CN113104903A - 一种生物质基吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物质基吸波材料的制备方法，具体为：首先，将鸡蛋的蛋清和蛋黄分离，并将蛋清搅拌至发泡状态；再将发泡的蛋清先进行预冷，冷冻干燥，放入管式炉中进行高温碳化，得到生物质碳；之后采用KOH对生物质碳进行活化并负载Fe3O4，得到生物质基吸波材料。通过生物质碳的介电损耗和Fe3O4的磁损耗的共同作用来削弱电磁波，使得制备的吸波材料具有优异的反射损耗和宽的吸收频带；同时，该制备方法简便可行，绿色环保，具有较低的生产成本，易于批量化生产。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料制备技术领域，具体涉及一种生物质基吸波材料的制备方法。
背景技术
电子和通信技术在日常生活、军事和空间研究中的广泛应用，在给人们生活带来便利的同时，伴随产生的大量电磁辐射不仅严重影响着人类的健康，而且对邻近电子设备的正常工作造成干扰。采集、转换和储存电磁辐射被认为是控制电磁辐射的理想方法。吸波材料通过吸收、衰减入射电磁波，将入射电磁波转化为热能或其他形式能量耗散掉。吸波材料因其在军事和民用领域的潜在应用而受到广泛关注。理想的吸波材料应具有高的吸波性能、宽的有效吸收频带(反射损耗，RL<-10dB)、重量轻等特点。根据电磁波损耗机理，吸波材料主要有介电损耗吸收材料和磁损耗吸收材料两大类。然而，单一损耗机制的吸波材料很难达到理想的阻抗匹配，从而导致较差的吸波性能。介电损耗和磁损耗的有效结合可以更好地削弱电磁波，从而制得具有优异吸波性能的材料。
Fe3O4/碳基复合材料以其优异的力学性能、良好的损耗性能、绿色环保等优点，在吸波领域得到了广泛的研究。众所周知生物质是一种绿色、可再生的碳源，生物质碳是碳基复合材料的基本基体。生物质碳由于其自身的孔结构，大的比表面积，导电性，丰富的含氧官能团和简单的制备过程，已经被广泛地研究并且应用到吸波领域。鸡蛋作为高氮含量的可再生蛋白质来源，由于贮藏寿命短和生产过程中的不合格(如血斑蛋、劣质蛋)而被大量浪费和丢弃。根据美国农业部经济研究服务的数据，零售和消费者层面的损失鸡蛋从食品供应是28亿磅，这一产品损失约占鸡蛋总供应的28％。如果这些过期不合格的鸡蛋能被妥善利用，就能减少如此巨大的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物质基吸波材料的制备方法，解决了现有吸波材料吸波性能差且吸收频带小的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种生物质基吸波材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将鸡蛋的蛋清和蛋黄分离，并将蛋清搅拌至发泡状态；
步骤2，将发泡的蛋清先进行预冷，之后放入冷冻干燥机进行冷冻干燥；
步骤3，将经步骤2后得到的蛋清放入管式炉中并在氮气气氛保护下进行高温碳化，得到生物质碳；
步骤4，采用KOH对经步骤3后得到的生物质碳进行活化，得到活化的生物质碳；
步骤5，对经步骤4后得到的生物质碳负载Fe3O4，得到生物质基吸波材料。
本发明的特点还在于，
步骤2中，预冷温度为-24℃，预冷时间为12h；冷冻干燥的温度为-60℃，压强为20Pa，冷冻干燥时间为72h。
步骤3中，碳化条件为：以50～100mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至700℃并保温3h。
步骤4中，具体如下：
步骤4.1，将生物质碳超声分散在KOH溶液中，之后静置4h；
KOH溶液的质量浓度为60g/L；生物质碳与KOH溶液的质量比为1：2；
步骤4.2，将经步骤4.1后得到的生物质碳放入管式炉中进行二次碳化，得到活化的生物质碳。
步骤4.2中，二次碳化的条件为：以50～100mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至800℃并保温3h。
步骤5中，具体为：
步骤5.1，将聚乙二醇分散在乙二醇和丙二醇的混合溶液中，之后加入FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化的生物质碳，搅拌，形成均匀悬浮液；
乙二醇、丙二醇的体积比为1：1，聚乙二醇、FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化的生物质碳的质量比为1.5：0.68：4：1.59～2.06；
步骤5.2，将均匀悬浮液转移到具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入真空烘箱中进行反应，待反应结束后，收集得到的黑色粉末，将黑色粉末用去离子水和乙醇清洗3次，烘干，得到生物质基吸波材料。
步骤5.2中，反应温度为180℃，反应时间为12h。
