CN112850862A - 新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl及制备方法和应用 - Google Patents
新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl及制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl及制备方法和应用。针对现有技术中的不足,本发明的首要目的是提供一种新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl的制备方法。本发明的第二个目的是保护上述制备方法获得的新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl。本发明的第三个目的是保护上述新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl的用途。本发明通过刻蚀、超声得到少片层Ti3C2Tx MXene溶液(Zeta电位为负),利用水热法制备得到BiOCl粉末,利用PDDA使BiOCl带上正电,通过静电自组装得到Ti3C2Tx/BiOCl复合材料,通过控制Ti3C2Tx MXene的添加量来调控Ti3C2Tx MXene的负载量,合成方法简单易行;基于Ti3C2Tx的赝电容行为和BiOCl的法拉第转化反应,制备合成的Ti3C2Tx/BiOCl薄膜电极表现出了优异的氯离子去除能力。
Description
技术领域
本发明属于环境材料合成技术领域,具体涉及一种新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl的制备方法及应用。
背景技术
目前,随着人口的稳步增长以及工农业的快速发展,淡水资源的获取成为需要解决的重大课题。全球98%的水资源都是咸水,因此,海水淡化被认为是解决淡水短缺的一个重要方法。目前,传统的两大类脱盐技术包括膜技术(反渗透、电渗析等)和基于热的策略(蒸馏、多级闪蒸等),它们均存在不同程度的过度能量消耗、高成本、结垢以及二次污染等。电容去离子技术(CDI)作为一种电驱动的海水淡化技术,具有低碳排放、能耗低、规模可调以及操作简便等特点,展现了其独特的优势,尤其在淡化低至中等盐度的咸水时。
在海水淡化过程中,对C1-的去除至关重要,因为C1-的去除可以降低海水总盐度的55%。目前研究的脱氯电极主要有氧化还原聚合物、导电聚合物、MXene、Ag等,这些材料存在稳定性差、脱盐容量低、脱盐速率慢、价格昂贵等问题。因而,亟需开发展一种脱盐容量高、脱盐速率快和循环性能好的新型氯离子去除电极。
发明内容
针对现有技术中的不足,本发明的首要目的是提供一种新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl的制备方法。
本发明的第二个目的是保护上述制备方法获得的新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl。
本发明的第三个目的是保护上述新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl的用途。
为达到上述目的,本发明的解决方案是:
一种新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl的制备方法,其包括如下步骤:
(1)称量LiF加入到盐酸溶液中,搅拌一定时间,得到第一混合溶液;
(2)在所述第一混合溶液中加入Ti3AlC2,水浴加热,得到第二混合溶液;
(3)在所述得到的第二混合溶液离心分离、加水超声,重复几次,得到Ti3C2Tx固体;
(4)将上述Ti3C2Tx固体分散到无水乙醇中,超声剥离,离心,收集下层沉淀物;
(5)将上述收集得到的下层沉淀物加入到去离子水中,摇匀,超声,离心分离,收取上清液即为Ti3C2Tx少层分散液,得到第三混合液;
(6)根据第三混合溶液Ti3C2Tx的浓度,配制特定浓度、特定体积的少片层Ti3C2Tx溶液,为第四混合溶液;
(7)称取Bi(NO3)3·5H2O固体溶解在硝酸水溶液中,超声至完全溶解,得到第五混合溶液;
(8)称取NaC1固体溶解在去离子水中,然后将NaCl溶液加入到壳聚糖水溶液中,得到第六混合溶液;
(9)在搅拌的条件下,将所述第五混合溶液逐滴滴加到第六混合溶液中,得到第七混合溶液;
(10)将第七混合溶液转移至聚四氟内衬的高压反应釜内,在一定温度下加热一定时间,得到第八混合溶液;
