CN108555314A - 一种高磁损耗、宽频FeCo电磁吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种高磁损耗、宽频FeCo电磁吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电磁吸波材料领域，具体的说是一种高磁损耗、宽频型的FeCo电磁吸波材料及其制备方法。将原材料氯化亚铁和乙酸钴在混合溶液中经超声处理，而后加入氨水及还原剂进行溶剂热反应，即得FeCo电磁吸波材料。本发明的制备方法具有合成周期短、工艺流程简单、成本低的优点，且采用本发明的制备方法得到的FeCo合金吸波材料具有高的磁损耗以及宽频吸波性能。

Description

一种高磁损耗、宽频FeCo电磁吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电磁吸波材料领域，具体的说是一种高磁损耗、宽频型的FeCo电磁吸波材料及其制备方法。
背景技术
科学技术的迅速发展使人们进入到电子信息技术的时代。而这些电子设备的过度使用使人们时时刻刻生活在充满电磁辐射和干扰的环境中(Adv.Mater,28(2018)486-490)。研究结果表明，电磁干扰对人类，尤其是对新生儿，孕妇的健康危害也愈来愈大，因此，对电磁辐射污染的治理已经到了刻不容缓的地步。为了消除电磁辐射和干扰带来的负面影响，研究者常用的策略是制备高性能的电磁吸收剂来有效的将电磁能转化为热能，从而达到消除电磁污染的目的。目前最为广泛应用的电磁吸波材料主要以磁性材料为主，这类材料包含磁性金属，以及铁氧体。相较于磁性金属，铁氧体由于其本身磁损耗弱、质量填充率高，使用受到极大限制。和铁氧体相比，铁基材料特别是FeCo合金具有较强的磁损耗能力和较高的居里温度，常被应用宽频电磁吸收剂(J.Mater.Chem.C5(2017)491-522)。常见的制备FeCo合金的方法有溶剂热法、原子沉积、机械合金化、液相还原法等。例如，ChengYan等采用机械合金法制备出的FeCo合金在填充比为70wt％的情况下，磁损耗数值可以达到0.3，且有效吸收频带宽度在2.0mm厚度下，达到了4.0GHz宽度(J.Alloys.Compd.704(2017):289-295)。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是提供一种高磁损耗、宽频型的FeCo电磁吸波材料及其制备方法。
本发明采用水热合成法制备出FeCo合金较高的饱和磁化强度，从而有效增强了FeCo合金的磁损耗和电磁吸收性能，且采用本发明制备的FeCo合金相较于传统的机械合金化法，具有合成周期短，成本低等特点。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
采用上述方法制得到的FeCo合金吸波材料呈现纳米颗粒状，饱和磁化强度为223emu/g，且在10.3GHz到17.5GHz范围内的反射损耗值均低与-10dB，而涂层厚度仅为1.5mm(石蜡填充量为40wt％)。
有益效果：相比与现有技术，本发明制备方法得到的FeCo合金吸波材料具有高的饱和磁化强度，因此增强了材料的磁损耗能力和电磁波衰减能力。同时，作为电磁吸收材料，其在高频段有着良好的吸波性能，低于-10dB的频带宽度能够达到7.2GHz，且涂层厚度只有1.5mm，另外，本发明的制备方法具有合成周期短、工艺流程简单、成本低等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的FeCo合金宽频吸波材料的低倍扫描电子显微镜图；
图2为本发明实施例2制得的FeCo合金宽频吸波材料的低倍扫描电子显微镜图；
图3为本发明实施例3制得的FeCo合金宽频吸波材料的低倍扫描电子显微镜图；
图4为本发明实施例1、2、3所制得的FeCo合金吸波材料的X射线衍射图；
图5为本发明实施例1、2、3所制得FeCo合金宽频吸波材料的磁滞回线(M-H)图；
图6为本发明实施例1、2、3所制得FeCo合金宽频吸波材料的磁损耗曲线；
图7为本发明实施例1、2、3所制得的FeCo合金吸波材料，将其电磁参数数据通过反射率损耗计算公式模拟得到的涂层厚度为1.5mm下的吸波性能图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施按例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明将原材料氯化亚铁和乙酸钴溶于蒸馏水与乙醇的混合溶液中，得到初始溶液，随后对初始溶液进行超声处理；紧接着往上述溶液中添加所需量的氨水及还原剂，在一定温度条件下进行溶剂热反应一定时间，待反应结束后，对产物进行离心，清洗，真空干燥即可得到所需产物。
实施例1
FeCo合金吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，分别称取5mmol氯化亚铁和2.1mmol乙酸钴置于三口烧瓶中，往烧杯中加入30mL的蒸馏水和10mL乙醇，即可得到混合溶液，对该混合溶液进行超声处理20min；
步骤2，随后，将1mL氨水加入步骤1处理后的混合溶液中，同时再向混合溶液中迅速加入20mmmoL硼氢化钠，其中，氨水的质量百分比为75％；
步骤3，将步骤2处理后的溶液进行机械搅拌10，然后转移至高压反应釜中进行溶剂热反应，反应温度为100℃，时间为4h；
步骤4，待溶剂热反应结束后，温度冷却至室温，再用无水乙醇清洗5次，清洗后再真空环境下干扰即可得到所需产物，得到的产物具有宽频带，强磁损耗的特点的FeCo合金吸波材料。
