CN114479320B - 四硫化二钴合镍/MXene/PVDF层状复合材料的制备方法 - Google Patents
四硫化二钴合镍/MXene/PVDF层状复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了四硫化二钴合镍/MXene/PVDF层状复合材料的制备方法，具体为：将CoCl2·6H2O，NiCl2·6H2O和CO(NH2)2加入到去离子水中，超声分散，再进行水热反应，将得到的混合粉末和Na2S·9H2O溶于去离子水中，进行水热反应，得到NiCo2S4粉末；然后将PVDF颗粒浸泡在DMF中，热浴搅拌、固化，得到PVDF/DMF溶液；最后将NiCo2S4粉末、MXene粉末加入PVDF/DMF溶液，超声分散，导入模具中，静置干燥，即可，本发明方法制备的NiCo2S4/MXene/PVDF层状复合材料，具有低厚度、优异的物理化学稳定性、高的反射损耗的特点。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及四硫化二钴合镍(NiCo2S4)/MXene/PVDF层状复合材料的制备方法。
背景技术
随着电磁产业的蓬勃发展，围绕在我们身边的电磁辐射日益严重。过量的电磁辐射形成了电磁污染。暴露在电磁污染中，不仅会对仪器造成损害，影响仪器的运行，还会对人体健康产生危害。金属作为早期的电磁屏蔽材料，因密度大、易腐蚀和成本高等缺点影响了应用。将金属作为填料加入复合材料中，可以在利用金属的良导电性的同时减少金属本身质量和易腐蚀性的影响，还可以增大金属材料的比表面积。研究已经证明，金属硫化物相比金属氧化物具有更好的电磁性能，而电磁性能是制备高性能导电聚合物复合材料屏蔽性能的决定性因素。近些年来，电磁屏蔽领域涌现了许多新型材料。与传统的屏蔽材料相比，它们往往在各方面有着极大的优势，在某些领域甚至可以替代传统材料。其中，就有近几年研究应用较多的MXene材料。MXene是腐蚀MAX相中特定原子层得到的二维过渡金属碳、氮化物。自2011年被发现后，因其类似石墨烯的高电导率、大比表面积，引起了极大的关注。在催化、传感、电磁屏蔽、水净化、吸附以及储能等领域被广泛研究。
就改善复合材料的电磁干扰屏蔽性能而言，使导电填料彼此接触并尽可能地排列是公认的制造高性能导电复合材料的最有希望的方法之一。近来，已经证实多层膜的导电填料的取向分布可以大大提高效率，用来构建优良的电子传输路径，从而增强导电性和电磁干扰屏蔽性能。多层导电聚合物主要是通过逐层浇铸的方法制造，可有意调节填料的分散性，或者将均匀的具有固定阻抗匹配的材料简单地层压在一起。因此，本发明通过制备不同NiCo2S4，MXene质量比的NiCo2S4/MXene/PVDF层状复合材料，并研究了它们的基础表征和电磁波吸收机制。
发明内容
本发明的目的是提供一种NiCo2S4/MXene/PVDF层状复合材料的制备方法，解决了现有复合材料界面粘合性差、电磁屏蔽性能低的问题。
本发明所采用的技术方案，四硫化二钴合镍/MXene/PVDF层状复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将CoCl2·6H2O，NiCl2·6H2O和CO(NH2)2加入到去离子水中，超声分散，得到混合溶液，之后不锈钢高压釜中，进行水热反应，过滤洗涤，干燥，得到混合粉末；
步骤2、将步骤1中得到的混合粉末和Na2S·9H2O溶于去离子水中，再次进行水热反应，过滤洗涤，干燥，得到NiCo2S4粉末；
步骤3、将PVDF颗粒浸泡在DMF中，热浴搅拌，之后进行固化，得到PVDF/DMF溶液；
步骤4、将LiF加入HCl溶液中，磁力搅拌均匀后，加入Ti3AlC2粉末进行二次磁力搅拌，然后通过离心洗涤，获得少层MXene薄片水溶液，最后进行冷冻干燥，得到MXene粉末；
步骤5、将NiCo2S4粉末、MXene粉末加入PVDF/DMF溶液，超声分散，导入玻璃板模具中，静置干燥，得到NiCo2S4/MXene/PVDF层状复合材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中，CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O、CO(NH2)2和去离子水的质量比为3：1.5：6-12：140；水热反应温度为140℃，水热反应时间为12h。
