(AEWC)，并通过水热法，在其表面负载Fe3O4，制备得到Fe3O4@AEWC(FA)，具体步骤如下：
步骤2.1，将蛋清和蛋黄分离，用蛋清打泡器将蛋清打至发泡状态，随后将其放置于冰箱中进行冷冻；
冷冻的温度为-20～-30℃，冷冻时间为20-28h；
步骤2.2，将冷冻后的发泡状蛋清在冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
冷冻干燥的温度为-50～-70℃，压强为20Pa，时间为48-72h。
步骤2.3，将冷冻干燥后的蛋清放入管式炉中进行碳化；
碳化具体条件为：以40～80mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至600-800℃并保温2-4h，随后冷却至室温；
步骤2.4，将碳化后的蛋清在KOH中浸渍3-6h后，随后再次放入管式炉中进行碳化，以得到活化后的碳化蛋清；
碳化后的蛋清和KOH的质量比为1：2；
碳化具体条件为：以40～80mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至700-900℃并保温2-4h，冷却至室温。
步骤2.5，将聚乙二醇溶解在乙二醇和丙二醇的混合液中，随后在上述混合液中加入FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化后的蛋清，置于高压反应釜中进行水热反应，得到Fe3O4@AEWC(FA)；
水热反应温度为160-200℃，水热反应时间为18-24h；
聚乙二醇、乙二醇、丙二醇、FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化后的蛋清的质量比为1.5：40：40：0.85：5：0.255；
步骤3，将Fe3O4@AEWC(FA)和纤维素纳米纤维(CNF)溶液混合，在混合纤维膜(孔径为0.22μm)上进行抽滤，得到底层FA/CNF膜；
FA和CNF溶液的质量比为3：7；CNF溶液的浓度为2mg/mL；
步骤4，按照MXene溶液与CNF溶液的质量比为0.25～2量取所需的少层MXene溶液，随后将量取的少层MXene溶液抽滤在步骤3得到的FA/CNF底层上，得到MXene、FA/CNF双层膜；
步骤5，向MXene、FA/CNF双层膜上加入FA和CNF溶液的混合液，抽滤，得到FA/CNF、MXene、FA/CNF三层膜；
FA和CNF溶液的质量比为3：7；CNF溶液的浓度为2mg/mL；
步骤6，将FA/CNF、MXene、FA/CNF三层膜从混合纤维膜上剥离，并在平板硫化机上进行热压，得到夹层结构FA/MXene/CNF复合材料；
热压的温度为60℃，压力为2Mpa，时间为10min。
实施例1
本发明一种夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体制备具有少层结构的MXene溶液，具体步骤如下：
步骤1.1，将LiF与HCl充分混合，然后缓慢加入MAX相前驱体粉末，得到混合物；
LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1：20：1；
步骤1.2，将混合物在35℃的条件下搅拌24h，获得MXene(Ti3C2Tx)悬浮液，之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7，得到Ti3C2Tx沉淀物；
离心洗涤时，离心速率为3500r/min；
步骤1.3，将Ti3C2Tx沉淀物分散于去离子水中，超声分散10-20min，以促进多层MXene的分层，然后继续以3500r/min的速率离心15min，循环数次，取上清液，即可获得少层MXene溶液。
步骤2，通过碳化和活化蛋清得到生物质碳(AEWC)，并通过水热法，在其表面负载Fe3O4，制备得到Fe3O4@AEWC(FA)，具体步骤如下：
步骤2.1，将蛋清和蛋黄分离，用蛋清打泡器将蛋清打至发泡状态，随后将其放置于冰箱中进行冷冻；
冷冻的温度为-24℃，冷冻时间为24h；
步骤2.2，将冷冻后的发泡状蛋清在冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
冷冻干燥的温度为-60℃，压强为20Pa，时间为72h。
步骤2.3，将冷冻干燥后的蛋清放入管式炉中进行碳化；
碳化具体条件为：以40mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至700℃并保温2h，随后冷却至室温；
步骤2.4，将碳化后的蛋清在KOH中浸渍4h后，随后再次放入管式炉中进行碳化，以得到活化后的碳化蛋清；
碳化后的蛋清和KOH的质量比为1：2；
碳化具体条件为：以40mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至800℃并保温2h，冷却至室温。
步骤2.5，将聚乙二醇溶解在乙二醇和丙二醇的混合液中，随后在上述混合液中加入FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化后的蛋清，置于高压反应釜中进行水热反应，得到Fe3O4@AEWC(FA)；
水热反应温度为180℃，水热反应时间为24h；
