CN114804101B - MXene辅助微波辐射制备秸秆基活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种MXene辅助微波辐射制备秸秆基活性炭的方法，属于活性炭制备技术领域。本发明以秸秆为原材料，MXene为微波吸附剂，通过在具有高电阻的秸秆表面负载具有高电导率的MXene纳米片，有效调节材料的阻抗匹配，提升吸波效率。随着温度的升高，MXene表面逐渐生成过渡金属氧化物，其与MXene形成的异质结能够对电子迁移形成散射效应，进一步增强体系吸波效率，从而快速达到活化反应所需温度，最终高效制备可应用于催化、吸附以及储能等多个领域的高附加值秸秆基活性炭。本发明使秸秆变废为宝，提供的高效制备秸秆基活性炭的方法对于促进我国活性炭工业的可持续发展、降低活性炭的生产能耗以及提升生物质基炭材料的生产效率具有重要的现实意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种MXene辅助微波辐射制备秸秆基活性炭的方法，属于活性炭制备技术领域。
背景技术
我国作为一个传统的农业大国，秸秆资源丰富。据统计，作为秸秆主要组成部分的麦秸、稻秆和玉米秸秆的年平均产量高达6.2亿吨，长期以来，秸秆并未得到合理利用，处理方式主要以田间焚烧为主，不仅造成严重的资源浪费，而且由此产生的CO，CO2，SO2，NOx以及烟尘等有害物质污染了大气环境，甚至威胁到航空交通运输事业的安全，如何高效、科学开发利用好秸秆这一丰富的可再生资源，已成为政府和科研工作人员十分关注的焦点。秸秆不仅具有价格低廉、储量巨大等优势，而且具有较高的碳含量(部分高达40％)，以其为原材料制备的活性炭比表面积大、孔径发达，能够广泛应用于催化、储能以及吸附等领域内。因此，以低附加值的秸秆制备高性能活性炭，被认为是其高附加值化利用的有效途径之一。另外，在活性炭的制备过程中，制约秸秆进一步开发利用的蜡质层与灰分等杂质都能够通过热解与酸洗工序有效去除。
目前，通常采用传统的炭化(400-600℃)-活化(700-900℃)两步法制备秸秆基活性炭，由于炭化与活化工艺需要经过复杂的升温(1-2h)、保温(1-2h)以及降温(4-6h)步骤，耗时长、耗能大，导致生产周期长，生产效率低，生产成本高。另外，在制备过程中采用的接触式加热方法不仅具有升温速率慢(5-20℃/min)的缺点，而且会在受热材料中形成温度梯度，材料的表面温度要明显高于内部温度，最终在活性炭中形成结构缺陷。而微波加热能够在分子层面上对材料进行均匀加热，其具有升温速率快(50-80℃/min)、加热时间短以及能耗小等特点，能够实现在较短时间内(几分钟到几十分钟)完成活性炭的制备，可大幅缩短活性炭的生产周期，有效降低其生产成本。然而，由于秸秆本身不能很好的吸收微波能量，采用微波加热无法实现从秸秆原材料到活性炭的快速制备。
MXene作为一种新型纳米材料，其化学式可表述为Mn+1XnTx(n＝1，2，3)，其中M为过渡金属元素(Ti，Nb，Mo等)，A为13或14组中的元素(Al，Si，Ga等)，X为C或N元素，Tx为表面官能团(-F，-O，-OH等)。由于固有的二维结构特征与良好的电学性能，MXene在电磁波的作用下会产生可观的介电损耗，使其在吸波领域的应用受到越来越多的关注。然而，由于MXene本身超高的电导率会使材料整体阻抗匹配变差，使得电磁波无法进入材料内部产生损耗，降低了MXene的吸波效率。因此，研究人员通常将MXene与其他电导率较差的材料相结合，以优化材料整体的阻抗匹配，提升吸波效率。不仅如此，大量研究表明，MXene经热处理(350℃以上)后会在材料表面生成与其所含M元素一致的过渡金属氧化物，其与MXene纳米片可形成能够对电子迁移产生散射效应的异质结结构，从而显著增强微波在MXene上的耗散。此外，MXene表面丰富的极性官能团(-F，-O，-OH等)为其提供了大量的可结合位点，有利于通过与秸秆纤维素表面的羟基形成氢键实现两者的紧密结合。综上所述，通过在具有高电阻的秸秆表面负载具有高电导率的MXene纳米片，可优化材料整体的阻抗匹配，显著提升吸波效率。此外，随着温度的升高，MXene表面逐渐生成过渡金属氧化物，并通过与MXene纳米片构建异质结结构进一步增强材料整体的吸波性能，从而使得反应体系快速达到活化所需温度。