(11)待反应釜冷却至室温后,将上述得到的第八混合溶液过滤,用乙醇和去离子水清洗几次,在一定温度下干燥即可得到BiOCl粉末;
(12)将上述得到的BiOCl粉末分散在PDDA(聚二烯丙基二甲基氯化铵)水溶液中,超声分散一定时间,得到第九混合溶液;
(13)在搅拌条件下,将第四混合溶液逐滴滴加到第九混合溶液中,探针超声一定时间,得到第十混合溶液;
(14)将上述第十混合溶液过滤,烘干后即可得到Ti3C2Tx/BiOCl复合材料。
优选地,步骤(1)中,所述LiF的加入量为2g,盐酸溶液浓度、体积为9M、40mL,搅拌时间是30min。
优选地,步骤(2)中,Ti3AlC2的加入量为2g,水浴加热的温度为35℃,加热时间是24h,搅拌的转速为400rpm。
优选地,步骤(3)中,将第二混合溶液用4个50mL的离心管分装,超声时间为10分钟,离心的转速和时间分别是3500rpm和10分钟,重复的截止条件是溶液的pH大于5。
优选地,步骤(4)中,每个离心管加入的无水乙醇的体积是40mL,超声时间为1小时,离心分离的转速和时间分别是10000rpm和10分钟。
优选地,步骤(5)中,每个离心管中加入的去离子水的体积是20mL,超声时间为20分钟,离心分离转速和时间是3500rpm和3分钟。
优选地,步骤(6)中,配制的特定的少片层Ti3C2Tx溶液的浓度是0.5mg/mL,根据所需要的负载量添加相应的体积。
优选地,步骤(7)中,称取Bi(NO3)3·5H2O固体的质量为5mmol,硝酸水溶液是量取1mL硝酸加入到19mL去离子水中。
优选地,步骤(8)中,称取NaCl固体的质量是5mmol,量取的去离子水体积是5mL,壳聚糖水溶液的浓度和体积是10g/L、40mL。
优选地,步骤(10)中,聚四氟乙烯内衬的容积是100mL,加热温度是180℃,加热时间为6小时。
优选地,步骤(11)中,干燥温度为60℃,干燥时间是12小时。
优选地,步骤(12)中,PDDA水溶液的浓度0.01wt%,BiOCl-PDDA分散液的浓度为0.5mg/mL,根据所称量的BiOCl的质量来量取相应体积的PDDA溶液,超声分散的时间为2个小时。
优选地,步骤(13)中,探针超声的时间是10分钟,每超声8秒,停2秒。
优选地,步骤(14)中,过滤所用的滤膜是孔径为0.45μm的水系滤膜,干燥温度是60℃,干燥时间为12h。
<新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl>
一种新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl由上述制备方法得到。
<新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl的用途>
一种上述的新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl作为电容去离子的阳极,在脱盐中的使用。
由于采用上述方案,本发明的有益效果是:
第一、以C1-和Bi的转换反应生成BiOCl进行脱氯,可以发挥BiOCl的转化效应,实现较高的脱盐容量,同时BiOCl价格低廉,有利于大规模推广使用。
第二、以Ti3C2Tx作为修饰BiOC1的功能材料,可以有效地发挥其二维片层结构的优势,均匀分散BiOCl颗粒,提高BiOCl的导电性,缓解BiOCl的体相膨胀,同时有利于氯离子扩散。此外,Ti3C2Tx的赝电容的特性使其可以通过插层来储存氯离子,从而增加了氯离子脱除容量和速率。
第三、利用Ti3C2Tx来修饰BiOC1,可以实现高容量、高速率和高循环性的脱盐性能,Ti3C2Tx与BiOCl之间通过静电自组装来实现复合,有利于进行规模化制备。此外,本发明的制备方法中设备简单,工艺简单易行,可以连续化操作,从而适于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl中BiOCl粉末的XRD图。
图2为实施例1新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl中BiOCl粉末的SEM图。
图3为实施例1新型氯离子去除材料10wt%Ti3C2Tx/BiOCl粉末的SEM图。
图4为实施例1新型氯离子去除材料10wt%Ti3C2Tx/BiOCl在一定电流密度下的氯离子脱除容量和速率图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1:
本实施例的新型氯离子去除材料10wt%Ti3C2Tx/BiOCl的制备方法包括如下步骤:
(1)称量2g的LiF加入到9M、40mL盐酸溶液中,搅拌30分钟;
