CN102838114A - 一种快速制备秸秆基活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
一种快速制备秸秆基活性炭的方法，本发明涉及一种活性炭的制备方法。本发明是要解决现有的秸秆基活性炭的生产工艺中生产周期长、热源利用率低的技术问题，而提供一种快速制备秸秆基活性炭的简洁方法。方法：一、将玉米秸秆粉碎至40~60目得到秸秆粉；二、配制质量浓度为20%~30%的H3PO4溶液；三、制备活化好的碳原料；四、微波处理碳原料得到活性炭；五、干燥冷却即完成秸秆基活性炭的制备。本发明应用于快速制备秸秆基活性炭的领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备新方法。
背景技术
具有高比表面积的活性炭是一种广为人知的良好吸附材料，已经被广泛的应用于环境污染的治理、产品制造以及医疗卫生等诸领域，越来越成为国民经济建设和人们日产生活中不可缺少的产品。传统的制备活性炭的原料包括木材、木炭、木屑、椰子壳和果核等。近些年，随着人们对可再生资源利用的不断重视和可持续发展观念的深入人心，用于制备活性炭的木材和木炭来源逐渐萎缩，致使制备活性炭的原料受到较大限制。因此，以农业废料为原料，制备活性炭的相关研究逐渐成为广大研究者关注的焦点。
从国内外的研究进展来看，以农业废料为原料生产活性炭的相关研究具有较好的研究基础。但是，在传统的制备工艺中，通常都包括化学活化和接下来的高温加热处理，由于这两个步骤都耗时较长，无形中增加了产品的生产周期。其中，化学活化步骤中的浸渍最短在12小时以上；高温加热处理多以马弗炉加热，而且由于采用外部加热模式，热利用率低。
发明内容
本发明是要解决现有的秸秆基活性炭的生产工艺中生产周期长，热源利用率低的技术问题，而提供一种快速制备秸秆基活性炭的简洁方法。
本发明的一种快速制备秸秆基活性炭的简洁方法按以下步骤进行：
一、将玉米秸秆粉碎至40~60目得到秸秆粉；
二、配制质量浓度为20%~30%的H3PO4溶液；
三、按固液比1g：（9~12.5）mL称取秸秆粉与H3PO4溶液混合，在功率为120~210W的超声波作用下浸渍4~20分钟活化，得到活化好的碳原料；
四、将步骤三中活化好的碳原料放入微波炉中，550~600W的功率下炭化处理15~30分钟，得活性炭；
五、将步骤四中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至pH值为6~7，在110~130℃干燥1~2h，置于干燥器中冷至15℃~30℃，即完成秸秆基活性炭的制备。
本发明以玉米秸秆为原料，采用超声-微波双促进的生产工艺，制备出高比表面积和良好吸附效果的活性炭材料。本发明制备的活性炭比表面积可在1200cm2/g以上，孔容最高可以达到5cm3/g，孔径分布范围多在30~40nm之间，且分布均一，收率大于40%。将所制备的活性炭用于亚甲基蓝和碘的吸附，最大吸附值分别可以达到83ml/g和790mg/g，表现出了良好的吸附能力。本发明的方法原料廉价易得、工艺简单、条件温和、生产周期最短仅需5~8h，制备周期短、成本低及节能环保的优点，而且利用微波直接加热提高加热源的热利用率。此法制备的活性炭可用做亚甲基蓝和碘的吸附剂，另外，在催化领域也有潜在的应用。
附图说明
图1是试验三制备的秸秆基活性炭的氮气吸附脱附曲线；
图2是试验三制备的秸秆基活性炭的扫描电镜图；
图3是试验五制备的秸秆基活性炭的氮气吸附脱附曲线；
图4是试验五制备的秸秆基活性炭的扫描电镜图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种快速制备秸秆基活性炭的方法按以下步骤进行：
一、将玉米秸秆粉碎至40~60目得到秸秆粉；
二、配制质量浓度为20%~30%的H3PO4溶液；
三、按固液比1g：（9~12.5）mL称取秸秆粉与H3PO4溶液混合，在功率为120~210W的超声波作用下浸渍4~20分钟活化，得到活化好的碳原料；
四、将步骤三中活化好的碳原料放入微波炉中，550~600W的功率下炭化处理15~30分钟，得活性炭；
五、将步骤四中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至pH值为6~7，在110~130℃干燥1~2h，置于干燥器中冷至15℃~30℃，即完成秸秆基活性炭的制备。
本实施方式以玉米秸秆为原料，采用超声-微波双促进的生产工艺，制备出高比表面积和良好吸附效果的活性炭材料。本发明制备的活性炭比表面积可在1200cm2/g以上，孔容最高可以达到5cm3/g，孔径分布范围多在30~40nm之间，且分布均一，收率大于40%。将所制备的活性炭用于亚甲基蓝和碘的吸附，最大吸附值分别可以达到83ml/g和790mg/g，表现出了良好的吸附能力。本发明的方法原料廉价易得、工艺简单、条件温和、生产周期最短仅需5~8h，制备周期短、成本低及节能环保的优点，而且利用微波直接加热提高加热源的热利用率。此法制备的活性炭可用做亚甲基蓝和碘的吸附剂，另外，在催化领域也有潜在的应用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中是将玉米秸秆粉碎至45~55目得到秸秆粉。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中是将将玉米秸秆粉碎至50目得到秸秆粉。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中配置浓度为22~28%的H3PO4活化溶液。