聚乙二醇、乙二醇、丙二醇、FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化后的蛋清的质量比为1.5：40：40：0.85：5：0.255；
步骤3，将Fe3O4@AEWC(FA)和纤维素纳米纤维(CNF)溶液混合，在混合纤维膜(孔径为0.22μm)上进行抽滤，得到底层FA/CNF膜；
FA和CNF溶液的质量比为3：7；CNF溶液的浓度为2mg/mL；
步骤4，按照MXene与CNF的质量比为0.25量取所需的少层MXene溶液，随后将量取的少层MXene溶液抽滤在步骤3得到的FA/CNF底层上，得到MXene、FA/CNF双层膜；
步骤5，向MXene、FA/CNF双层膜上加入FA和CNF溶液的混合液，抽滤，得到FA/CNF、MXene、FA/CNF三层膜；
FA和CNF溶液的质量比为3：7；CNF溶液的浓度为2mg/mL；
步骤6，将FA/CNF、MXene、FA/CNF三层膜从混合纤维膜上剥离，并在平板硫化机上进行热压，得到夹层结构FA/MXene/CNF复合材料；
热压的温度为60℃，压力为2Mpa，时间为10min。
相比商用的电磁屏蔽材料(20dB)，实施例1制备的FA/MXene/CNF复合材料的电磁屏蔽效能为16.3dB，暂不能满足商业需求。
实施例2
本发明一种夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体制备具有少层结构的MXene溶液，具体步骤如下：
步骤1.1，将LiF与HCl充分混合，然后缓慢加入MAX相前驱体粉末，得到混合物；
LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1：20：1；
步骤1.2，将混合物在30℃的条件下搅拌25h，获得MXene(Ti3C2Tx)悬浮液，之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7，得到Ti3C2Tx沉淀物；
离心洗涤时，离心速率为3600r/min；
步骤1.3，将Ti3C2Tx沉淀物分散于去离子水中，超声分散10-20min，以促进多层MXene的分层，然后继续以3600r/min的速率离心15min，循环数次，取上清液，即可获得少层MXene溶液。
步骤2，通过碳化和活化蛋清得到生物质碳(AEWC)，并通过水热法，在其表面负载Fe3O4，制备得到Fe3O4@AEWC(FA)，具体步骤如下：
步骤2.1，将蛋清和蛋黄分离，用蛋清打泡器将蛋清打至发泡状态，随后将其放置于冰箱中进行冷冻；
冷冻的温度为-20℃，冷冻时间为20h；
步骤2.2，将冷冻后的发泡状蛋清在冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
冷冻干燥的温度为-50℃，压强为20Pa，时间为48h。
步骤2.3，将冷冻干燥后的蛋清放入管式炉中进行碳化；
碳化具体条件为：以60mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至600℃并保温4h，随后冷却至室温；
步骤2.4，将碳化后的蛋清在KOH中浸渍3h后，随后再次放入管式炉中进行碳化，以得到活化后的碳化蛋清；
碳化后的蛋清和KOH的质量比为1：2；
碳化具体条件为：以60mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至700℃并保温2h，冷却至室温。
步骤2.5，将聚乙二醇溶解在乙二醇和丙二醇的混合液中，随后在上述混合液中加入FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化后的蛋清，置于高压反应釜中进行水热反应，得到Fe3O4@AEWC(FA)；
水热反应温度为160℃，水热反应时间为24h；
聚乙二醇、乙二醇、丙二醇、FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化后的蛋清的质量比为1.5：40：40：0.85：5：0.255；
步骤3，将Fe3O4@AEWC(FA)和纤维素纳米纤维(CNF)溶液混合，在混合纤维膜(孔径为0.22μm)上进行抽滤，得到底层FA/CNF膜；
FA和CNF溶液的质量比为3：7；CNF溶液的浓度为2mg/mL；
步骤4，按照MXene与CNF的质量比为1量取所需的少层MXene溶液，随后将量取的少层MXene溶液抽滤在步骤3得到的FA/CNF底层上，得到MXene、FA/CNF双层膜；
步骤5，向MXene、FA/CNF双层膜上加入FA和CNF溶液的混合液，抽滤，得到FA/CNF、MXene、FA/CNF三层膜；
FA和CNF溶液的质量比为3：7；CNF溶液的浓度为2mg/mL；
步骤6，将FA/CNF、MXene、FA/CNF三层膜从混合纤维膜上剥离，并在平板硫化机上进行热压，得到夹层结构FA/MXene/CNF复合材料；
热压的温度为60℃，压力为2Mpa，时间为10min。
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB)，实施例2制备的MCA/TPU复合材料的电磁屏蔽效能为37.2dB，相应的提高了86％。
实施例3
本发明一种夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体制备具有少层结构的MXene溶液，具体步骤如下：
