CN115282787A - 具有光催化自清洁功能的复合分离膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有光催化自清洁功能的复合分离膜的制备方法，该方法通过简单水热法，预先制备了TiO2@MXene复合材料，并以共混的方法加入到聚合物铸膜液中，通过湿相转化制得了复合分离膜，赋予了该膜光催化自清洁能力，从而实现了较高的通量恢复率。本发明还涉及通过上述制备方法获得的复合分离膜，该复合分离膜在紫外光照射下能够实现出色的光催化自清洁效果，达到高通量恢复率，其中该复合分离膜对牛血清蛋白、海藻酸钠、腐殖酸和酵母的通量恢复率分别为80.2％、100％、100％和99.56％，在提高聚合物膜使用寿命方面具有重要意义。此外，本发明还涉及所述复合分离膜在水处理领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域，具体涉及一种具有光催化自清洁功能的复合分离膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着人类进程进入21世纪，社会的不断发展导致了水资源逐渐紧缺，且对水源的污染也是日趋严重。为应对这一危机，水处理技术也开始逐步发展壮大。过去的一段时间里，由于低的能量消耗和高的分离效率，膜分离技术已被证明有着广阔的应用空间。但是，膜污染问题依旧是阻碍膜分离技术发展的关键障碍，对膜的通量以及寿命都会产生不利影响，学界对该方面关注度提高，致力于对此进行改性。到目前为止，研究人员已经提出了多种聚合物膜的改性方法来提高聚合物膜的亲水性，以达到抗污染的效果。
然而，单一的亲水性提高已经满足不了现阶段应用的需求。当膜长期运行之后，依旧会受到较为严重的污染。即使用去离子水冲洗，也无法有效恢复膜的通量，只能对膜进行替换，大大增加了运行成本。
因此，需要开发一种制备通量恢复率高的分离膜的方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种具有光催化自清洁功能的复合分离膜的制备方法，该方法通过简单水热法，预先制备了TiO2@MXene复合材料，并以共混的方法加入到聚合物铸膜液中，通过湿相转化制得了复合分离膜，赋予了该膜光催化自清洁能力，从而实现了较高的通量恢复率。
本发明的另一目的是提供通过上述制备方法获得的复合分离膜，该复合分离膜在紫外光照射下能够实现出色的光催化自清洁效果，达到高通量恢复率。
本发明的又一目的是提供上述复合分离膜在水处理领域的应用。
为了实现以上目的，本发明提供如下技术方案。
一种复合分离膜的制备方法，包括：
将TiO2@MXene粉末分散到聚合物铸膜液中，得到共混溶液；以及
对所述共混溶液进行刮膜后，通过湿相转化制得复合分离膜。
优选地，所述TiO2@MXene粉末的制备方法包括：将MXene粉末与水混合，并在含氧气氛中进行水热氧化反应，分离、干燥后得到TiO2@MXene粉末。
优选地，所述MXene粉末为Ti3C2Tx，其中T为OH、F或O。
优选地，所述水热氧化反应的反应温度为50-80℃，优选50-60℃。反应时间为12-36小时。
优选地，在分离之后且在干燥之前，利用乙醇进行清洗，以去除杂质。
优选地，所述分离可通过过滤或离心进行，优选通过离心进行。优选地，离心速度可为2000-4000rpm，优选为3000-4000rpm。优选地，离心时间可为5-20分钟，优选10-15分钟。
优选地，将MXene粉末与温度为50-80℃的水混合。温度过高或过低均不利于反应进行和控制。
优选地，所述含氧气氛为纯氧氛围。
在一些具体实施例中，所述TiO2@MXene粉末的制备方法包括：将MXene粉末与温度为50-80℃的水混合，并向其中通入氧气营造纯氧氛围，反应期间，每6-8小时往瓶内重新通入纯氧，以保证充足的氧气能使氧化反应完全。氧化反应结束后，MXene表面氧化出现TiO2，从而形成TiO2@MXene复合材料。
优选地，所述聚合物铸膜液包含聚酯、聚丙烯、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚砜或聚醚砜(PES)和聚乙烯吡咯烷酮的一种或多种。更优选地，所述聚合物铸膜液包含聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮。优选地，聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮的质量比可为(2.8-3.2):1，优选为3:1。
优选地，所述共混溶液中，TiO2@MXene粉末的含量为0.1％-0.5重量％。含量过低，对于通量恢复率提升没有效果；过高，会导致粉末团聚，影响产品性能。