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中配置浓度为25%的H3PO4活化溶液。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中按固液比1g：（10~12）mL准确称取碳原料与H3PO4活化溶液投料并混合。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中按固液比1g：11mL准确称取碳原料与H3PO4活化溶液投料并混合。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中在功率为130~200W的超声波作用下浸渍8~15分钟活化。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中在功率为180W的超声波作用下浸渍11分钟活化。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中是在560~590W的功率下炭化处理18~25分钟。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤四中是在575W的功率下炭化处理23分钟。其它步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤五中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至pH值为6.3~6.8。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤五中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至pH值为6.5。其它步骤及参数与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤五中是在115~125℃干燥0.5~1.8h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：步骤五中是在120℃干燥1.5h。其它步骤及参数与具体实施方式一至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是：步骤五中是置于干燥器中冷至18℃~28℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至十五之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同的是：步骤五中是置于干燥器中冷至25℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至十六之一相同。
采用下述试验验证发明效果：
试验一：一种快速制备秸秆基活性炭的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、取选定的玉米秸秆为原料，将玉米秸秆粉碎至40目得到秸秆粉；
二、配置质量浓度为20%的H3PO4溶液；
三、称取5g秸秆粉与62.5mlH3PO4溶液混合，在功率为150W的超声波作用下浸渍6分钟活化，得到活化好的碳原料；
四、将步骤三中活化好的碳原料放入微波炉中，650W的功率下炭化处理16分钟，得活性炭；
五、将步骤四中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至pH值为6，在110℃干燥1h，置于干燥器中冷至20℃，即完成秸秆基活性炭的制备。
本实施方式制备的活性炭对于亚甲基蓝和碘的吸附值分别可以达到1.7ml/0.1g和608mg/g，表现出了良好的吸附能力。
本发明的方法原料廉价易得、工艺简单、条件温和、生产周期仅需5h~8h，制备周期短、成本低及节能环保的优点。
试验二：一种快速制备秸秆基活性炭的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、取选定的玉米秸秆为原料，将玉米秸秆粉碎至50目得到秸秆粉；
二、配置质量浓度为20%的H3PO4溶液；
三、称取5g秸秆粉与62.5mlH3PO4活化溶液混合，在功率为210W的超声波作用下浸渍4分钟活化，得到活化好的碳原料；
四、将步骤三中活化好的碳原料放入微波炉中，600W的功率下炭化处理16分钟，得活性炭；
五、将步骤四中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至pH值为6，在110℃干燥2h，置于干燥器中冷至25℃，即完成秸秆基活性炭的制备。
本实施方式制备的活性炭对于亚甲基蓝和碘的吸附值分别可以达到1.6ml/0.1g和663mg/g，表现出了良好的吸附能力。
本发明的方法原料廉价易得、工艺简单、条件温和、生产周期仅需5h~8h，制备周期短、成本低及节能环保的优点。
试验三：一种快速制备秸秆基活性炭的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、取选定的玉米秸秆为原料，将玉米秸秆粉碎至60目得到秸秆粉；
二、配置质量浓度为25%的H3PO4溶液；
三、准确称取5g秸秆粉与62.5mlH3PO4活化溶液混合，在功率为180W的超声波作用下浸渍5分钟活化，得到活化好的碳原料；