实施例2
一种具有高磁损耗和宽频吸波性能的FeCo合金吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，分别称取5mmol氯化亚铁和5mmol乙酸钴置于三口烧瓶中，往烧杯中加入30mL的蒸馏水和20mL乙醇，即可得到混合溶液，对该混合溶液进行超声处理20min；
步骤2，随后，将2mL氨水加入步骤1处理后混合的溶液中，同时再向混合溶液中迅速加入20mmoL硼氢化钠，其中，氨水的质量百分比为75％；
步骤3，将步骤2处理后的溶液进行机械搅拌10min，然后转移至高压反应釜中进行溶剂热反应，反应温度为120℃，时间为5h；
步骤4，待溶剂热反应结束后，温度冷却至室温，再用无水乙醇清洗5次，清洗后再真空环境下干扰即可得到所需产物，得到的产物具有宽频带，强磁损耗的特点的FeCo合金吸波材料。
实施例3
一种具有高磁损耗和宽频吸波性能的FeCo合金吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，分别称取5mmol氯化亚铁和11.6mmol乙酸钴置于三口烧瓶中，往烧杯中加入30mL的蒸馏水和30mL乙醇，即可得到混合溶液，对该混合溶液进行超声处理30min；
步骤2，在氩气保护环境下，将3mL氨水加入步骤1处理后的混合溶液中，同时再向混合溶液中迅速加入20mmol硼氢化钠，其中，氨水的质量百分比为75％；
步骤3，将步骤2处理后的溶液进行机械搅拌10min，然后转移至高压反应釜中进行溶剂热反应反应温度为150℃，时间为6h；
步骤4，待溶剂热反应结束后，温度冷却至室温，再用无水乙醇清洗5次，清洗后再真空环境下干扰即可得到所需产物，得到的产物具有宽频带，强磁损耗的特点的FeCo合金吸波材料。
图1～图3分别为实施例1、2、3所制备的FeCo合金吸波材料的SEM图片，从图1可以看出，制备得到的FeCo合金吸波材料的微观结构是由纳米小颗粒和锥形结构的混合组成。而纳米小颗粒的尺寸大约在100nm左右，而块状锥形结构的尺寸约为1μm。从图2-3可以看出，制备得到的FeCo合金吸波材料粒子小颗粒的数量在逐渐减少，大尺寸块状锥形结构在增多，各自尺寸并无明显变化。这说明溶剂热的时间，温度对Fe，Co前驱体盐对微观形貌有一定的影响。
图4为实施例1、2、3所制备的FeCo宽频吸波材料的X射线衍射图，从XRD图上可以看出所有吸波材料的(110)晶面的特征衍射峰最为明显，而且(211)晶面的衍射峰也可以明显的观测倒，表明合成的三个吸波材料均为典型的FeCo合金，除此之外，并无其它杂质峰。
将上述实施例获得的FeCo合金吸波材料进行性能测定：
图5为本发明实施例1、2、3所制得FeCo宽频吸波材料的磁滞回线图，从图5中可以看出，实施例1、2、3所得的FeCo合金吸波材料所对应的饱和磁化强度分别为191、210和223emu/g，而上述磁性合金的矫顽力基本保持在160Oe以内，有利于微波吸收。
图6分别为本发明实施例1，2，3所制得的FeCo宽频吸波材料的磁损耗图。从图中可以看出，在2～18GHz范围内，吸波材料的磁损耗数值均高于0.5，且在13～18GHz范围内出现了多个损耗峰，这些损耗峰的出现归因于多重共振现象，对电磁吸收性能起到促进作用。
图7为本发明实施例1、2、3所制得的FeCo合金材料，通过反射率损耗计算公式得到的涂层(石蜡填充量为40wt％)厚度为1.5mm下的吸波性能图，从图中可以看出，实施例3得到的吸波材料的反射率损耗最大，在10.3GHz到17.5GHz范围内的反射率均低与-10dB，频带宽度达到7.2GHz，在处理电磁干扰方面具有潜在的应用价值。
显然，上述实施按例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种高磁损耗、宽频FeCo电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：将原材料氯化亚铁和乙酸钴在混合溶液中经超声处理，而后加入氨水及还原剂进行溶剂热反应，即得FeCo电磁吸波材料。
2.按权利要求1所述的高磁损耗、宽频FeCo电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：将原材料氯化亚铁和乙酸钴溶于蒸馏水与乙醇的混合溶液中，而后进行超声处理；超声处理后添加氨水及还原剂，在100℃-150℃下进行溶剂热处理反应4～6h，反应后离心，清洗，真空干燥即可得FeCo电磁吸波材料；其中，氯化亚铁和乙酸钴的摩尔比控制在2.5-0.2。
3.按权利要求1或2所述的高磁损耗、宽频FeCo电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：所述氯化亚铁的摩尔量为5～10mmol，氨水的体积为1～5mL，所述氨水的百分含量为75％。
4.按权利要求1或2所述的高磁损耗、宽频FeCo电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：所述还原剂的加入量与氯化亚铁加入量的摩尔比为4：1，所述还原剂为硼氢化钠。
5.按权利要求1或2所述的高磁损耗、宽频FeCo电磁吸波材料的制备方法，其特征在于：所述清洗采用无水乙醇，且样品干燥在真空环境下进行。
6.一种权利要求1制备获得高磁损耗、宽频FeCo电磁吸波材料。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110283570A (zh) * 2019-07-17 2019-09-27 湖南工程学院 一种FeCo@MXene核壳结构复合吸波材料及其制备方法