本发明巧妙地以MXene作为微波吸收剂，通过预先在秸秆表面负载少量MXene大幅提升吸波效率，随后与固体KOH均匀混合进行微波加热获得秸秆基活性炭。MXene与秸秆的结合可优化整个体系的阻抗匹配，提升吸波效率，从而使整个体系能够在微波的作用下快速升温。随着温度的升高，MXene表面逐渐生成相应的过渡金属氧化物，其与MXene纳米片形成的异质结可进一步增强吸波性能，从而使体系温度快速升至KOH活化所需温度，最终实现秸秆向活性炭的快速制备。本发明以秸秆为原材料，MXene为微波吸附剂，利用MXene与秸秆之间的协效吸波作用，将微波能量高效转化成热能，高效制备了具有发达孔径结构的高附加值秸秆基活性炭，该活性炭可以高效应用于催化(多孔催化剂)、吸附(重金属吸附剂)以及储能(炭电极的活性材料)等领域内。本发明使秸秆变废为宝，通过MXene辅助微波辐射的方法高效制备了可应用于多个领域的秸秆基活性炭，这对于促进我国活性炭工业的可持续发展、降低活性炭的生产能耗以及提升生物质基炭材料的生产效率具有重要的现实意义。
发明内容
针对普遍采用的炭化-活化两步法以及传统的接触式加热法制备活性炭的不足之处，本发明提出了一种MXene辅助微波辐射制备秸秆基活性炭的方法，在保证活性炭优良性能(即具有较高的比表面积以及总孔容)的同时，大幅简化其生产工艺以及缩短生产周期，从而有效降低活性炭工业的能源消耗以及生产成本，制备的活性炭能够有效应用于催化、吸附以及储能等高附加值领域。本发明是以可再生的秸秆为原材料以及MXene为吸波材料，具有制备工艺简单、制备周期短以及制备效率高的特点。
一种MXene辅助微波辐射制备秸秆基活性炭的方法，包括以下技术步骤：
(1)秸秆的预处理：
首先采用植物粉碎机将植物秸秆粉碎至粉末状，并过40目筛。将得到的粉末浸渍在采用湿法刻蚀制备的MXene悬浮液(2mg/mL)中，之后在60℃的烘箱中烘干。重复上述步骤直到MXene的负载量达到总质量的1-10％。
(2)MXene辅助微波快速制备秸秆基活性炭：
将步骤(1)中经过MXene预处理后的秸秆粉末与固体KOH在研钵中按照1∶1-4的质量比均匀混合。随后将混合物放置于微波反应器中进行快速一步活化处理，设置微波辐射持续时间为5-50min，微波输出功率为500-900W。在整个微波活化处理过程中，氮气以0.5L/min的流速不断地通入微波反应器中以提供惰性氛围。待微波反应完成后，将自然冷却至室温的微波反应器取出，并用2mol/L的氢氟酸溶液去处杂质，随后采用蒸馏水反复洗涤至固体产物的pH值大于6，并放置于鼓风干燥箱中，在100℃下干燥6小时后得到最终的秸秆基活性炭。
与传统的炭化-活化两步法以及接触式加热法相比，本发明的优势在于：(1)本发明提供的方法能够精简活性炭的生产工艺以及大幅缩短其制备周期，在节约能源的同时，有效提高活性炭工业的生产效率；(2)相较于目前广泛使用的商业用活性炭，本发明制备的活性炭具有明显较高的的比表面积(＞1800m2/g)以及总孔容(＞1.40cm3/g)。
附图说明
图1是实施例1制备的秸秆基活性炭的场发射扫描电镜照片。
图2是实施例1制备的秸秆基活性炭的氮气吸-脱附曲线(插图为孔径分布曲线)。
具体实施方式
实施例1：
(1)秸秆的预处理：
首先采用植物粉碎机将玉米秸秆粉碎至粉末状，并过40目筛。将得到的粉末浸渍在采用湿法刻蚀制备的Ti3C2Tx(一种MXene)悬浮液(2mg/mL)中，之后在60℃的烘箱中烘干。重复上述步骤直到Ti3C2Tx的负载量达到总质量的5％。
(2)MXene辅助微波快速制备秸秆基活性炭：
将步骤(1)中经过Ti3C2Tx预处理后的玉米秸秆粉末与固体KOH在研钵中按照1∶3.5的质量比均匀混合。随后将混合物放置于微波反应器中进行快速一步活化处理，设置微波辐射持续时间为30min，微波输出功率为600W。在整个微波活化处理过程中，氮气以0.5L/min的流速不断地通入微波反应器中以提供惰性氛围。待微波反应完成后，将自然冷却至室温的微波反应器取出，并用2mol/L的氢氟酸溶液去处杂质，随后采用蒸馏水反复洗涤至固体产物的pH值大于6，并放置于鼓风干燥箱中，在100℃下干燥6小时后得到最终的秸秆基活性炭。制备所得活性炭的比表面积与总孔容见表1所示。
实施例2：
(1)秸秆的预处理：