本发明的有益效果是，通过生物质碳的介电损耗和Fe3O4的磁损耗的共同作用来削弱电磁波，使得制备的吸波材料具有优异的反射损耗和宽的吸收频带；同时，该制备方法简便可行，绿色环保，具有较低的生产成本，易于批量化生产。
附图说明
图1是本发明实施例3制备的吸波材料在不同厚度下的反射损耗(RL)图；
图2是是本发明实施例3制备的吸波材料的科尔-科尔曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种生物质基吸波材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将鸡蛋的蛋清和蛋黄进行分离，用打蛋器将已经分离出的蛋清搅拌至发泡状态；
步骤2，将发泡的蛋清先进行预冷，之后放入冷冻干燥机进行冷冻干燥；
预冷温度为-24℃，预冷时间为12h；
冷冻干燥的温度为-60℃，压强为20Pa，冷冻干燥时间为72h；
步骤3，将经步骤2后得到的蛋清放入管式炉中并在氮气气氛保护下进行高温碳化，得到生物质碳；
碳化条件具体为：以50～100mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至700℃并保温3h，冷却至室温；
步骤4，采用KOH对经步骤3后得到的生物质碳进行活化，得到活化的生物质碳；具体如下：
步骤4.1，将生物质碳超声分散在KOH溶液中，之后静置4h，以实现生物质碳的完全浸润；
KOH溶液的质量浓度为60g/L；生物质碳与KOH溶液的质量比为1：2；
步骤4.2，将经步骤4.1后得到的生物质碳放入管式炉中进行二次碳化，以实现生物质碳的活化，得到活化的生物质碳；
二次碳化的条件具体为：以50～100mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至800℃并保温3h，冷却至室温；
步骤5，对经步骤4后得到的生物质碳负载Fe3O4，得到生物质基吸波材料；具体为：
步骤5.1，将聚乙二醇分散在乙二醇和丙二醇的混合溶液中，之后加入FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化的生物质碳，在磁力搅拌的作用下，形成均匀悬浮液；
乙二醇、丙二醇的体积比为1：1，聚乙二醇、FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化的生物质碳的质量比为1.5：0.68：4：1.59～2.06；
步骤5.2，将经步骤5.1后得到的均匀悬浮液转移到具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，之后放入真空烘箱中进行反应，待反应结束后且高压反应釜温度自然冷却至室温，收集得到的黑色粉末，将黑色粉末用去离子水和乙醇反复清洗3次，并在烘箱中烘干，得到生物质基吸波材料(Fe3O4@生物质碳材料)；
高压反应釜在烘箱中反应的条件具体为：反应温度为180℃，反应时间为12h。
实施例1
本发明一种生物质基吸波材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将鸡蛋的蛋清和蛋黄进行分离，用打蛋器将已经分离出的蛋清搅拌至发泡状态；
步骤2，将发泡的蛋清先进行预冷，之后放入冷冻干燥机进行冷冻干燥；
预冷温度为-24℃，预冷时间为12h；
冷冻干燥的温度为-60℃，压强为20Pa，冷冻干燥时间为72h；
步骤3，将经步骤2后得到的蛋清放入管式炉中并在氮气气氛保护下进行高温碳化，得到生物质碳；
碳化条件具体为：以50mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至700℃并保温3h，冷却至室温；
步骤4，采用KOH对经步骤3后得到的生物质碳进行活化，得到生物质碳；具体如下：
步骤4.1，将生物质碳超声分散在KOH溶液中，之后静置4h，以实现生物质碳的完全浸润；
KOH溶液的质量浓度为60g/L；生物质碳与KOH溶液的质量比为1：2；
步骤4.2，将经步骤4.1后得到的生物质碳放入管式炉中进行二次碳化，以实现生物质碳的活化，得到活化的生物质碳；
二次碳化的条件具体为：以50mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至800℃并保温3h，冷却至室温；
步骤5，对经步骤4后得到的生物质碳负载Fe3O4，得到生物质基吸波材料；具体为：
步骤5.1，将聚乙二醇分散在乙二醇和丙二醇的混合溶液中，之后加入FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化的生物质碳，在磁力搅拌的作用下，形成均匀悬浮液；
乙二醇、丙二醇的体积比为1：1，聚乙二醇、FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化的生物质碳的质量比为1.5：0.68：4：1.59；