优选地，所述刮膜包括：将所述共混溶液倾倒在玻璃板的表面，并使用刮刀进行刮膜。刮膜完成后，所得膜的厚度可为200-250μm。
优选地，在水中进行湿相转化。湿相转化的时间可为4-8小时。
本发明还提供通过上述制备方法获得的复合分离膜。该复合分离膜在紫外光照射下能够实现出色的光催化自清洁效果，达到高通量恢复率。
在本发明中，通量恢复率是指用于过滤且被清洗后的分离膜的纯水通量与使用前的初始纯水通量的比值，其值越接近100％，则表明膜的抗污染性能越好，重复使用性越好。
本发明还提供上述复合分离膜在水处理领域的应用。优选地，所述复合分离膜可在紫外光照射下进行水处理。优选地，借助紫外灯进行紫外光照射。所述紫外灯的功率可为5-1000瓦。
相比现有技术，本发明的有益效果：
1、本发明提供了一种具有光催化自清洁功能的复合分离膜的制备方法，该方法通过简单水热法，预先制备了TiO2@MXene复合材料，并以共混的方法加入到聚合物铸膜液中，通过湿相转化制得了复合分离膜，赋予了该膜光催化自清洁能力，从而实现了较高的通量恢复率。
另外，本发明通过简单水热法制备TiO2@MXene复合材料，此制备过程不受条件限制，可以轻易地实现氧化反应，且设备简单，成本低，易于实现大规模工业化应用。
此外，本发明将氧化生成的TiO2@MXene复合材料以基础共混的方式制备了复合分离膜。此制备过程条件温和，能耗低，具有明显的推广优势。
2、本发明的复合分离膜在紫外光照射下能够实现出色的光催化自清洁效果，达到高通量恢复率，其中该复合分离膜对牛血清蛋白、海藻酸钠、腐殖酸和酵母的通量恢复率分别为80.2％、100％、100％和99.56％，易于实现聚合物膜的重复利用，在提高聚合物膜使用寿命方面具有重要意义。
另外，本发明的复合分离膜除了过滤一般污染物之外，还适用于油水分离。通过光催化降解膜表面油渍，也能起到重复利用的效果。
3、本发明制备方法应用范围广，不仅适用于以聚醚砜为基底的聚合物膜，还可用于聚偏氟乙烯、聚丙烯腈等聚合物膜。
附图说明
图1为本发明的复合分离膜的制备过程示意图。
图2为氧化前后MXene的扫描电镜(SEM)图，(a)为MXene粉末，(b)为TiO2@MXene粉末。
图3为两种不同膜的平面与截面的扫描电镜图，(a)为PES膜，(b)为PES-TiO2@MXene膜。
图4为PES-TiO2@MXene复合分离膜的光催化数据图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施例对本发明所述的技术方案做进一步说明，但本发明不仅限于此。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。除非另有说明，实施例中使用的原料和试剂均为市售商品。本文未记载的试剂、仪器或操作步骤均是本领域普通技术人员可常规确定的内容。
实施例1：PES-TiO2@MXene复合分离膜的制备
取一个干燥洁净的锥形瓶，向其中加入100毫升去离子水，置于磁力搅拌水浴锅中水浴加热到50℃，然后从气体发生装置中收集足够多的纯氧于集气袋中备用。用天平称取0.2g的MXene粉末，置于上述50℃的去离子水中，并向其中通入1分钟的氧气以营造纯氧氛围。将锥形瓶封口，开启磁力搅拌，反应24小时。反应期间，每6小时往瓶内重新通入纯氧，保证充足的氧气能使氧化反应实现。反应24小时之后，将混有材料的去离子水以3000rpm的速度离心10分钟，取出其中的固体物质，用乙醇清洗、干燥后得到TiO2@MXene粉末。取一个干燥洁净的锥形瓶，将79.9g N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、15g聚醚砜粉末(PES)和5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合，得到聚合物铸膜液。然后，将0.1g TiO2@MXene粉末与所得聚合物铸膜液混合，并置于磁力搅拌器上搅拌12小时，并脱泡30分钟，得到共混溶液。将配置好的共混溶液倒出一定量于干燥洁净的玻璃板上，用刮膜刀刮出200μm厚度的膜，然后将其置于去离子水中进行湿相转化6小时，制备得到PES-TiO2@MXene复合分离膜。之后，从水中取出该膜，用去离子清洗之后再次浸泡在去离子中，并保存在冰箱中备用。具体制备流程如图1所示。
为观察MXene材料在水热氧化前后的微观表面形貌，对两种材料拍摄了SEM图，如图2所示。结果发现，MXene粉末原料呈现手风琴层状结构，表面无其余物质附着，如图2a所示。经水热氧化反应之后，在其表面出现了明显的颗粒覆盖，如图2b所示，该颗粒是以MXene中的钛元素作为基底氧化出的TiO2，证明了水热氧化的成功。