(2)称量2g的Ti3AlC2加入到上述溶液中,在35℃下水浴加热24小时,搅拌的转速为400rpm;
(3)将所述得到的溶液用4个50mL的离心管分装,在3500rpm条件下离心10分钟,离心后将上清液倒掉,然后向4个离心管的沉淀中加入40mL去离子水,超声10分钟,取出在3500rpm条件下离心10分钟,重复几次直到溶液的pH大于5;
(4)向上述Ti3C2Tx固体加入40mL无水乙醇,超声剥离1小时,然后在10000rpm下离心分离10分钟,收集下层沉淀物;
(5)将上述收集得到的下层沉淀物加入到20mL去离子水中,摇匀,超声20分钟,在3500rpm下离心分离3分钟,收取上清液即为Ti3C2Tx少层分散液;
(6)根据步骤(5)得到的Ti3C2Tx溶液的浓度,配制0.5mg/mL、体积是20mL的少片层Ti3C2Tx溶液;
(7)称取5mmol的Bi(NO3)3·5H2O固体溶解在硝酸水溶液(1mL的硝酸加入到19mL的去离子水中)中,超声至完全溶解,记为溶液A;
(8)称取5mmol的NaC1固体溶解在5mL去离子水中,然后将NaCl溶液加入到10g/L、40mL壳聚糖水溶液中,记为溶液B;
(9)在搅拌的条件下,将溶液A逐滴滴加到溶液B中;
(10)将得到的混合溶液转移至100mL聚四氟内衬的高压反应釜内,在180℃下加热6个小时;
(11)待反应釜冷却至室温后,过滤分离得到生成的沉淀,用乙醇和去离子水清洗几次,在60℃下干燥12个小时即可得到BiOCl粉末;
(12)称量100mg的BiOCl粉末分散在0.01wt%、200mL的PDDA(聚二烯丙基二甲基氯化铵)水溶液中,超声分散2个小时,得到BiOCl-PDDA分散液;
(13)在搅拌条件下,将步骤(6)得到的Ti3C2Tx溶液逐滴滴加到上述BiOCl-PDDA分散液中,探针超声10分钟(每超声8秒,停2秒);
(14)将上述得到的混合分散液用0.45μm的水系滤膜过滤,在60℃下烘干12小时后即可得到10wt%Ti3C2Tx/BiOCl复合材料。
<实验>
以上述实施例1的产品分别进行如下实验。
<实验1>
本实验的目的是为了表征合成的BiOCI粉末的晶体结构和形貌。
如图1所示,根据上述方法最终步骤(14)制备得到的BiOCl粉末在12.015°、24.160°、25.881°、32.521°、33.485°、34.778°、36.586°、40.917°、43.564°、46.660°、48.349°、49.744°、53.208°、54.116°、55.144°、58.637°、60.455°、63.063°、68.003°、69.463°、70.351°、72.753°、74.187°、75.054°、77.527°、78.045°、78.807°处的XRD衍射峰分别对应BiOCl的(001)、(002)、(101)、(110)、(102)、(111)、(003)、(112)、(103)、(200)、(201)、(113)、(202)、(211)、(104)、(212)、(114)、(005)、(220)、(221)、(204)、(115)、(301)、(214)、(310)、(302)、(311)晶面,此与BiOCl的标准卡片PDF#06-0249中的标准峰几乎完全一致,表明根据该制备方法得到的粉末确实是BiOCl的晶体结构。
如图2所示,根据上述方法最终步骤(14)制备得到的BiOCl粉末的SEM测试表明:BiOCI呈现规则的圆片状,尺寸大小在2.5μm左右。由于Ti3C2Tx也是片层结构,当BiOCl带上正电荷后,可以很好的与Ti3C2Tx进行静电自组装。
如图3所示,可以很明显的看到黑色的Ti3C2Tx(图3中表面暗灰色颗粒片状结构)负载吸附在BiOCl片层(图3中白色颗粒片状结构)的表面,证明了成功制备得到Ti3C2Tx/BiOCl复合材料。
<实验2>
本实验的目的是为了探究新型氯离子去除材料10wt%Ti3C2Tx/BiOCl的脱盐性能 和脱盐速率。
如图4所示,左右两侧的圆柱分别代表在30、50mA/g的电流密度测试条件下制备的材料的脱盐容量,对应的是左侧的Y轴;圆柱内的小球代表着对应测试条件下的脱盐速率,对应的是右侧的Y轴。在30mA/g的电流密度下,10wt%Ti3C2Tx/BiOCl复合电极的除氯容量可达~54.9mgC1/gAnode,对应的脱氯速率~1.3mgCl/gAnode/min;在50mA/g的电流密度下,10wt%Ti3C2Tx/BiOC1复合电极的除氯容量可达~35.2mgCl/gAnode,对应的脱氯速率~2.1mgCl/gAnode/min。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中,而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理,不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl的制备方法,其包括如下步骤:
(1)称量LiF加入到盐酸溶液中,搅拌一定时间,得到第一混合溶液;
(2)在所述第一混合溶液中加入Ti3AlC2,水浴加热,得到第二混合溶液;
(3)在所述得到的第二混合溶液离心分离、加水超声,重复几次,得到Ti3C2Tx固体;
(4)将上述Ti3C2Tx固体分散到无水乙醇中,超声剥离,离心,收集下层沉淀物;
(5)将上述收集得到的下层沉淀物加入到去离子水中,摇匀,超声,离心分离,收取上清液即为Ti3C2Tx少层分散液,得到第三混合液;
(6)根据第三混合溶液Ti3C2Tx的浓度,配制特定浓度、特定体积的少片层Ti3C2Tx溶液,为第四混合溶液;
(7)称取Bi(NO3)3·5H2O固体溶解在硝酸水溶液中,超声至完全溶解,得到第五混合溶液;
(8)称取NaCl固体溶解在去离子水中,然后将NaCl溶液加入到壳聚糖水溶液中,得到第六混合溶液;
(9)在搅拌的条件下,将所述第五混合溶液逐滴滴加到第六混合溶液中,得到第七混合溶液;
(10)将第七混合溶液转移至聚四氟内衬的高压反应釜内,在一定温度下加热一定时间,得到第八混合溶液;
(11)待反应釜冷却至室温后,将上述得到的第八混合溶液过滤,用乙醇和去离子水清洗几次,在一定温度下干燥即可得到BiOCl粉末;
(12)将上述得到的BiOCl粉末分散在PDDA(聚二烯丙基二甲基氯化铵)水溶液中,超声分散一定时间,得到第九混合溶液;
(13)在搅拌条件下,将第四混合溶液逐滴滴加到第九混合溶液中,探针超声一定时间,得到第十混合溶液;
(14)将上述第十混合溶液过滤,烘干后即可得到Ti3C2Tx/BiOCl复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述LiF的加入量为2g,盐酸溶液浓度、体积为9M、40mL,搅拌时间是30min。
3.根据权利要求1所述的一种新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,Ti3AlC2的加入量为2g,水浴加热的温度为35℃,加热时间是24h,搅拌的转速为400rpm。
4.根据权利要求1所述的一种新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,将第二混合溶液用4个50mL的离心管分装,超声时间为10分钟,离心的转速和时间分别是3500rpm和10分钟,重复的截止条件是溶液的pH大于5。
5.根据权利要求1所述的一种新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,每个离心管加入的无水乙醇的体积是40mL,超声时间为1小时,离心分离的转速和时间分别是10000rpm和10分钟。
6.根据权利要求1所述的一种新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,每个离心管中加入的去离子水的体积是20mL,超声时间为20分钟,离心分离转速和时间是3500rpm和3分钟。
7.根据权利要求1所述的一种新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl的制备方法,其特征在于:步骤(6)中,配制的特定的少片层Ti3C2Tx溶液的浓度是0.5mg/mL,根据所需要的负载量添加相应的体积。
8.根据权利要求1所述的一种新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl的制备方法,其特征在于:步骤(7)中,称取Bi(NO3)3·5H2O固体的质量为5mmol,硝酸水溶液是量取1mL硝酸加入到19mL去离子水中。
9.一种新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl,其特征在于:其由如权利要求1制备方法得到。
10.一种如权利要求9所述的一种新型氯离子去除材料Ti3C2Tx/BiOCl在电容去离子脱盐中的应用。
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GR01 | Patent grant | ||
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