步骤5.2，将经步骤5.1后得到的均匀悬浮液转移到具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，之后放入真空烘箱中进行反应，待反应结束后且高压反应釜温度自然冷却至室温，收集得到的黑色粉末，将黑色粉末用去离子水和乙醇反复清洗3次，并在烘箱中烘干，得到生物质基吸波材料(Fe3O4@生物质碳材料)；
高压反应釜在烘箱中反应的条件具体为：反应温度为180℃，反应时间为12h。
实施例2
本发明一种生物质基吸波材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将鸡蛋的蛋清和蛋黄进行分离，用打蛋器将已经分离出的蛋清搅拌至发泡状态；
步骤2，将发泡的蛋清先进行预冷，之后放入冷冻干燥机进行冷冻干燥；
预冷温度为-24℃，预冷时间为12h；
冷冻干燥的温度为-60℃，压强为20Pa，冷冻干燥时间为72h；
步骤3，将经步骤2后得到的蛋清放入管式炉中并在氮气气氛保护下进行高温碳化，得到生物质碳；
碳化条件具体为：以80mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至700℃并保温3h，冷却至室温；
步骤4，采用KOH对经步骤3后得到的生物质碳进行活化，得到生物质碳；具体如下：
步骤4.1，将生物质碳超声分散在KOH溶液中，之后静置4h，以实现生物质碳的完全浸润；
KOH溶液的质量浓度为60g/L；生物质碳与KOH溶液的质量比为1：2；
步骤4.2，将经步骤4.1后得到的生物质碳放入管式炉中进行二次碳化，以实现生物质碳的活化，得到活化的生物质碳；
二次碳化的条件具体为：以100mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至800℃并保温3h，冷却至室温；
步骤5，对经步骤4后得到的生物质碳负载Fe3O4，得到生物质基吸波材料；具体为：
步骤5.1，将聚乙二醇分散在乙二醇和丙二醇的混合溶液中，之后加入FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化的生物质碳，在磁力搅拌的作用下，形成均匀悬浮液；
乙二醇、丙二醇的体积比为1：1，聚乙二醇、FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化的生物质碳的质量比为1.5：0.68：4：1.84；
步骤5.2，将经步骤5.1后得到的均匀悬浮液转移到具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，之后放入真空烘箱中进行反应，待反应结束后且高压反应釜温度自然冷却至室温，收集得到的黑色粉末，将黑色粉末用去离子水和乙醇反复清洗3次，并在烘箱中烘干，得到生物质基吸波材料(Fe3O4@生物质碳材料)；
高压反应釜在烘箱中反应的条件具体为：反应温度为180℃，反应时间为12h。
实施例3
本发明一种生物质基吸波材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将鸡蛋的蛋清和蛋黄进行分离，用打蛋器将已经分离出的蛋清搅拌至发泡状态；
步骤2，将发泡的蛋清先进行预冷，之后放入冷冻干燥机进行冷冻干燥；
预冷温度为-24℃，预冷时间为12h；
冷冻干燥的温度为-60℃，压强为20Pa，冷冻干燥时间为72h；
步骤3，将经步骤2后得到的蛋清放入管式炉中并在氮气气氛保护下进行高温碳化，得到生物质碳；
碳化条件具体为：以100mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至700℃并保温3h，冷却至室温；
步骤4，采用KOH对经步骤3后得到的生物质碳进行活化，得到生物质碳；具体如下：
步骤4.1，将生物质碳超声分散在KOH溶液中，之后静置4h，以实现生物质碳的完全浸润；
KOH溶液的质量浓度为60g/L；生物质碳与KOH溶液的质量比为1：2；
步骤4.2，将经步骤4.1后得到的生物质碳放入管式炉中进行二次碳化，以实现生物质碳的活化，得到活化的生物质碳；
二次碳化的条件具体为：以100mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至800℃并保温3h，冷却至室温；
步骤5，对经步骤4后得到的生物质碳负载Fe3O4，得到生物质基吸波材料；具体为：
步骤5.1，将聚乙二醇分散在乙二醇和丙二醇的混合溶液中，之后加入FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化的生物质碳，在磁力搅拌的作用下，形成均匀悬浮液；
乙二醇、丙二醇的体积比为1：1，聚乙二醇、FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化的生物质碳的质量比为1.5：0.68：4：2.06；
