CN113845116A - 一种基于玉米芯制备电磁波吸收材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于玉米芯制备电磁波吸收材料的方法，包括S1、将玉米芯用去离子水和无水乙醇进行洗涤、烘干、破碎、筛分；S2、将玉米芯在氮气气氛下放入管式炉进行初步碳化得到初步碳化材料；S3、按照一定比例称取一定量的初步碳化材料和氢氧化物进行研磨，再加入适量去离子水，充分搅拌均匀，放入干燥箱中烘干成固体；S4、取出S3中获得的固体放入瓷舟，再将其放入管式炉，通入氮气，以一定升温速率逐渐升温至目标温度，在该目标温度下煅烧保温一段时间后降温至常温，取出瓷舟中的样品；S5、向S4所得样品中加入一定量的水，在加入一定量的盐酸进行抽滤，烘干得到电磁波吸收材料。该电磁波吸收材料制备方法简单，材料性能突出，具有广阔的市场应用前景。

Description

一种基于玉米芯制备电磁波吸收材料的方法
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体是涉及一种基于玉米芯制备电磁波吸收材料的方法。
背景技术
由于温室效应日益严峻，人们对于清洁高效、可再生能源的开发利用越来越关注，生物质制备碳材料被认为是有效利用生物质资源方式之一。将生物质作为原料不仅可以很好的利用生物质资源，而且能够解决农业生物质如秸秆等的处理的问题；生物质制碳材料是一个相对较新的研究领域，国内外已有一些学者进行过生物质制备碳材料这方面的研究分析。
生物质自身的主要元素是碳，并且存在天然的多孔结构，因此可以被用于制备多孔碳材料。随着科技的发展，电磁和微波技术给我们的日常生活带来了极大的便利，如无线通信射频识别等。这些技术不可避免地造成了严重的电磁干扰问题。因此微波吸收材料在各领域都得到了广泛关注。常见的微波吸收材料，如铁氧体和金属合金等虽然表现出较强的微波吸收能力，但却存在密度高分散性差等缺点。而多孔碳吸波材料以其重量轻、耐腐蚀、导电性好等优点吸引了很多人的目光，一些具有是一种很有前途的微波吸收材料。一些研究者为了获得高性能的微波吸收材料将碳材料与磁性材料相结合。利用其多孔的结构增加电磁波和吸收材料之间的相互作用来有效衰减电磁波。然而，这些方法普遍成本比较高，不能被广泛应用。因此寻找一种简单经济的制备吸波材料的方法变得十分迫切。
本发明涉及一种以玉米芯为原料制备电磁波吸收材料的方法，通过将玉米芯先碳化再用KOH活化以制备碳功能材料。所制备的材料具有优异的电磁波吸收性能。对于减少环境中的电磁波危害以及充分利用生物质资源具有重要意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种基于玉米芯制备电磁波吸收材料的方法。该方法为生物质资源的充分利用和减少电磁波危害提供了解决办法。
为了实现本发明的目的，本发明采用了以下技术方案：
本发明的目的是提供一种基于玉米芯制备电磁波吸收材料的方法，包括以下步骤：
S1、将玉米芯用去离子水和无水乙醇进行洗涤、烘干、破碎、筛分得到所需原料；
S2、将玉米芯在氮气气氛下放入管式炉中，在一定温度下进行初步碳化得到初步碳化材料；
S3、按照一定比例称取一定量的初步碳化材料和氢氧化钾进行研磨，再加入适量去离子水，充分搅拌均匀，放入干燥箱中烘干成固体；
S4、取出S3中获得的固体放入瓷舟，再将其放入管式炉，通入氮气，以一定升温速率逐渐升温至目标温度，在该目标温度下煅烧保温一段时间后降温至常温，取出瓷舟中的样品。
S5、向S4所得样品中加入一定量的水，在加入一定量的盐酸进行抽滤，烘干得到电磁波吸收材料。
进一步的技术方案，步骤S1中烘箱温度为90℃，烘干时间为3-5h。
进一步的技术方案，步骤S2中初步碳化温度为400-600℃，在该温度下保温30-60min。
进一步的技术方案，步骤S2中氮气流速70-90ml/min。
进一步的技术方案，步骤S3中初步碳化材料和氢氧化钾的质量比的范围是1:(0.2-6)。
进一步的技术方案，步骤S3中初步碳化材料和氢氧化钾的质量比的范围是1：1。
进一步的技术方案，步骤S4中升温速率为5℃/min，煅烧温度分别为400-800℃，保温时间为40-60min。
进一步的技术方案，步骤S4中氮气流速70-90ml/min。
进一步的技术方案，步骤S5中加入盐酸至弱酸性后再进行抽滤，去离子水洗3-5次。
进一步的技术方案，所述S5中烘干温度为90℃，烘干时间为30-120min。
本发明的有益效果在于：（1）通过本发明方法，将玉米芯进行碳化和活化进行两步处理得到了一种新型的电磁波吸收材料。利用玉米芯制备电磁波吸收材料，为生物质资源的利用开辟了新的途径，对于生物质资源的充分利用具有十分重要的意义。
（2）本发明的制备方法简单，通过预处理后用碳化-活化用两步法制成。
（3）本发明制得的材料对2-18GHz波段的电磁波具有良好的吸波性能，最佳吸收可达-61.27dB。
（4）本发明制得的材料为碳材料，具有低密度，轻便的优点。
附图说明
图1是玉米芯直接碳化的SEM图。
图2是初步碳与KOH比例为1：1的SEM图。
图3是初步碳与KOH比例为1：2的SEM图。
图4是初步碳与KOH比例为1：3的SEM图。
图5是玉米芯直接碳化的电磁波吸收性能图。
图6是初步碳与KOH比例为1：1的电磁波吸收性能图。
图7是初步碳与KOH比例为1：2的电磁波吸收性能图。