四、将步骤三中活化好的碳原料放入微波炉中，600W的功率下炭化处理15分钟，得活性炭；
五、将步骤四中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至pH值为6，在110℃干燥1.5h，置于干燥器中冷至25℃，即完成秸秆基活性炭的制备。
本实施方式制备的活性炭的氮气吸附脱附曲线和扫描电镜照片分别如图1和图2所示；
由图1可知，所制备的活性炭比表面积在727cm2/g，孔容在4.9cm3/g，孔径尺寸在38nm，且分布均一。将所得产物称重，收率大约为44.6%。将所制备的活性炭用于亚甲基蓝和碘的吸附，吸附值分别可以达到4.11ml/0.1g和649mg/g，表现出了良好的吸附能力；
由图2可知，样品中的块状物分散良好，未见明显异物。
本发明的方法原料廉价易得、工艺简单、条件温和、生产周期仅需5h~8h，制备周期短、成本低及节能环保的优点。
试验四：一种快速制备秸秆基活性炭的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、取选定的玉米秸秆为原料，将玉米秸秆粉碎至60目得到秸秆粉；
二、配置质量浓度为25%的H3PO4溶液；
三、称取5g秸秆粉与62.5mlH3PO4活化溶液混合，在功率为180W的超声波作用下浸渍5分钟活化，得到活化好的碳原料；
四、将步骤三中活化好的碳原料放入微波炉中，600W的功率下炭化处理20分钟，得活性炭；
五、将步骤四中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至pH值为6，在110℃干燥2h，置于干燥器中冷至25℃后称重，即完成秸秆基活性炭的制备。
本实施方式制备的活性炭对于亚甲基蓝和碘的吸附值分别可以达到8.0ml/0.1g和777mg/g，表现出了良好的吸附能力。
本发明的方法原料廉价易得、工艺简单、条件温和、生产周期仅需5h~8h，制备周期短、成本低及节能环保的优点。
试验五：一种快速制备秸秆基活性炭的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、取选定的玉米秸秆为原料，将玉米秸秆粉碎至60目得到秸秆粉；
二、配置质量浓度为25%的H3PO4溶液；
三、称取5g秸秆粉与62.5mlH3PO4活化溶液混合，在功率为180W的超声波作用下浸渍5分钟活化，得到活化好的碳原料；
四、将步骤三中活化好的碳原料放入微波炉中，600W的功率下炭化处理27分钟，得活性炭；
五、将步骤四中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至pH值为6，在110℃干燥2h，置于干燥器中冷至25℃，即完成秸秆基活性炭的制备。
本实施方式制备的活性炭的氮气吸附脱附曲线和扫描电镜照片分别如图3和图4所示；
由图3可知，所制备的活性炭比表面积在1210cm2/g，孔容在4.9cm3/g，孔径尺寸在33nm，且分布均一。将所得产物称重，收率大约为42%。将所制备的活性炭用于亚甲基蓝和碘的吸附，吸附值分别可以达到8.3ml/0.1g和793mg/g，表现出了良好的吸附能力；
由图4可知，样品中的块状物分散良好，未见明显异物。
本发明的方法原料廉价易得、工艺简单、条件温和、生产周期仅需5h~8h，制备周期短、成本低及节能环保的优点。
Claims (9)
1.一种快速制备秸秆基活性炭的方法，其特征在于快速制备秸秆基活性炭的方法按以下步骤实现：
一、将玉米秸秆粉碎至40~60目得到秸秆粉；
二、配制质量浓度为20%~30%的H3PO4溶液；
三、按固液比1g：（9~12.5）mL称取秸秆粉与H3PO4溶液混合，在功率为120~210W的超声波作用下浸渍4~20分钟活化，得到活化好的碳原料；
四、将步骤三中活化好的碳原料放入微波炉中，550~600W的功率下炭化处理15~30分钟，得活性炭；
五、将步骤四中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至pH值为6~7，在110~130℃干燥1~2h，置于干燥器中冷至15℃~30℃，即完成秸秆基活性炭的制备。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备秸秆基活性炭的方法，其特征在于步骤一中是将玉米秸秆粉碎至45~55目得到秸秆粉。
3.根据权利要求1所述的一种快速制备秸秆基活性炭的方法，其特征在于步骤二中配置浓度为22%~28%的H3PO4活化溶液。
4.根据权利要求1所述的一种快速制备秸秆基活性炭的方法，其特征在于步骤三中按固液比1g：（10~12）mL准确称取碳原料与H3PO4活化溶液投料并混合。
5.根据权利要求1所述的一种快速制备秸秆基活性炭的方法，其特征在于步骤三中在功率为130~200W的超声波作用下浸渍8~15分钟活化。
6.根据权利要求1所述的一种快速制备秸秆基活性炭的方法，其特征在于步骤四中是在560~590W的功率下炭化处理18~25分钟。
7.根据权利要求1所述的一种快速制备秸秆基活性炭的方法，其特征在于步骤五中得到的活性炭用蒸馏水洗涤至pH值为6.3~6.8。
8.根据权利要求1所述的一种快速制备秸秆基活性炭的方法，其特征在于步骤五中是在115~125℃干燥0.5~1.8h。
9.根据权利要求1所述的一种快速制备秸秆基活性炭的方法，其特征在于步骤五中是置于干燥器中冷至18℃~28℃。
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