CN107216854B - 一种ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂及其制备方法 - Google Patents
一种ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂，还公开了上述ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂的制备方法，包括如下步骤：回流法制备FeIII‑MOF‑5：在N，N‑二甲基甲酰胺和乙醇混合溶剂中加入反应物料乙酰丙酮铁、硝酸锌、对苯二甲酸以及PVP，完全溶解后，于一定温度下回流；反应后产物经离心洗涤、干燥后，得到前驱体FeIII‑MOF‑5；将前驱体产物置于惰性气氛中在550～750℃下进行煅烧，得到最终产物。本发明多孔复合电磁吸波剂具有在低厚度下吸收强度高，有效吸收频带宽的特点，具有优异的吸波性能；本发明的制备方法工艺简单、成本低，无需复杂的合成设备，无需使用剧毒的有机溶剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂，还涉及上述ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂的制备方法，属于微波吸收材料技术领域。
背景技术
随着现代电子信息技术的迅猛发展，各种电子、电气设备给人们的日常生活和科技研究带来极大的便利之时，也对环境产生了严重的电磁污染。一方面，电磁污染会影响人类及生物体的正常生理活动，另一方面也会对电子设备的正常运转造成巨大干扰。另外，在军事领域，武器装备的隐身能力越来越成为发挥武器性能，突破敌方防御的重中之重。为此，吸波材料在民用领域和军事领域均得到广泛的重视和研究。近年来，吸波材料逐渐向轻质、薄厚度、宽频带、强吸收方向发展。其中复合材料的设计与运用成为发展现代高效电磁吸收剂的重要手段。
近年研究发现，金属有机框架衍生物可以成为优异的复合电磁吸波材料。例如，哈尔滨工业大学徐平教授课题组利用普鲁士蓝为模版在Ar气中煅烧制备出纳米立方体Fe/C复合材料，在2mm下其最大电磁吸收带宽可达7.2GHz。(R.Qiang，Y.Du，H.Zhao，Y.Wang，C.Tian，Z.Li，X.Han，P.Xu，Metal organic framework-derived Fe/C Nanocubes towardefficient microwave absorption.J.Mater.Chem.A，25(2015)13426-13434.)。厦门大学匡勤教授课题组使用ZIF-67为前驱体在惰性气氛下煅烧制备Co/C复合材料，在2.5mm下有效吸收带宽可达5.8GHz。(Y.Lv，Y.Wang，H.Li，Y.Lin，Z.Jiang，Z.Xie，Q.Kuang，L.Zheng，MOF-derived porous Co/C nanocomposites with excellent electromagnetic waveabsorption properties.ACS Appl.Mater.Interfaces 7(2015)13604-13611)。然而现有技术依然存在这诸多不足：1.吸收剂的性能仍有很大的提升空间，主要是需要满足低厚度(≤2mm)达到较宽的有效吸收频带(≥4GHz)；2.制备工艺复杂，耗时长，产率低，且大多使用剧毒有机溶剂；3.目前的吸收剂主要为二元复合材料，三元及多元复合材料的性能研究极少，且各组分性质与电磁参数间的关系仍然模糊。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂，该电磁吸波剂为多元复合的电磁吸波材料，且吸波材料的电磁性质可由组分以及组分的化学状态进行调控，从而便于对各组分性质与电磁参数间的关系作进一步研究。
本发明还要解决的技术问题是提供上述ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂的制备方法，该制备方法简单，无需复杂的合成设备，不需使用剧毒的有机溶剂，可规模化大批量生产。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂，所述电磁吸波剂呈多孔块状海绵结构，ZnO、Fe、Fe3C粒子镶入碳骨架中，Fe和Fe3C粒子外均包裹有石墨化碳层。
其中，所述Fe、Fe3C和ZnO粒子的粒径为5～1000nm。
其中，所述电磁吸波剂比表面积大于40m2/g，平均孔径小于20nm，复合吸波材料中孔越多，密度越低，质量越轻。
上述ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤1，回流法制备FeIII-MOF-5：在N，N-二甲基甲酰胺和乙醇混合溶剂中加入反应物料乙酰丙酮铁、硝酸锌、对苯二甲酸以及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，完全溶解后，于一定温度下回流；反应后产物经离心洗涤、干燥后，得到前驱体FeIII-MOF-5；