步骤1.1，将LiF与HCl充分混合，然后缓慢加入MAX相前驱体粉末，得到混合物；
LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1：20：1；
步骤1.2，将混合物在40℃的条件下搅拌23h，获得MXene(Ti3C2Tx)悬浮液，之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7，得到Ti3C2Tx沉淀物；
离心洗涤时，离心速率为3400r/min；
步骤1.3，将Ti3C2Tx沉淀物分散于去离子水中，超声分散10min，以促进多层MXene的分层，然后继续以3400r/min的速率离心15min，循环数次，取上清液，即可获得少层MXene溶液。
步骤2，通过碳化和活化蛋清得到生物质碳(AEWC)，并通过水热法，在其表面负载Fe3O4，制备得到Fe3O4@AEWC(FA)，具体步骤如下：
步骤2.1，将蛋清和蛋黄分离，用蛋清打泡器将蛋清打至发泡状态，随后将其放置于冰箱中进行冷冻；
冷冻的温度为-30℃，冷冻时间为28h；
步骤2.2，将冷冻后的发泡状蛋清在冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
冷冻干燥的温度为-70℃，压强为20Pa，时间为72h。
步骤2.3，将冷冻干燥后的蛋清放入管式炉中进行碳化；
碳化具体条件为：以40mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至800℃并保温2h，随后冷却至室温；
步骤2.4，将碳化后的蛋清在KOH中浸渍6h后，随后再次放入管式炉中进行碳化，以得到活化后的碳化蛋清；
碳化后的蛋清和KOH的质量比为1：2；
碳化具体条件为：以80mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至900℃并保温2h，冷却至室温。
步骤2.5，将聚乙二醇溶解在乙二醇和丙二醇的混合液中，随后在上述混合液中加入FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化后的蛋清，置于高压反应釜中进行水热反应，得到Fe3O4@AEWC(FA)；
水热反应温度为180℃，水热反应时间为24h；
聚乙二醇、乙二醇、丙二醇、FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化后的蛋清的质量比为1.5：40：40：0.85：5：0.255；
步骤3，将Fe3O4@AEWC(FA)和纤维素纳米纤维(CNF)溶液混合，在混合纤维膜(孔径为0.22μm)上进行抽滤，得到底层FA/CNF膜；
FA和CNF溶液的质量比为3：7；CNF溶液的浓度为2mg/mL；
步骤4，按照MXene与CNF的质量比为2量取所需的少层MXene溶液，随后将量取的少层MXene溶液抽滤在步骤3得到的FA/CNF底层上，得到MXene、FA/CNF双层膜；
步骤5，向MXene、FA/CNF双层膜上加入FA和CNF溶液的混合液，抽滤，得到FA/CNF、MXene、FA/CNF三层膜；
FA和CNF溶液的质量比为3：7；CNF溶液的浓度为2mg/mL；
步骤6，将FA/CNF、MXene、FA/CNF三层膜从混合纤维膜上剥离，并在平板硫化机上进行热压，得到夹层结构FA/MXene/CNF复合材料；热压的温度为60℃，压力为2Mpa，时间为10min。
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB)，实施例3制备的MCA/TPU复合材料的电磁屏蔽效能为62.7dB，相应的提高了213.5％。
本发明实施例1-3制备的不同MXene与CNF比例下，FA/MXene/CNF复合材料的SET图，如图1所示，随着MXene占CNF比例的增加，电磁屏蔽效能也随之提高；图2为实施例1-3的复合材料在不同MXene与CNF比例下的SER、SEA图，从图中可以清楚地看出，SEA值远高于SER，表明SEA是SET提高的主要贡献；图3为复合材料的扫描电镜图，从图中可以看出，所制备的复合材料展现出明显的层状结构，表明层状结构的成功构建。
本发明方法的作用机理为：夹层结构的设计有利于提高对电磁波的衰减和削弱。首先，顶层和底层中含有的磁性粒子(Fe3O4)，有利于改善复合材料表面和入射电磁波之间的阻抗匹配，使得更多的电磁波进入复合材料内部。与此同时，Fe3O4的引入能够使复合材料同时具有介电损耗和磁损耗对电磁波进行衰减，有利于进一步提高电磁屏蔽性能。再者，进入复合材料内部的电磁波在夹层结构复合材料中历经“吸收-反射-再吸收”的传播过程，有利于延长电磁波的传播路径。二者的结合，能够获得具有低反射的优异电磁屏蔽效能。
在本发明的方法中，制备了一种夹层结构的FA/MXene/CNF复合材料。这种夹层结构复合材料的独特设计易于电磁波进入复合材料内部，在夹层结构中通过“吸收-反射-再吸收”的过程来削弱电磁波，从而获得优异的电磁屏蔽性能。此外，CNF由于其具有的韧性好、成本低及环境友好等特征优势，被广泛应用于各种领域。在MXene与CNF的质量比为2：1时(即实施例3制备的FA/MXene/CNF复合材料)，制备的复合材料展现出高达62.7dB的电磁屏蔽效能。这一工作为制备具有一定力学性能和具有低反射特征的优异电磁屏蔽性能的电磁屏蔽材料提供了可行方案。