步骤2中，混合粉末、Na2S·9H2O和去离子水的质量比为0.05：0.18：30；水热反应温度为160℃，水热反应时间为12h。
步骤3中，浸泡时间为20min；热浴温度为85℃，搅拌时间为1h；固化温度为120-150℃，固化时间为1-1.5h；PVDF颗粒与DMF的质量比为85：15。
步骤4中，HCl溶液的浓度为6.975mol·L-1，LiF与Ti3AlC2粉末的质量比为1：1，第一次磁力搅拌时间为1h，加入Ti3AlC2后的第二次磁力搅拌时间为24h，冷冻干燥温度为-55℃，冷冻干燥时间为48h。
步骤5中，NiCo2S4粉末、MXene粉末、PVDF/DMF溶液的质量比为2.5-4：1-2.5：95；超声分散30-60min，干燥温度为50-60℃。
本发明的有益效果是：通过超声处理将NiCo2S4，MXene和PVDF混合均匀，然后再采用高效的热压技术来制造具有定向多层结构的高效吸波材料。进一步整合了聚偏二氟乙烯层，以稳定MXene纳米片网络和NiCo2S4填料。实现了独特的结构和高度排列的填料优势，得到了低厚度、优异的物理化学稳定性、高的反射损耗的层状复合材料。与此同时，制备方法简便可行，具有较低的生产成本，易于批量化生产。
附图说明
图1为本发明制备的MXene层状物的扫描电镜图；
图2为本发明制备的NiCo2S4纳米粒子的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
本发明NiCo2S4/MXene/PVDF层状复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将CoCl2·6H2O，NiCl2·6H2O和CO(NH2)2加入到去离子水中，超声分散，得到混合溶液，之后加入带有聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压釜中，进行水热反应，过滤洗涤，干燥，得到混合粉末；
CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O、CO(NH2)2和去离子水的质量比为3：1.5：6-12：140；
水热反应温度为140℃，水热反应时间为12h；
步骤2、将步骤1中得到的混合粉末和Na2S·9H2O溶于去离子水中，再次进行水热反应，过滤洗涤，干燥，得到NiCo2S4粉末；
混合粉末、Na2S·9H2O和去离子水的质量比为0.05：0.18：30；
水热反应温度为160℃，水热反应时间为12h；
步骤3、将PVDF颗粒浸泡在DMF中，热浴搅拌，之后进行固化，得到PVDF/DMF溶液；
浸泡时间为20min；热浴温度为85℃，搅拌时间为1h；
固化温度为120-150℃，固化时间为1-1.5h；
PVDF颗粒与DMF的质量比为85：15；
步骤4、将LiF加入HCl溶液中，磁力搅拌均匀后，加入Ti3AlC2粉末进行二次磁力搅拌，然后通过离心洗涤，获得少层MXene薄片水溶液，最后进行冷冻干燥，得到MXene粉末；
HCl溶液的浓度为6.975mol·L-1，LiF与Ti3AlC2粉末的质量比为1：1，第一次磁力搅拌时间为1h，加入Ti3AlC2后的第二次磁力搅拌时间为24h，冷冻干燥温度为-55℃，冷冻干燥时间为48h；
步骤5、将NiCo2S4粉末、MXene粉末加入PVDF/DMF溶液，超声分散，导入玻璃板模具中，静置干燥，得到NiCo2S4/MXene/PVDF层状复合材料；
NiCo2S4粉末、MXene粉末、PVDF/DMF溶液的质量比为2.5-4：1-2.5：95；
超声分散30-60min，干燥温度为50-60℃。
实施例1
本发明NiCo2S4/MXene/PVDF层状复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将CoCl2·6H2O，NiCl2·6H2O和CO(NH2)2加入到去离子水中，超声分散，得到混合溶液，之后加入带有聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压釜中，进行水热反应，过滤洗涤，干燥，得到混合粉末；
CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O、CO(NH2)2和去离子水的质量比为3：1.5：6：140；
水热反应温度为140℃，水热反应时间为12h；
