CN111822028A - 一种基于MXene的铋基光催化复合膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于膜制备技术领域，具体提供了一种基于MXene的铋基光催化复合膜，包含MXene纳米片、铋基光催化纳米粒子以及多孔支撑层，所述铋基光催化纳米粒子原位生长在单层MXene纳米片上形成MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料，所述MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料制备在多孔支撑层上；这种膜具有良好的分离性能，在保持了截留率的前提下，纯水通量较传统的聚合物膜提升2～23倍；具有优异的自清洁抗污染性能，膜对染料分子罗丹明B进行过滤实验12小时后，用模拟太阳光照对膜片上吸附的染料进行降解20分钟，膜水通量恢复率高达97.6％；本发明提供的一种基于MXene的铋基光催化复合膜制备方法相对简单，成本低廉，并且节省时间，适合工业化扩大生产。
Description
技术领域
本发明属于膜材料及膜制备技术领域，尤其涉及一种基于MXene 的铋基光催化复合膜及其制备方法。
背景技术
伴随工业化的发展，越来越多的工业废水导致日趋严重的环境污染。重要污染源之一的纺织与染料工业有毒废水中，有机物小分子结构稳定、含量高、色度深、不易被降解。膜分离技术依靠低能耗、高效率、环境友好等优势，在印染废水处理方面扮演着重要角色。
以Ti3C2Tx为代表的MXene，是一种二维层状过渡金属碳/氮化物，凭借其层状超薄和刚性结构、超高电导率、优异光热转换效率(～ 100％)及亲水性等优点，是水处理领域具有前景的新型膜材料，在构筑稳定、快速的水分子传输通道结构方面表现出独特优势；然而，由于染料分子沉积或吸附会造成膜污染现象，导致膜通量严重衰减及分离性能的劣化。
将光催化与膜分离技术耦合，构筑集分离与光催化降解污染物功能于一体的光催化膜，能从根本上减缓膜污染问题，实现废水的高效净化。目前包括TiO2、g-C3N4、碳量子点等多种光催化剂已用于光催化膜的制备(Applied Catalysis B:Environmental 2020,264,118528； Journal of Membrane Science 2019,584,364-392；ACS AppliedMaterials&Interfaces 2020,12,580-590)；但上述光催化剂禁带宽度较大，光谱响应范围窄，仅对较高能量的紫外光(占太阳光3％～5％) 或部分可见光响应，导致光催化膜太阳能利用率低、污染物降解自清洁性能不佳。
因此，寻求和发展光催化降解效率高的光催化剂，进而制备分离性能优异的光催化膜，显得尤为重要。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种基于MXene的铋基光催化复合膜，包含MXene纳米片、铋基光催化纳米粒子以及多孔支撑层，所述铋基光催化纳米粒子原位生长在单层MXene纳米片上形成 MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料，所述MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料制备在多孔支撑层上。
作为上述方案的进一步说明，所述铋基光催化纳米粒子为Bi2O3、 Bi2S3、BiFeO3、Bi2VO4、Bi2WO6、Bi2MoO6、BiOCl、BiOBr、BiOI、 BiPO4、Bi2O2CO3中的任一种。
作为上述方案的进一步说明，所述多孔支撑层为聚醚砜超滤膜、聚砜超滤膜、聚偏氟乙烯多孔膜和氧化铝陶瓷膜中的任一种。
作为上述方案的进一步说明，所述MXene纳米片为Ti2CTx、 Ti3C2Tx和Nb4C3Tx中的任一种。
本发明还提供了一种基于MXene的铋基光催化复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：配置MXene水分散液，加入还原剂；
第二步：在MXene水分散液中加入铋源、硫源，搅拌均匀，形成混合水分散液；