本发明的FA/MXene/CNF复合材料的制备方法，利用真空抽滤法制备得到的具有低反射特性的高性能夹层结构FA/MXene/CNF电磁屏蔽复合材料，制备过程安全环保，制备工艺简单且成本低廉，具有广泛的实用性和推广价值；本发明制备方法制备的FA/MXene/CNF复合材料，电磁屏蔽性能优异，能够满足航空航天、电子封装等领域的应用要求。
Claims (8)
1.夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过LiF/HCl刻蚀MAX相前驱体制备具有少层结构的MXene溶液；
步骤2，通过碳化和活化蛋清得到生物质碳，并通过水热法，在其表面负载Fe3O4，制备得到FA；
步骤3，将FA和CNF溶液混合，在混合纤维膜上进行抽滤，得到底层FA/CNF膜；
步骤4，按照MXene溶液与CNF溶液的质量比为0.25～2，量取MXene溶液，随后将MXene溶液抽滤在步骤3得到的FA/CNF底层上，得到MXene、FA/CNF双层膜；
步骤5，向MXene、FA/CNF双层膜上加入FA和CNF溶液的混合液，抽滤，得到FA/CNF、MXene、FA/CNF三层膜；
步骤6，将FA/CNF、MXene、FA/CNF三层膜从混合纤维膜上剥离，并在平板硫化机上进行热压，得到夹层结构FA/MXene/CNF复合材料。
2.根据权利要求1所述的夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，具体步骤如下：
步骤1.1，将LiF与HCl充分混合，然后缓慢加入MAX相前驱体粉末，得到混合物；
LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1：20：1；
步骤1.2，将混合物在30-40℃的条件下搅拌23-25h，获得Ti3C2Tx悬浮液，之后用去离子水反复离心洗涤至溶液pH为7，得到Ti3C2Tx沉淀物；离心洗涤时，离心速率为3400-3600r/min；
步骤1.3，将Ti3C2Tx沉淀物分散于去离子水中，超声分散10-20min，以促进多层MXene的分层，然后继续以3400-3600r/min的速率离心15min，循环数次，取上清液，即可获得少层结构的MXene溶液。
3.根据权利要求1所述的夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，具体步骤如下：
步骤2.1，将蛋清和蛋黄分离，用蛋清打泡器将蛋清打至发泡状态，随后将其放置于冰箱中进行冷冻；
冷冻的温度为-20～-30℃，冷冻时间为20-28h；
步骤2.2，将冷冻后的发泡状蛋清在冷冻干燥机中进行冷冻干燥；
冷冻干燥的温度为-50～-70℃，压强为20Pa，时间为48-72h。
步骤2.3，将冷冻干燥后的蛋清放入管式炉中进行碳化；
步骤2.4，将碳化后的蛋清在KOH中浸渍3-6h后，随后再次放入管式炉中进行碳化，以得到活化后的碳化蛋清；
步骤2.5，将聚乙二醇溶解在乙二醇和丙二醇的混合液中，随后在上述混合液中加入FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化后的蛋清，置于高压反应釜中进行水热反应，得到FA。
4.根据权利要求2所述的夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2.3中，碳化具体条件为：以40～80mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至600-800℃并保温2-4h，随后冷却至室温。
5.根据权利要求2所述的夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2.4中，碳化后的蛋清和KOH的质量比为1：2；碳化具体条件为：以40～80mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至700-900℃并保温2-4h，冷却至室温。
6.根据权利要求2所述的夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2.5中，水热反应温度为160-200℃，水热反应时间为18-24h；聚乙二醇、乙二醇、丙二醇、FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化后的蛋清的质量比为1.5：40：40：0.85：5：0.255。
7.根据权利要求1所述的夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3和步骤5中，FA和CNF溶液的质量比为3：7；CNF溶液的浓度为2mg/mL。
8.根据权利要求1所述的夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，热压的温度为60℃，压力为2Mpa，时间为10min。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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