步骤2、将步骤1中得到的混合粉末和Na2S·9H2O溶于去离子水中，再次进行水热反应，过滤洗涤，干燥，得到NiCo2S4粉末；
混合粉末、Na2S·9H2O和去离子水的质量比为0.05：0.18：30；
水热反应温度为160℃，水热反应时间为12h；
步骤3、将PVDF颗粒浸泡在DMF中，热浴搅拌，之后进行固化，得到PVDF/DMF溶液；
浸泡时间为20min；热浴温度为85℃，搅拌时间为1h；
固化温度为120℃，固化时间为1h；
PVDF颗粒与DMF的质量比为85：15；
步骤4、将LiF加入HCl溶液中，磁力搅拌均匀后，加入Ti3AlC2粉末进行二次磁力搅拌，然后通过离心洗涤，获得少层MXene薄片水溶液，最后进行冷冻干燥，得到MXene粉末；
HCl溶液的浓度为6.975mol·L-1，LiF与Ti3AlC2粉末的质量比为1：1，第一次磁力搅拌时间为1h，加入Ti3AlC2后的第二次磁力搅拌时间为24h，冷冻干燥温度为-55℃，冷冻干燥时间为48h；
步骤5、将NiCo2S4粉末、MXene粉末加入PVDF/DMF溶液，超声分散，导入玻璃板模具中，静置干燥，得到NiCo2S4/MXene/PVDF层状复合材料；
NiCo2S4粉末、MXene粉末、PVDF/DMF溶液的质量比为2.5：2.5：95；
超声分散30min，干燥温度为60℃。
实施例2
本发明NiCo2S4/MXene/PVDF层状复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将CoCl2·6H2O，NiCl2·6H2O和CO(NH2)2加入到去离子水中，超声分散，得到混合溶液，之后加入带有聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压釜中，进行水热反应，过滤洗涤，干燥，得到混合粉末；
CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O、CO(NH2)2和去离子水的质量比为3：1.5：9：140；
水热反应温度为140℃，水热反应时间为12h；
步骤2、将步骤1中得到的混合粉末和Na2S·9H2O溶于去离子水中，再次进行水热反应，过滤洗涤，干燥，得到NiCo2S4粉末；
混合粉末、Na2S·9H2O和去离子水的质量比为0.05：0.18：30；
水热反应温度为160℃，水热反应时间为12h；
步骤3、将PVDF颗粒浸泡在DMF中，热浴搅拌，之后进行固化，得到PVDF/DMF溶液；
浸泡时间为20min；热浴温度为85℃，搅拌时间为1h；
固化温度为130℃，固化时间为1.5h；
PVDF颗粒与DMF的质量比为85：15；
步骤4、将LiF加入HCl溶液中，磁力搅拌均匀后，加入Ti3AlC2粉末进行二次磁力搅拌，然后通过离心洗涤，获得少层MXene薄片水溶液，最后进行冷冻干燥，得到MXene粉末；
HCl溶液的浓度为6.975mol·L-1，LiF与Ti3AlC2粉末的质量比为1：1，第一次磁力搅拌时间为1h，加入Ti3AlC2后的第二次磁力搅拌时间为24h，冷冻干燥温度为-55℃，冷冻干燥时间为48h；
步骤5、将NiCo2S4粉末、MXene粉末加入PVDF/DMF溶液，超声分散，导入玻璃板模具中，静置干燥，得到NiCo2S4/MXene/PVDF层状复合材料；
NiCo2S4粉末、MXene粉末、PVDF/DMF溶液的质量比为4：1：95；超声分散30min，干燥温度为60℃。
实施例3
本发明NiCo2S4/MXene/PVDF层状复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将CoCl2·6H2O，NiCl2·6H2O和CO(NH2)2加入到去离子水中，超声分散，得到混合溶液，之后加入带有聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压釜中，进行水热反应，过滤洗涤，干燥，得到混合粉末；
CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O、CO(NH2)2和去离子水的质量比为3：1.5：12：140；
水热反应温度为140℃，水热反应时间为12h；
步骤2、将步骤1中得到的混合粉末和Na2S·9H2O溶于去离子水中，再次进行水热反应，过滤洗涤，干燥，得到NiCo2S4粉末；
混合粉末、Na2S·9H2O和去离子水的质量比为0.05：0.18：30；