步骤2，将步骤1中的前驱体产物置于惰性气氛中在550～750℃下进行煅烧，得到最终产物。
其中，步骤1中，混合溶剂中N，N-二甲基甲酰胺和乙醇的体积比为4～6：3。
其中，步骤1中，在300～500mLN，N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶剂中，乙酰丙酮铁的加入量为1.5～2.5g，硝酸锌的加入量为1～2g，对苯二甲酸的加入量为0.2～0.4g，PVP的加入量为4～8g，PVP的型号为K29-K32。
其中，步骤1中，所述回流温度为90～110℃，回流时间为5～7h。
其中，步骤2中，所述前驱体产物于惰性气氛中以1～10℃/min的升温速率升温至550～750℃，保温1～3h。
本发明ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂的制备原理：使用回流法制备FeIII-MOF-5，利用其高温热分解反应，制备多孔复合电磁吸波材料，煅烧碳化后的电磁吸波材料的电磁性质可由复合材料中的组分组成和其化学状态调控。
与现有技术相比，本发明技术方案具有的有益效果为：
本发明ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂为多元复合的电磁吸波材料，且复合吸波材料的电磁性质可由其组分和化学状态进行调控，从而便于对各组分性质与电磁参数间的关系作进一步研究；另外，本发明多孔复合电磁吸波剂相较于传统的吸波材料及金属有机框架衍生物电磁吸波材料具有在低厚度下吸收强度高，有效吸收频带宽的特点，具有优异的吸波性能；最后，本发明的制备方法工艺简单、成本低，无需复杂的合成设备，无需使用剧毒的有机溶剂。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3复合吸波材料的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1制得的ZFC-600的TEM照片；
图3为本发明实施例2制得的ZFC-650的TEM照片；
图4为本发明实施例3制得的ZFC-700的TEM照片；
图5为本发明实施例3制得的ZFC-700的BET测试结果；
图6为本发明实施例1制得的ZFC-600的反射损耗图谱；
图7为本发明实施例2制得的ZFC-650的反射损耗图谱；
图8为本发明实施例3制得的ZFC-700的反射损耗图谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案做进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于此。
实施例1
本发明ZnO/Fe/Fe3C/C多孔复合电磁吸波剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：在300mL N，N-二甲基甲酰胺和180mL乙醇混合溶剂中加入2.16g乙酰丙酮铁，1.67g硝酸锌，0.34g对苯二甲酸和7.2g PVP(K29-K32)，完全溶解后，在100℃下回流6h；产物经离心洗涤、干燥后，得到前驱体FeIII-MOF-5；
步骤2：将前驱体粉末在N2气氛中以5℃/min的升温速率升至600℃并保温2h，自然冷却后得到ZnO/Fe/Fe3C/C复合材料，标记为ZFC-600。
实施例2
本发明ZnO/Fe/Fe3C/C多孔复合电磁吸波剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：在300mLN，N-二甲基甲酰胺和180mL乙醇混合溶剂中加入2.16g乙酰丙酮铁，1.67g硝酸锌，0.34g对苯二甲酸和7.2g PVP(K29-K32)，完全溶解后，在100℃下回流6h；产物经离心洗涤、干燥后，得到前驱体FeIII-MOF-5；
步骤2：将前驱体粉末在N2气氛中以5℃/min的升温速率升至650℃并保温2h，自然冷却后得到ZnO/Fe/Fe3C/C复合材料，标记为ZFC-650。
实施例3
本发明ZnO/Fe/Fe3C/C多孔复合电磁吸波剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：在300mLN，N-二甲基甲酰胺和180mL乙醇混合溶剂中加入2.16g乙酰丙酮铁，1.67g硝酸锌，0.34g对苯二甲酸和7.2g PVP(K29-K32)，完全溶解后，在100℃下回流6h；产物经离心洗涤、干燥后，得到前驱体FeIII-MOF-5；
步骤2：将前驱体粉末在N2气氛中以5℃/min的升温速率升至700℃并保温2h，自然冷却后得到ZnO/Fe/Fe3C/C复合材料，标记为ZFC-700。
图1为本发明实施例1、2、3制得的复合吸波材料的X射线衍射图谱，从图1可以看出，复合吸波材料中仅包含ZnO、Fe和Fe3C的特征峰，结合实验原理可知最终产物的组成为ZnO、Fe、Fe3C和C。
图2为本发明实施例1制得的ZFC-600的TEM照片，从图2可以看出，材料呈现多孔块状结构，其中骨架结构为碳，Fe、Fe3C、ZnO粒子均匀镶嵌在碳骨架结构，其中纳米粒子的尺寸约为15nm。