第三步：将上述混合水分散液转入反应釜中，在单层MXene纳米片表面水热法生长铋基光催化纳米粒子，获得MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料分散液；
第四步：对MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料分散液采用真空抽滤组装的方法，在多孔支撑层上制备MXene/铋基光催化复合膜，最后置于真空烘箱中干燥，即制备完成基于MXene的铋基光催化复合膜。
作为上述方案的进一步说明，第一步中，所述的MXene水分散液的浓度为0.05～5mg/mL；所述还原剂为草酸、尿素和抗坏血酸钠中的任一种。
作为上述方案的进一步说明，第二步中，所述铋源为五水硝酸铋、氯化铋和次枸橼酸铋中的任一种；所述硫源为二硫化碳、硫脲、硫化钠和硫代硫酸钠中的任一种。
作为上述方案的进一步说明，所述铋源的浓度为0.05～6mg/mL，硫源和铋源的摩尔比例为S:Bi＝0.1～5。
作为上述方案的进一步说明，第三步中，进行水热合成制备 MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料的反应温度为40～200℃，反应时间为1～20h。
作为上述方案的进一步说明，第四步中，所述MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料分散液真空抽滤的体积为2～30mL，干燥温度为40～90℃，干燥时间为0.5～12h。
本发明的有益效果：本发明提供的一种基于MXene的铋基光催化复合膜，具有良好的分离性能，在保持了截留率的前提下，纯水通量较传统的聚合物膜提升2～23倍；具有优异的自清洁抗污染性能，膜对染料分子罗丹明B进行过滤实验12小时后，用模拟太阳光照对膜片上吸附的染料进行降解20分钟，膜水通量恢复率高达97.6％；本发明提供的一种基于MXene的铋基光催化复合膜的制备方法相对简单，成本低廉，并且节省时间，适合工业化扩大生产。
附图说明
图1：(a)为本发明对比例1制得的纯Ti3C2Tx膜扫描电镜图(b) 为本发明实施例2制得的Ti3C2Tx/Bi2S3光催化复合膜扫描电镜图。
图2：本发明对比例1制得的纯Ti3C2Tx膜X射线衍射分析图和本发明实施例2制得的Ti3C2Tx/Bi2S3复合膜X射线衍射分析图。
图3：本发明对比例1制得的纯MXene膜和实施例2制得的 Ti3C2Tx/Bi2S3复合膜的纯水通量和对染料罗丹明B的截留率。
图4：本发明对比例1制得的纯Ti3C2Tx膜和实施例2制得的 Ti3C2Tx/Bi2S3复合膜的过滤染料罗丹明B12小时，再光照20分钟后的膜水通量恢复率。
图5：本实施例1中的一种基于MXene的铋基光催化复合膜结构示意图。
图标记说明：
1-铋基光催化纳米粒子；2-MXene纳米片；3-多孔支撑层。
具体实施方式
参考图5，本发明提供的一种基于MXene的铋基光催化复合膜，其包含MXene纳米片2、铋基光催化纳米粒子1以及多孔支撑层3，铋基光催化纳米粒子1原位生长在单层MXene纳米片2上形成 MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料，MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料制备在多孔支撑层3上；其中铋基光催化纳米粒子1为氧化铋Bi2O3、硫化铋Bi2S3、铁酸铋BiFeO3、钒酸铋Bi2VO4、钨酸铋Bi2WO6、钼酸铋Bi2MoO6、卤氧化铋BiOX(X＝Cl，Br，I)、磷酸铋BiPO4和碳酸铋Bi2O2CO3中的任一种；MXene纳米片2为Ti2CTx、 Ti3C2Tx和Nb4C3Tx中的任一种；多孔支撑层为聚醚砜超滤膜、聚砜超滤膜、聚偏氟乙烯多孔膜和氧化铝陶瓷膜中的任一种。
该复合膜中铋基光催化纳米粒子对MXene纳米片进行插层，可以调控膜层间传输通道结构，提高膜水通量；另一方面，该膜中MXene 具有良好的导电性，可将铋基光催化剂表面的光生电子快速导出，有效抑制光生电子-空穴对复合，提高了催化降解反应效率；并且， MXene的光热效应可增加光催化膜对可见和近红外光的吸收能力，提高膜材料表面温度，为催化反应提供能量，进一步增强铋基光催化剂的反应活性；该复合膜具有太阳能利用率高，自清洁抗污染性能好，分离性能优异等特点，其水通量为51.44Lm-2h-1bar-1，较传统的聚合物膜提高了2～23倍，对染料罗丹明B的去除率为83.7％，且该光催化复合膜在模拟太阳光照下20分钟后，水通量恢复率为97.6％。