CN110577821A (zh) * 2019-09-24 2019-12-17 国网重庆市电力公司电力科学研究院 一种复合吸波材料制备方法及吸波材料
CN117862495A (zh) * 2024-03-11 2024-04-12 中国空气动力研究与发展中心低速空气动力研究所 一种FeCo纳米链金属粉末、FeCo@SiO2微波吸收材料及其制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006188727A (ja) * 2005-01-05 2006-07-20 Sony Corp 金属磁性ナノ粒子群及びその製造方法
CN101299914A (zh) * 2008-06-20 2008-11-05 广东工业大学 一种纳米晶超细合金粉电磁波吸收剂及其制备方法
CN101774027A (zh) * 2010-03-15 2010-07-14 北京化工大学 纳米磁性合金吸波材料的制备方法
CN102366839A (zh) * 2011-09-28 2012-03-07 哈尔滨电机厂有限责任公司 无模板制备棒状钴铁合金粉体的方法
CN103667887A (zh) * 2013-12-25 2014-03-26 南京航空航天大学 一种FeCo合金吸波材料的制备方法
CN104014815A (zh) * 2014-06-19 2014-09-03 厦门大学 一种钴基非晶纳米吸波材料及其合成方法
CN104874807A (zh) * 2015-06-17 2015-09-02 北京科技大学 一种具有体心立方结构纳米铁钴固溶体合金粉末的制备方法
CN107399735A (zh) * 2017-08-25 2017-11-28 南京航空航天大学 一种石墨烯复合气凝胶吸波材料的制备方法及其应用

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006188727A (ja) * 2005-01-05 2006-07-20 Sony Corp 金属磁性ナノ粒子群及びその製造方法
CN101299914A (zh) * 2008-06-20 2008-11-05 广东工业大学 一种纳米晶超细合金粉电磁波吸收剂及其制备方法
CN101774027A (zh) * 2010-03-15 2010-07-14 北京化工大学 纳米磁性合金吸波材料的制备方法
CN102366839A (zh) * 2011-09-28 2012-03-07 哈尔滨电机厂有限责任公司 无模板制备棒状钴铁合金粉体的方法
CN103667887A (zh) * 2013-12-25 2014-03-26 南京航空航天大学 一种FeCo合金吸波材料的制备方法
CN104014815A (zh) * 2014-06-19 2014-09-03 厦门大学 一种钴基非晶纳米吸波材料及其合成方法
CN104874807A (zh) * 2015-06-17 2015-09-02 北京科技大学 一种具有体心立方结构纳米铁钴固溶体合金粉末的制备方法
CN107399735A (zh) * 2017-08-25 2017-11-28 南京航空航天大学 一种石墨烯复合气凝胶吸波材料的制备方法及其应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
INJAMAMUL ARIEF等: "Tuning the Shape Anisotropy and Electromagnetic Screening Ability of Ultrahigh Magnetic Polymer and Surfactant-Capped FeCo Nanorods and Nanocubes in Soft Conducting Composites", 《ACS APPLIED MATERIALS & INTERFACES》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110283570A (zh) * 2019-07-17 2019-09-27 湖南工程学院 一种FeCo@MXene核壳结构复合吸波材料及其制备方法
CN110283570B (zh) * 2019-07-17 2022-03-25 湖南工程学院 一种FeCo@MXene核壳结构复合吸波材料及其制备方法
CN110577821A (zh) * 2019-09-24 2019-12-17 国网重庆市电力公司电力科学研究院 一种复合吸波材料制备方法及吸波材料
CN110577821B (zh) * 2019-09-24 2022-10-04 国网重庆市电力公司电力科学研究院 一种复合吸波材料制备方法及吸波材料
CN117862495A (zh) * 2024-03-11 2024-04-12 中国空气动力研究与发展中心低速空气动力研究所 一种FeCo纳米链金属粉末、FeCo@SiO2微波吸收材料及其制备方法
CN117862495B (zh) * 2024-03-11 2024-06-07 中国空气动力研究与发展中心低速空气动力研究所 一种FeCo纳米链金属粉末、FeCo@SiO2微波吸收材料及其制备方法

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