图8是初步碳与KOH比例为1：3的电磁波吸收性能图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中所用的玉米芯取自厨余垃圾。使用前需经过去离子水和醇洗，破碎机进行破碎和筛分，将筛得物放入烘箱在90 ℃温度下烘干3-5 h，得到所需的玉米芯原料。下述实施例均在管式炉中进行，通入氮气提供无氧环境，氮气的流速70-90ml/min。实验时：将所述玉米芯置于管式炉中间段。
实施例1、玉米芯碳化
取6g玉米芯装入瓷舟，再放入管式炉以5℃/s的升温速度升温至400℃保温60min,待降至室温后取出。所制得固体产物为初步碳化材料，将初步碳化材料放入管式炉以5℃/s的升温速度升温至800℃保温60min，待降至室温后取出。用盐酸溶液洗至中性后放入烘箱烘干。
实施例2、玉米芯碳化和活化
该实施例与实施例1操作相同，不同的条件在于：该实施例中初步碳化材料与KOH按照重量比1：1进行研磨，研磨后加入10ml去离子水溶解并搅拌均匀后再放入烘箱中在105℃温度下烘干，烘干后再进行下一步处理。
实施例3、玉米芯碳化和活化
该实施例与实施例2操作相同，不同的条件在于：该实施例中初步碳与KOH的重量比为1：2。
实施例4、玉米芯碳化和活化
该实施例与实施例2操作相同，不同的条件在于：该实施例中初步碳与KOH的重量比为1：3。
参见附图1-4，分别为玉米芯直接碳化的SEM图，初步碳化材料与KOH比例为1：1、1：2、1：3的SEM图。从图1中100微米和20微米的谱图中可以看出，玉米芯碳化后由于自身结构的原因，碳材料本身就属于多孔三维结构。从图2中100微米和20微米的谱图中可以看出，按照初步碳：KOH=1:1的比例活化所得碳材料在图1原有基础上又增加了大量孔结构，这主要是由于KOH与碳发生了以下一系列的反应。
Figure 1
从图3和图4中可以看出，随着KOH的增加，由于大量C与KOH发生反应，导致大量的孔结构坍塌和消失，破坏了其本身的三维多孔结构，从而影响了其电磁波吸收性能。
参见附图5-8，分别是几种样品的电磁波吸收性能图。可以发现图6的反射损耗性能最佳，最高可达-61.27dB,带宽达到了2.6GHz，厚度为3mm。说明在初步碳化材料与氢氧化钾的比例为1:1时，制备的电磁波吸附材料具有较好的孔体结构，具有非常优异的吸波性能。图5中虽然厚度相对较薄，仅为2.5，但反射损耗性能不高，仅为30.2dB，带宽也只有1.12GHz。而代表初步碳和KOH质量比为1：2和1：3的图7和图8显示，反射损耗性能也比图6要差。优质的吸波材料需要满足低密度，高反射损耗，高带宽，低厚度等条件。而本发明制备的多孔碳能够很好的满足这些条件并且具有优异的电磁波吸收性能。最佳可达-61.21dB，展现了其可用在电磁波吸收材料领域的巨大商业价值。
本发明不局限与上述实施例,实施例仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种基于玉米芯制备电磁波吸收材料的方法，包括以下步骤：
S1、将玉米芯用去离子水和无水乙醇进行洗涤、烘干、破碎、筛分得到所需原料；
S2、将玉米芯在氮气气氛下放入管式炉中，在一定温度下进行初步碳化得到初步碳化化材料；
S3、按照一定比例称取一定量的初步碳化材料和氢氧化钾进行混合研磨，再加入适量去离子水，充分搅拌均匀，放入干燥箱中烘干成固体；
S4、取出S3中获得的固体放入瓷舟，再将其放入管式炉，通入氮气，以一定升温速率逐渐升温至目标温度，在该目标温度下煅烧保温一段时间后降温至常温，取出瓷舟中的样品；
S5、向S4所得样品中加入一定量的水，在加入一定量的盐酸进行抽滤，烘干得到电磁波吸收材料。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S1中烘箱温度为90℃，烘干时间为3-5h。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S2中初步碳化温度为400-600℃，在该温度下保温30-90min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S2中氮气流速70-90ml/min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中初步碳化材料和氢氧化钾的质量比的范围是1:(0.2-6)。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中初步碳化材料和氢氧化钾的质量比的范围是1:1。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中升温速率为5℃/min，煅烧温度分别为400-800℃，保温时间为40-60min。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中氮气流速70-90ml/min。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S5中加入盐酸至弱酸性后再进行抽滤，去离子水洗3-5次。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S5中烘干温度为90℃，烘干时间为30-120min。
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