本发明还提供了一种基于MXene的铋基光催化复合膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步：先配置MXene水分散液，其浓度为0.05～5mg/mL，再加入还原剂，还原剂为草酸、尿素和抗坏血酸钠中的任一种；
第二步：在MXene水分散液中加入铋源、硫源，搅拌均匀，形成混合水分散液，其中铋源为五水硝酸铋、氯化铋和次枸橼酸铋中的任一种，硫源为二硫化碳、硫脲、硫化钠和硫代硫酸钠中的任一种，铋源的浓度为0.05～6mg/mL，硫源和铋源的摩尔比例为S:Bi＝0.1～5；
第三步：将混合水分散液转入反应釜中，在单层MXene纳米片表面生长铋基光催化纳米粒子，水热合成生成MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料分散液，水热合成的反应温度为40～200℃，反应时间为1～20h；
第四步：对MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料分散液采用真空抽滤组装，在多孔支撑层上制备MXene/铋基光催化复合膜，即制备完成基于MXene的铋基光催化复合膜，其中真空抽滤的MXene/ 铋基光催化纳米粒子复合材料分散液体积为2～30mL，干燥温度为40～90℃，干燥时间为0.5～12h，多孔支撑层为聚醚砜超滤膜、聚砜超滤膜、聚偏氟乙烯多孔膜和氧化铝陶瓷膜中的任一种。
为了使上述方案更加清楚，下面结合图和具体实施方式对本发明作进一步说明，本发明的实施例中：
纯水通量的计算公式：J＝V/(A×Δt)，其中V为过滤侧收集到的产物体积，单位为L；A为有效膜面积，单位为m2；t为收集时间，单位为h。
膜水通量恢复率的计算公式：Jr＝Jl/Jt，其中Jt为测试到时间t时的膜水通量，Jl为膜光照后的水通量。
实施例1：
称取10mg Ti3C2Tx加入20mL水中，超声分散均匀，配置成 Ti3C2Tx水分散液，将10mg五水硝酸铋(铋源)、5mg硫脲(硫源)、 3mg草酸(还原剂)加入Ti3C2Tx水分散液(即MXene水分散液)中，均匀搅拌五分钟后一起转入50mL不锈钢反应釜，40℃反应1小时，结束后自然冷却；将Ti3C2Tx/硫化铋纳米粒子复合材料分散液(即 MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料分散液)分成两份，各10mL，取其中一份倒在聚醚砜(PES)超滤膜基底(多孔支撑层)上，真空抽滤成膜，置于真空烘箱中干燥备用，干燥时间为0.5小时，干燥温度为40℃。
本实施例制备得到的Ti3C2Tx/Bi2S3光催化复合膜即MXene/铋基光催化纳米粒子复合膜，经实验证实，其水通量为27.68Lm-2h-1bar-1，对染料分子罗丹明B截留率为86.1％；对染料分子进行过滤实验12 小时后，用模拟太阳光照对膜片上吸附的染料进行降解20分钟，膜水通量恢复率为83.7％。
实施例2：
称取10mg Ti3C2Tx加入20mL水中，超声分散均匀，配置成 Ti3C2Tx水分散液，将35mg五水硝酸铋(铋源)、20mg硫脲(硫源)、 15mg草酸(还原剂)加入Ti3C2Tx水分散液(即MXene水分散液) 中，均匀搅拌五分钟后一起转入50mL不锈钢反应釜，120℃反应12 小时，结束后自然冷却；将Ti3C2Tx/硫化铋纳米粒子复合材料分散液 (即MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料分散液)分成两份，各 10mL，取其中一份倒在聚醚砜(PES)超滤膜基底(多孔支撑层)上，真空抽滤成膜，置于真空烘箱中干燥备用，干燥时间为1小时，干燥温度为60℃。
通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)对本实施例制备得到的Ti3C2Tx/Bi2S3光催化复合膜进行材料表征，其结果见图1(b) 和图2；Ti3C2Tx/Bi2S3光催化复合膜的纯水通量为51.44Lm-2 h-1 bar-1，对染料分子罗丹明B截留率为83.7％，见图3；膜对罗丹明B进行过滤实验12小时后，用模拟太阳光照对膜片上吸附的染料进行降解， 20分钟后膜水通量恢复率为97.6％，见图4。