水热反应温度为160℃，水热反应时间为12h；
步骤3、将PVDF颗粒浸泡在DMF中，热浴搅拌，之后进行固化，得到PVDF/DMF溶液；
浸泡时间为20min；热浴温度为85℃，搅拌时间为1h；
固化温度为150℃，固化时间为1.5h；
PVDF颗粒与DMF的质量比为85：15；
步骤4、将LiF加入HCl溶液中，磁力搅拌均匀后，加入Ti3AlC2粉末进行二次磁力搅拌，然后通过离心洗涤，获得少层MXene薄片水溶液，最后进行冷冻干燥，得到MXene粉末；
HCl溶液的浓度为6.975mol·L-1，LiF与Ti3AlC2粉末的质量比为1：1，第一次磁力搅拌时间为1h，加入Ti3AlC2后的第二次磁力搅拌时间为24h，冷冻干燥温度为-55℃，冷冻干燥时间为48h；
步骤5、将NiCo2S4粉末、MXene粉末加入PVDF/DMF溶液，超声分散，导入玻璃板模具中，静置干燥，得到NiCo2S4/MXene/PVDF层状复合材料；
NiCo2S4粉末、MXene粉末、PVDF/DMF溶液的质量比为4：1：95；超声分散30min，干燥温度为60℃。
图1为制备的MXene层状物，从图中可以看出，MXene经刻蚀之后呈多层疏松层状，单层片层较薄。经后续超声处理可以得到少层MXene,其具有优异的导电性，有利于在PVDF基体中实现互联导电网络，大的比表面积还为NiCo2S4纳米粒子的分布提供了有利条件。
图2为制备的NiCo2S4纳米粒子，可以看出，纳米粒子呈花状团聚，有较大比表面积。经过超声分散，纳米粒子可分解为管状纳米粒子，具有更大的比表面积，有利于提高复合材料的磁导率和阻抗匹配。
本发明的方法，通过磁性纳米填料NiCo2S4和层状导电纳米片MXene的结合，得到了包含导电网络的三维结构，且低的填料含量、低的厚度、高的电磁屏蔽性能的复合材料。与此同时，制备方法简便可行，具有较低的生产成本，易于批量化生产。
Claims (3)
1.四硫化二钴合镍/MXene/PVDF层状复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将CoCl2·6H2O，NiCl2·6H2O和CO(NH2)2加入到去离子水中，超声分散，得到混合溶液，之后不锈钢高压釜中，进行水热反应，过滤洗涤，干燥，得到混合粉末；
CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O、CO(NH2)2和去离子水的质量比为3：1.5：6-12：140；水热反应温度为140℃，水热反应时间为12h；
步骤2、将步骤1中得到的混合粉末和Na2S·9H2O溶于去离子水中，再次进行水热反应，过滤洗涤，干燥，得到NiCo2S4粉末；
混合粉末、Na2S·9H2O和去离子水的质量比为0.05：0.18：30；水热反应温度为160℃，水热反应时间为12h；
步骤3、将PVDF颗粒浸泡在DMF中，热浴搅拌，之后进行固化，得到PVDF/DMF溶液；
浸泡时间为20min；热浴温度为85℃，搅拌时间为1h；固化温度为120-150℃，固化时间为1-1.5h；PVDF颗粒与DMF的质量比为85：15；
步骤4、将LiF加入HCl溶液中，磁力搅拌均匀后，加入Ti3AlC2粉末进行二次磁力搅拌，然后通过离心洗涤，获得少层MXene薄片水溶液，最后进行冷冻干燥，得到MXene粉末；
步骤5、将NiCo2S4粉末、MXene粉末加入PVDF/DMF溶液，超声分散，导入玻璃板模具中，静置干燥，得到NiCo2S4/MXene/PVDF层状复合材料。
2.根据权利要求1所述的四硫化二钴合镍/MXene/PVDF层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，HCl溶液的浓度为6.975mol·L-1，LiF与Ti3AlC2粉末的质量比为1：1，第一次磁力搅拌时间为1h，加入Ti3AlC2后的第二次磁力搅拌时间为24h，冷冻干燥温度为-55℃，冷冻干燥时间为48h。
3.根据权利要求1所述的四硫化二钴合镍/MXene/PVDF层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，NiCo2S4粉末、MXene粉末、PVDF/DMF溶液的质量比为2.5-4：1-2.5：95；超声分散30-60min，干燥温度为50-60℃。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019146921A1 (ko) * | 2018-01-25 | 2019-08-01 | 주식회사 엘지화학 | 코팅 조성물, 코팅 필름, 및 전자파 차폐용 복합체 |