对比例1：PES膜的制备
取一个干燥洁净的锥形瓶，将80g N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、15g聚醚砜粉末(PES)和5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合，并置于磁力搅拌器上搅拌12小时，并脱泡30分钟，得到聚合物铸膜液。将配置好的聚合物铸膜液倒出一定量于干燥洁净的玻璃板上，用刮膜刀刮出200μm厚度的膜，然后将其置于去离子水中进行湿相转化6小时，制备得到PES膜。之后，从水中取出该膜，用去离子清洗之后再次浸泡在去离子中，并保存在冰箱中备用。
为了区分有无共混材料(即TiO2@MXene粉末)的膜表面的形貌变化，对实施例1和对比例1制得的膜的平面与截面进行了SEM测试，如图3所示。结果发现，简单的共混之后，实施例1所得膜表面(如图3a(I)所示)与对比例1所得膜表面(如图3b(I)所示)并未显示出过大的区别。但是，由于亲水性增加，截面图上可以看出，实施例1所得膜的手指层(如图3a(II)所示)相比对比例1所得膜的手指层(如图3b(II)所示)扩大，提高了膜的通量。
性能测试
利用实施例1和对比例1制得的分离膜分别对四种不同污染物(牛血清蛋白(BSA)、海藻酸钠(SA)、腐殖酸(HA)和酵母(YE))进行过滤实验。分别采用纯水漂洗和紫外线照射对过滤污染物之后的膜进行处理，并比较两种方法所得到的通量恢复率(FRR)之间的差异。
由图4可以看出，采用纯水漂洗进行清洗的膜通量恢复率明显小于采用紫外线照射进行清洗的膜通量恢复率。这是因为，由于材料表面生成的TiO2有着光催化性能，经过紫外光照射之后PES-TiO2@MXene复合分离膜上产生了自由基对附着于膜表面以及膜孔内部的污染物进行了氧化去除，因此通量有了明显的恢复。对于牛血清蛋白(BSA)、海藻酸钠(SA)、腐殖酸(HA)和酵母(YE)的通量恢复率分别达到80.2％、100％、100％和99.56％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种复合分离膜的制备方法，其特征在于，包括：
将TiO2@MXene粉末分散到聚合物铸膜液中，得到共混溶液；以及
对所述共混溶液进行刮膜后，通过湿相转化制得复合分离膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述TiO2@MXene粉末的制备方法包括：将MXene粉末与水混合，并在含氧气氛中进行水热氧化反应，分离、干燥后得到TiO2@MXene粉末。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述MXene粉末为Ti3C2Tx，其中T为OH、F或O。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述水热氧化反应的反应温度为50-80℃，反应时间为12-36小时。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述共混溶液中，TiO2@MXene粉末的含量为0.1％-0.5重量％。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物铸膜液包含聚酯、聚丙烯、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚砜或聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物铸膜液包含聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮；聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(2.8-3.2):1。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在分离之后且在干燥之前，利用乙醇进行清洗。
9.通过权利要求1-8中任一项所述的制备方法获得的复合分离膜，其特征在于，其通量恢复率为80％-100％。
10.权利要求9所述的复合分离膜在水处理领域的应用。
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- 2022-01-21 CN CN202210074628.0A patent/CN115282787A/zh active Pending
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