步骤5.2，将经步骤5.1后得到的均匀悬浮液转移到具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，之后放入真空烘箱中进行反应，待反应结束后且高压反应釜温度自然冷却至室温，收集得到的黑色粉末，将黑色粉末用去离子水和乙醇反复清洗3次，并在烘箱中烘干，得到生物质基吸波材料(Fe3O4@生物质碳材料)；
高压反应釜在烘箱中反应的条件具体为：反应温度为180℃，反应时间为12h。
将实施例3所得的吸波材料与石蜡基体按照一定的比例进行混合，通过同轴法对其吸波性能进行测试。
具体为；将所制备的吸波材料与石蜡基体按照一定的比例按照一定的比例(吸波材料占石蜡基体的质量分数为20wt％)在压机上压成内径为3.04mm、外径为7.00mm的圆环，并采用同轴法对其吸波性能进行测试。图1是实施例3所制备的吸波材料在不同厚度下的反射损耗。从图中可以看出，随着厚度的增加，反射损耗的最小值向低频方向移动。在厚度为3mm时，所制备的吸波材料在12.64GHz处获得了高达-32.56dB的优异吸波性能，并且展现出宽达4.82GHz的有效吸收频带。
图2是实施例3制备的吸波材料基于德拜松弛理论绘制的吸波材料的科尔-科尔曲线。图中的半圆代表科尔-科尔圆，代表德拜松弛过程。从图中可以看出，所制备的吸波材料的科尔-科尔曲线呈现出多个显著的半圆形，表明所制备的吸波材料对电磁波的削弱具有多种机制。削弱机制主要有生物质碳的介电损耗，Fe3O4的磁损耗以及生物质碳和Fe3O4之间的界面极化损耗。以上机制的有效结合，促使制得的吸波材料展现出优异的吸波性能和宽的有效吸收频带。
Claims (7)
1.一种生物质基吸波材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将鸡蛋的蛋清和蛋黄分离，并将蛋清搅拌至发泡状态；
步骤2，将发泡的蛋清先进行预冷，之后放入冷冻干燥机进行冷冻干燥；
步骤3，将经步骤2后得到的蛋清放入管式炉中并在氮气气氛保护下进行高温碳化，得到生物质碳；
步骤4，采用KOH对经步骤3后得到的生物质碳进行活化，得到活化的生物质碳；
步骤5，对经步骤4后得到的生物质碳负载Fe3O4，得到生物质基吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物质基吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，预冷温度为-24℃，预冷时间为12h；冷冻干燥的温度为-60℃，压强为20Pa，冷冻干燥时间为72h。
3.根据权利要求1所述的一种生物质基吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，碳化条件为：以50～100mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至700℃并保温3h。
4.根据权利要求1所述的一种生物质基吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，具体如下：
步骤4.1，将生物质碳超声分散在KOH溶液中，之后静置4h；
KOH溶液的质量浓度为60g/L；生物质碳与KOH溶液的质量比为1：2；
步骤4.2，将经步骤4.1后得到的生物质碳放入管式炉中进行二次碳化，得到活化的生物质碳。
5.根据权利要求4所述的一种生物质基吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4.2中，二次碳化的条件为：以50～100mL/s的速率通入氮气，以5℃/min的速率升温至800℃并保温3h。
6.根据权利要求1所述的一种生物质基吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，具体为：
步骤5.1，将聚乙二醇分散在乙二醇和丙二醇的混合溶液中，之后加入FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化的生物质碳，搅拌，形成均匀悬浮液；
乙二醇、丙二醇的体积比为1：1，聚乙二醇、FeCl3·6H2O、醋酸钠和活化的生物质碳的质量比为1.5：0.68：4：1.59～2.06；
步骤5.2，将均匀悬浮液转移到具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入真空烘箱中进行反应，待反应结束后，收集得到的黑色粉末，将黑色粉末用去离子水和乙醇清洗3次，烘干，得到生物质基吸波材料。
7.根据权利要求6所述的一种生物质基吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5.2中，反应温度为180℃，反应时间为12h。
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