CN103667887A

CN103667887A - 一种FeCo合金吸波材料的制备方法

Info

Publication number: CN103667887A
Application number: CN201310725369.4A
Authority: CN
Inventors: 姬广斌; 吕华良; 李少佳; 王敏
Original assignee: Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Current assignee: Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Priority date: 2013-12-25
Filing date: 2013-12-25
Publication date: 2014-03-26

Abstract

本发明公开了一种具有高饱和磁化强度和良好吸波性能的铁钴合金吸波材料的制备方法，该方法包括如下步骤：将原材料硫酸亚铁和氯化钴溶于蒸馏水中，得到初始溶液，对初始溶液进行磁力搅拌；氮气保护下，将反应置于碱性环境下进行，同时往溶液中加入还原剂，使反应更彻底；在反应过程中进行超声处理1~3h，超声处理后，对物料进行清洗、干燥即可得到所需产物。本发明的制备方法具有合成周期短、产率大、工艺流程简单、成本低的优点，且采用本发明的制备方法得到的铁钴合金吸波材料具有高饱和磁化强度以及良好的吸波性能。

Description

一种FeCo合金吸波材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种性能良好的FeCo合金吸波材料的制备方法，属于磁性吸波材料领域。

背景技术

科学技术的快速发展，使人们时刻生活在充满电磁辐射的环境中，电磁干扰对人类的健康威胁也愈来愈大，因此，对电磁辐射污染的治理势在必行。吸波材料是防止其污染的方法之一。铁基材料和铁氧体是典型的磁损耗型吸波材料，但铁氧体由于其本身密度大、质量填充率高，使用受到极大限制。和铁氧体相比，铁基材料特别是铁钴合金有着更高的饱和磁化强度和磁损耗能力，同时居里温度也有了显著的提升，常被应用于高温吸波材料。常见的制备铁钴合金的方法有水热法、电沉积法、机械合金化发、化学还原法。C.Rizal等人用交流电沉积法，成功的制备出了纳米级别的铁钴合金，当铁钴的原子比为3:1时，该合金在室温下显示出非常高的饱和磁化强度（Journal of Applied Physics 113，113905-2，(2013)）。申思等采用草酸、草酸铵、碳酸氢铵三种不同的沉淀剂，成功制备出铁钴合金（沉淀剂对共沉淀法制备FeCo预合金粉末粒度与形貌的影响，稀有金属，2008. 32（2）：0258-7076）。王磊等人采用了机械合金化的方法，制备出了纳米晶铁钴固溶体合金粉末，与纯的羰基铁相比，该种方法制备的铁钴合金饱和磁化强度提高了将近10%，同时，微波反射率峰逐渐向低频段方向移动（机械合金化FeCo微波材料的研究，稀有金属，2007.31(5)：0258-7076 )。F.Y.Qiu等人采用化学还原法成功制备出不同原子比的铁钴合金（Catalysis Today 170， (2011)， 64-68）。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是提供一种性能良好的FeCo合金吸波材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

一种FeCo合金吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将一定质量比的硫酸亚铁和氯化钴混合物料同时加入蒸馏水中，得到初始溶液，对该溶液进行磁力搅拌；

步骤2，在氮气保护下，将步骤1溶液中的反应置于碱性环境下进行，同时向溶液中加入还原剂；

步骤3，将步骤2得到的溶液进行超声处理，其中，超声处理的时间为1～3 h；

步骤4，将超声处理后的产物经过清洗、干燥即可得到所需产物。

其中，步骤1中，所述硫酸亚铁和氯化钴的摩尔比为1:1。

其中，步骤2中，所述还原剂为水合肼。

其中，步骤2中，所述水合肼的质量百分含量为85%。

其中，步骤3中，所述超声处理的温度为30℃~70℃。

其中，步骤4中，所述清洗采用的清洗剂为蒸馏水和无水乙醇。

采用上述方法制得到的铁钴合金吸波材料粒子表面光滑，杂质含量少，该吸波材料的饱和磁化强度为225 emu/g，且在10.5 GHz到17.6 GHz范围内的反射率均低与-10 dB，而涂层厚度仅为1.5mm (石蜡参杂量为30 wt%）。

有益效果：相比与现有技术，本发明制备方法得到的铁钴合金吸波材料具有高的饱和磁化强度，同时，作为吸波材料，其在高频段有着良好的吸波性能，低于-10dB的频带宽度能够达到7.1GHz，且涂层厚度只有1.5mm，另外，本发明的制备方法具有合成周期短、产率大、工艺流程简单、成本低的优点。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的铁钴合金吸波材料的扫描电子显微镜图；

图2为本发明实施例2制得的铁钴合金吸波材料的扫描电子显微镜图；

图3为本发明实施例3制得的铁钴合金吸波材料的扫描电子显微镜图；

图4为本发明实施例1、2、3所制得的铁钴合金吸波材料的X射线衍射图；

图5为本发明实施例1所制得的铁钴合金吸波材料的能谱图；

图6为本发明实施例2所制得的铁钴合金吸波材料的能谱图；

图7为本发明实施例3所制得的铁钴合金吸波材料的能谱图；

图8为本发明实施例1、2、3所制得铁钴合金吸波材料的磁滞回线图；

图9为本发明实施例1制得的铁钴合金吸波材料的电磁参数图；

图10为本发明实施例2制得的铁钴合金吸波材料的电磁参数图；

图11为本发明实施例3制得的铁钴合金吸波材料的电磁参数图；

图12为本发明实施例1、2、3所制得的铁钴合金吸波材料，将其电磁参数数据通过反射率损耗计算公式模拟得到的涂层厚度为1.5mm下的吸波性能图。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1