| CN111268744A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-06-12 | 北京辉腾格勒石墨烯科技有限公司 | 镍钴双金属硫化物以及其电极制备方法 |
| CN111916288A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-11-10 | 陕西科技大学 | 一种纳米管状NiCo2S4@碳化钛复合材料及其制备方法和应用 |
| CN111995831A (zh) * | 2020-09-09 | 2020-11-27 | 南昌航空大学 | 一种MXene掺杂聚偏氟乙烯复合材料及其制备方法 |
| CN113645821A (zh) * | 2021-07-20 | 2021-11-12 | 西安理工大学 | 夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11202398B2 (en) * | 2017-09-28 | 2021-12-14 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Electromagnetic shielding material and method for producing the same |
-
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019146921A1 (ko) * | 2018-01-25 | 2019-08-01 | 주식회사 엘지화학 | 코팅 조성물, 코팅 필름, 및 전자파 차폐용 복합체 |
| CN111268744A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-06-12 | 北京辉腾格勒石墨烯科技有限公司 | 镍钴双金属硫化物以及其电极制备方法 |
| CN111916288A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-11-10 | 陕西科技大学 | 一种纳米管状NiCo2S4@碳化钛复合材料及其制备方法和应用 |
| CN111995831A (zh) * | 2020-09-09 | 2020-11-27 | 南昌航空大学 | 一种MXene掺杂聚偏氟乙烯复合材料及其制备方法 |
| CN113645821A (zh) * | 2021-07-20 | 2021-11-12 | 西安理工大学 | 夹层结构FA/MXene/CNF复合材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Hao Cheng et al.Synergetic effect of Fe3O4 nanoparticles and carbon on flexible poly (vinylidence fluoride) based films with higher heat dissipation to improve electromagnetic shielding.《Composites Part A》.2019,第139-148页. * |
| Synergetic effect of Fe3O4 nanoparticles and carbon on flexible poly (vinylidence fluoride) based films with higher heat dissipation to improve electromagnetic shielding;Haoran Cheng et al;《Composites Part A》;20190319;第139-148页 * |
| 新型MXenes-Ti3C2纳米复合材料的合成及其电化学性能研究;牛冬娟;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》(第09期);B020-243 * |
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