图3为本发明实施例2制备得到的ZFC-650的TEM照片，从图3可以看出，材料同样为多孔块状结构，但在较高的温度下，复合吸波材料形成了Fe、Fe3C粒子与ZnO长棒(ZnO生长成了棒状结构)共存的结构，Fe和Fe3C粒子尺寸约为20nm，ZnO长棒长度约为200nm，同时在Fe和Fe3C粒子周围发现碳石墨层，证明了Fe元素对碳的石墨化有催化作用。
图4为本发明实施例3制备得到的ZFC-700的TEM照片，从图4可以看出，材料仍为多孔块状结构，随着温度进一步升高，复合吸波材料中Fe纳米粒子的尺寸进一步增大至150nm，其外围的石墨层厚度明显增加且更加完整，ZnO和Fe3C主要以纳米颗粒的形式存在于Fe粒子附近。
图5为本发明实施例3制备的ZFC-700的BET测试结果，可以看出材料的氮气等温吸附脱附曲线属于IV型，表明材料中可能有介孔结构的存在。材料的比表面积为48.3m2/g，平均孔径为10.5nm，属于典型的多孔材料。
图6为实施例1制备的ZFC-600的反射损耗图谱。从图5可以看出，其吸波性能较差，最佳反射损耗值不足-15dB且小于-10dB的频带宽度小于2GHz。
图7为实施例2制备的ZFC-650的反射损耗图谱。从图6可以看出，其损耗能力强于ZFC-600，在2mm下，反射损耗值可达到-16.2dB，小于-10dB的频带宽度为3.36GHz。
图8为实施例3制备的ZFC-700的反射损耗图谱。从图7可以看出，产物表现出优异的吸波性能，2.6mm下反射损耗值高达-50.5dB，在1.5mm厚度下小于-10dB的频带宽度可达到4.96GHz。
本发明ZnO/Fe/Fe3C/C多孔复合吸波材料通过一步热处理合成MOFs前驱体，在高温热处理下，前驱体发生分解，碳化。复合吸波材料中，Zn元素以ZnO形式存在，改善材料的阻抗匹配特性，增强界面极化损耗；Fe元素以Fe、Fe3C形式存在，引入磁损耗机制；碳元素在Fe、Fe3C的催化下会发生石墨化，增强导电损耗；另外，复合吸波材料的多孔结构能够降低材料的密度，减轻材料的质量，同时还有利于电磁波的散射以及增强界面极化效应；多孔结构使电磁波在碳材料内部进行多次反射吸收损耗，利于增强微波吸收率；本发明制备方法具有工艺简单、成本低、产量大以及合成设备要求低等优点，可用于大规模工业生产。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂，其特征在于：所述电磁吸波剂呈多孔块状海绵结构，ZnO、Fe、Fe3C粒子镶入碳骨架中，Fe和Fe3C粒子外均包裹有石墨化碳层；
其中，上述ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂的制备方法，包含如下步骤：
步骤1，回流法制备FeIII-MOF-5：在N，N-二甲基甲酰胺和乙醇混合溶剂中加入反应物料乙酰丙酮铁、硝酸锌、对苯二甲酸以及聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后，于一定温度下回流；反应后产物经离心洗涤、干燥后，得到前驱体FeIII-MOF-5；
步骤2，将步骤1中的前驱体产物置于惰性气氛中在550～750℃下进行煅烧，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂，其特征在于：所述Fe、Fe3C和ZnO粒子的粒径为5～1000nm。
3.根据权利要求1所述的ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂，其特征在于：所述电磁吸波剂比表面积大于40m2/g，平均孔径小于20nm。
4.根据权利要求1所述ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂，其特征在于：步骤1中，混合溶剂中N，N-二甲基甲酰胺和乙醇的体积比为4～6∶3。
5.根据权利要求1所述ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂，其特征在于：步骤1中，在300～500mLN，N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶剂中，乙酰丙酮铁的加入量为1.5～2.5g，硝酸锌的加入量为1～2g，对苯二甲酸的加入量为0.2～0.4g，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为4～8g。
6.根据权利要求1所述ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂，其特征在于：步骤1中，所述回流温度为90～110℃，回流时间为5～7h。
7.根据权利要求1所述ZnO/Fe/Fe3C/C复合电磁吸波剂，其特征在于：步骤2中，所述前驱体产物于惰性气氛中以1～10℃/min的升温速率升温至550～750℃，保温1～3h。
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