一种FeCo合金吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，分别称取8 g硫酸亚铁和8 g氯化钴置于三口烧瓶中，往烧瓶中加入100 mL的蒸馏水，得到初始溶液，对该溶液进行磁力搅拌5分钟；

步骤2，在氮气保护环境下，将5 g氢氧化钠加入步骤1处理后的溶液中，同时再向溶液中迅速加入50 mL水合肼，其中，水合肼的质量百分含量为85%；

步骤3，将步骤2处理后的溶液进行超声处理，超声处理的时间为1 h，超声处理的温度为70℃；

步骤4，将超声处理后的溶液冷却至室温，再用蒸馏水和无水乙醇各清洗3次，清洗后干燥即可得到所需产物，得到的产物具有宽频带，强吸收和重量轻的特点。

实施例2

一种FeCo合金吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，分别称取9 g硫酸亚铁和9g氯化钴置于三口烧瓶中，往烧瓶中加入100 mL的蒸馏水，得到初始溶液，对该溶液进行磁力搅拌5分钟；

步骤2，在氮气保护环境下，将6 g氢氧化钠加入步骤1处理后的溶液中，同时再向溶液中迅速加入40 mL水合肼，其中，水合肼的质量百分含量为85%；

步骤3，将步骤2处理后的溶液进行超声处理，超声处理的时间为2 h，超声处理的温度为50℃；

实施例3

一种FeCo合金吸波材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，分别称取10 g硫酸亚铁和10g氯化钴置于三口烧瓶中，往烧瓶中加入100 mL的蒸馏水，得到初始溶液，对该溶液进行磁力搅拌5分钟；

步骤2，在氮气保护环境下，将6 g氢氧化钠加入步骤1处理后的溶液中，同时再向溶液中迅速加入45 mL水合肼，其中，水合肼的质量百分含量为85%；

步骤3，将步骤2处理后的溶液进行超声处理，超声处理的时间为3 h，超声处理的温度为30℃；

图1～图3分别为实施例1、2、3所制备的铁钴合金吸波材料的SEM图片，从图1可以看出，制备得到的铁钴合金吸波材料粒子呈正方体，粒子的每个棱长大约为300～400nm，表面光滑，部分粒子表面附有少量50 nm左右的小颗粒；从图2可以看出，制备得到的铁钴合金吸波材料粒子呈金字塔状，粒子的每个棱长为300～400nm左右，表面很光滑；从图3可以看出，制备得到的铁钴合金吸波材料粒子呈六角锥形，粒子的棱长为300～400nm，表面完整光滑；通过以上分析可以得出，超声处理的时间对制备所得的产物的形貌有很大的影响，随着超声时间的增长，样品逐渐由正方体向六角锥型过渡，形成的大致过程是：先形成正方体，然后再分裂成两个三角锥形，紧接着沿着三角锥的三个面生长棱，最终形成六角锥形。

图4为实施例1、2、3所制备的铁钴合金吸波材料的X射线衍射图，从XRD图上可以看出所有吸波材料的(110)晶面的特征衍射峰最为明显，而且还存在（211）晶面的衍射峰，表明合成的三个吸波材料均为典型的FeCo合金。

图5～图7分别为实施例1.、2、3所制备的铁钴合金吸波材料的能谱图，钴铁原子比依次为53：47、52：48和51：49.，基本接近1：1。

图8为本发明实施例1、2、3所制得铁钴合金吸波材料的磁滞回线图，从图8中可以看出，实施例1、2、3所得的铁钴合金吸波材料所对应的饱和磁化强度分别为199、212.和225 emu/g，而上述吸波材料的矫顽力基本保持在140 Oe以内，有利于微波吸收。

图9～11分别为本发明实施例1，2，3所制得的铁钴合金吸波材料的电磁参数图，从图中可以看出，在100 MHZ～18 GHz范围内，吸波材料的磁导率实部和虚部都在2左右，无明显波动，而介电实部在10～14之间波动，其共振频率在13 GHz左右，表明这种合金有利于电磁匹配。

图12为本发明实施例1、2、3所制得的铁钴合金材料，通过反射率损耗计算公式得到的涂层（石蜡参杂量为30 wt%）厚度为1.5 mm下的吸波性能图，从图中可以看出，实施例3得到的吸波材料的反射率损耗最大，在13.6 GHz范围内出现了最大的值-22 dB。并且在10.5～17.6 GHz范围内，反射率损耗均低于-10dB，频带宽度达到7.1 GHz，在电磁吸波领域具有潜在的价值。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims

1.一种FeCo合金吸波材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1，将一定质量比的硫酸亚铁和氯化钴混合物料同时放入蒸馏水中进行反应，对反应溶液进行磁力搅拌；

步骤2，在氮气保护下，将步骤1溶液中的反应在碱性环境中进行，同时向溶液中加入还原剂；

2.根据权利要求1所述的FeCo合金吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述硫酸亚铁和氯化钴的摩尔比为1:1。

3.根据权利要求1所述的FeCo合金吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述还原剂为水合肼。

4.根据权利要求3所述的FeCo合金吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述水合肼的质量百分含量为85%。

5.根据权利要求1所述的FeCo合金吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述超声处理的温度为30℃~70℃。

6.根据权利要求1所述的FeCo合金吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤4中，所述清洗采用的清洗剂为蒸馏水和无水乙醇。