实施例3：
称取10mg Ti3C2Tx加入20mL水中，超声分散均匀，配置成 Ti3C2Tx水分散液，将40mg五水硝酸铋、50mg硫脲、30mg草酸加入Ti3C2Tx水分散液中，均匀搅拌五分钟后一起转入50mL不锈钢反应釜，200℃反应20小时，结束后自然冷却；将Ti3C2Tx/Bi2S3纳米粒子复合材料分散液分成两份，各10mL，取其中一份倒在PES超滤膜基底上，真空抽滤成膜，置于真空烘箱中干燥备用，干燥时间为 12小时，干燥温度为90℃。
本实施例制备得到的Ti3C2Tx/Bi2S3光催化复合膜即MXene/铋基光催化纳米粒子复合膜，经实验证实，其水通量为43.21Lm-2 h-1 bar-1，对染料分子罗丹明B截留率为82.55％；对染料分子进行过滤实验12 小时后，用模拟太阳光照对膜片上吸附的染料进行降解20分钟，膜水通量恢复率为95.1％。
为了使本技术方案的有益效果更加明显，以下引入3个对比例进行详细说明。
对比例1：
称取10mg Ti3C2Tx加入20mL水中，超声分散均匀，制备成纯 Ti3C2Tx水分散液，将其分成两份，各10mL，取其中一份倒在PES 超滤膜基底上，真空抽滤成膜，置于真空烘箱中干燥12小时备用；测试纯Ti3C2Tx膜水通量为24.22Lm-2 h-1 bar-1，对染料分子罗丹明B 截留率为91.3％；纯Ti3C2Tx膜对染料分子进行过滤实验12小时后，用模拟太阳光照对膜片上吸附的染料进行降解20分钟，Ti3C2Tx膜水通量恢复率为80.6％。
通过扫描电镜(SEM)对本对比例制备得到的纯Ti3C2Tx膜进行材料表征，其结果见图1(a)；通过对比不难发现，实施例1和实施例2中制备的Ti3C2Tx/Bi2S3光催化复合膜与纯Ti3C2Tx膜相比，Bi2S3纳米粒子的插层使得膜对染料分子去除率几乎不变的条件下，水通量大大增加，见图3；在模拟太阳光照后，水通量恢复率增加17.0％，见图4。
对比例2：
对比例2中的内容摘自Chemical Engineering Journal 356,2019, 915–925，文献题目为Photocatalytic self-cleaning carbon nitride nanotube intercalatedreduced graphene oxide membranes for enhanced water purifification.实验者制备了还原氧化石墨烯(rGO)膜、石墨碳氮化物纳米片/rGO复合纳滤膜(g-C3N4 NS/rGO)和石墨碳氮化物纳米管/rGO复合纳滤膜(g-C3N4 NT/rGO)，它们的纯水通量分别是2.26 Lm-2 h-1bar-1、3.49Lm-2 h-1 bar-1和4.77Lm-2 h-1 bar-1，对罗丹明B的去除率分别为98.9％、97.3％和95.6％；可见光照射之后，rGO膜、 g-C3N4 NT/rGO和g-C3N4 NT/rGO的纯水通量分别是2.29Lm-2 h-1 bar-1、3.64Lm-2 h-1 bar-1和4.81Lm-2 h-1 bar-1，对罗丹明B的去除率为99.0％、97.5％和96.1％。
对比例3：
对比例3中的内容摘自ACS Applied Materials&Interfaces 2020, 12,580-590，文献题目为Self-cleaning nanofiltration membranes by coordinated regulation ofcarbon quantum dots and polydopamine.实验者制备了多巴胺-碳量子点修饰的聚酰胺薄层复合(PDA-CQDs-TFC) 纳滤膜，碳量子点作为光催化剂，制备的光催化复合膜纯水通量为 14.6Lm-2 h-1 bar-1；该膜在过滤50ppm的甲基蓝3小时之后取出，可见光照射下0.5小时，相比过滤染料前水通量下降10.4％，而未改性的聚酰胺TFC纳滤膜，同样条件下，水通量下降率为35.3％。