首先采用植物粉碎机将麦秸秆粉碎至粉末状，并过40目筛。将得到的粉末浸渍在采用湿法刻蚀制备的V2CTx(一种MXene)悬浮液(2mg/mL)中，之后在60℃的烘箱中烘干。重复上述步骤直到V2CTx的负载量达到总质量的2％。
(2)MXene辅助微波快速制备秸秆基活性炭：
将步骤(1)中经过V2CTx预处理后的麦秸秆粉末与固体KOH在研钵中按照1∶4的质量比均匀混合。随后将混合物放置于微波反应器中进行快速一步活化处理，设置微波辐射持续时间为10min，微波输出功率为800W。在整个微波活化处理过程中，氮气以0.5L/min的流速不断地通入微波反应器中以提供惰性氛围。待微波反应完成后，将自然冷却至室温的微波反应器取出，并用2mol/L的氢氟酸溶液去处杂质，随后采用蒸馏水反复洗涤至固体产物的pH值大于6，并放置于鼓风干燥箱中，在100℃下干燥6小时后得到最终的秸秆基活性炭。制备所得活性炭的比表面积与总孔容见表1所示。
实施例3：
(1)秸秆的预处理：
首先采用植物粉碎机将稻杆粉碎至粉末状，并过40目筛。将得到的粉末浸渍在采用湿法刻蚀制备的Nb2CTx(一种MXene)悬浮液(2mg/mL)中，之后在60℃的烘箱中烘干。重复上述步骤直到Nb2CTx的负载量达到总质量的1％。
(2)MXene辅助微波快速制备秸秆基活性炭：
将步骤(1)中经过Nb2CTx预处理后的稻杆粉末与固体KOH在研钵中按照1∶2的质量比均匀混合。随后将混合物放置于微波反应器中进行快速一步活化处理，设置微波辐射持续时间为20min，微波输出功率为700W。在整个微波活化处理过程中，氮气以0.5L/min的流速不断地通入微波反应器中以提供惰性氛围。待微波反应完成后，将自然冷却至室温的微波反应器取出，并用2mol/L的氢氟酸溶液去处杂质，随后采用蒸馏水反复洗涤至固体产物的pH值大于6，并放置于鼓风干燥箱中，在100℃下干燥6小时后得到最终的秸秆基活性炭。制备所得活性炭的比表面积与总孔容见表1所示。
对比例1：
将未经实施例1中步骤(1)所述预处理的玉米秸秆粉末(即不添加MXene)按照实施例1相同的步骤(2)制备秸秆基活性炭。制备所得活性炭的比表面积与总孔容见表1所示。
对比例2：
将未经实施例1中步骤(1)所述预处理的玉米秸秆粉末(即不添加MXene)与KOH按照质量比为1∶3.5均匀混合，随后采用传统的炭化-活化两步法制备秸秆基活性炭，具体条件为：先以5℃/min的升温速率将温度升至600℃，保温2h，之后再以相同升温速率将温度升至900℃，保温2h，氮气流速0.5L/min。待样品冷却至室温后取出，并用2mol/L的氢氟酸溶液去处杂质，随后采用蒸馏水反复洗涤至固体产物的pH值大于6，并放置于鼓风干燥箱中，在100℃下干燥6小时后得到最终的秸秆基活性炭。制备所得活性炭的比表面积与总孔容见表1所示。
表1 活性炭的比表面积与总孔容对比
注：表中比表面积与总孔容结果均由比表面积分析仪(autosorb-iQ2-MP)测试得出。
Claims (2)
1.一种MXene辅助微波辐射制备秸秆基活性炭的方法，其特征在于：所述的秸秆基活性炭是按以下步骤制备的：
步骤一：秸秆的预处理：首先采用植物粉碎机将植物秸秆粉碎至粉末状并过40目筛，将得到的粉末浸渍在采用湿法刻蚀制备的2mg/mL的MXene悬浮液中，之后在60℃的烘箱中烘干，重复上述步骤直到MXene的负载量达到总质量的1-10％;
步骤二：MXene辅助微波快速制备秸秆基活性炭：将经过步骤一预处理后的秸秆粉末与固体KOH在研钵中按照一定的质量比均匀混合，保持秸秆与KOH的质量比为1∶1-4，随后将混合物放置于微波反应器中进行快速一步活化处理，设置微波辐射持续时间为5-50min，微波输出功率为500-900W，在整个微波活化处理过程中，氮气以0.5L/min的流速不断地通入微波反应器中以提供惰性氛围，待微波反应完成后，将自然冷却至室温的微波反应器取出，并用2mol/L的氢氟酸溶液去除杂质，随后采用蒸馏水反复洗涤至固体产物的pH值大于6，并放置于鼓风干燥箱中，在100℃下干燥6小时后得到最终的秸秆基活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种MXene辅助微波辐射制备秸秆基活性炭的方法，其特征在于：步骤一所述的植物秸秆包括麦秸秆、稻杆、玉米秸秆以及其它所有能够作为活性炭前驱体的秸秆。
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