通过对比例1～3与实施例1～3进行比较不难发现，所制备的 Ti3C2Tx/Bi2S3光催化复合膜，较对比例1中制备的纯Ti3C2Tx膜，在保证对染料罗丹明B截留率几乎不变的情况下，水通量大幅提升，较对比例2和对比例3中制备的聚合物膜纯水通量提升2～23倍； Ti3C2Tx/Bi2S3光催化复合膜在模拟太阳光照20分钟后，水通量恢复率高达97.6％；现有光催化膜或其他粉末光催化剂复合的聚合物膜，由于其禁带宽度较大，光谱响应范围窄，导致太阳能利用率低，因此膜对染料分子的降解自清洁性能差，膜水通量恢复率低。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种基于MXene的铋基光催化复合膜，其特征在于，包括MXene纳米片、铋基光催化纳米粒子以及多孔支撑层，所述铋基光催化纳米粒子原位生长在单层MXene纳米片上形成MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料，所述MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料制备在多孔支撑层上。
2.根据权利要求1所述的一种基于MXene的铋基光催化复合膜，其特征在于，所述铋基光催化纳米粒子为Bi2O3、Bi2S3、BiFeO3、Bi2VO4、Bi2WO6、Bi2MoO6、BiOCl、BiOBr、BiOI、BiPO4、Bi2O2CO3中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于MXene的铋基光催化复合膜，其特征在于，所述MXene纳米片为Ti2CTx、Ti3C2Tx和Nb4C3Tx中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种基于MXene的铋基光催化复合膜，其特征在于，所述多孔支撑层为聚醚砜超滤膜、聚砜超滤膜、聚偏氟乙烯多孔膜和氧化铝陶瓷膜中的任一种。
5.一种基于MXene的铋基光催化复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配置MXene水分散液，加入还原剂；
(2)在MXene水分散液中加入铋源、硫源，搅拌均匀，形成混合水分散液；
(3)将上述混合水分散液转入反应釜中，在单层MXene纳米片表面水热法生长铋基光催化纳米粒子，获得MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料分散液；
(4)对上述MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料分散液采用真空抽滤组装，在多孔支撑层上制备MXene/铋基光催化复合膜，最后置于真空烘箱中干燥，即制备完成基于MXene的铋基光催化复合膜。
6.如权利要求5所述的一种基于MXene的铋基光催化复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的MXene水分散液的浓度为0.05～5mg/mL；所述还原剂为草酸、尿素和抗坏血酸钠中的任一种。
7.如权利要求5所述的一种基于MXene的铋基光催化复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铋源为五水硝酸铋、氯化铋和次枸橼酸铋中的任一种；所述硫源为二硫化碳、硫脲、硫化钠和硫代硫酸钠中的任一种。
8.如权利要求7所述的一种基于MXene的铋基光催化复合膜的制备方法，其特征在于，所述铋源的浓度为0.05～6mg/mL，硫源和铋源的摩尔比例为S:Bi＝0.1～5。
9.如权利要求5所述的一种基于MXene的铋基光催化复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，进行水热合成制备MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料的反应温度为40～200℃，反应时间为1～20h。
10.如权利要求5所述的一种基于MXene的铋基光催化复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述MXene/铋基光催化纳米粒子复合材料分散液真空抽滤的体积为2～30mL，干燥温度为40～90℃，干燥时间为0.5～12h。
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