CN111715251A - 暴露活性｛001｝晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂的制备方法与应用。包括依次通过钛酸四丁酯在氢氟酸溶液中水解、钛碳化铝原位剥离Ti3C2 MXene、高活性{001}晶面暴露TiO2与Ti3C2 MXene复合以及高温煅烧，得到TiO2/TiC MXene复合光催化剂。本发明体系中所使用的氢氟酸起到了双重作用：促使Ti3AlC2原位剥离生成Ti3C2 MXene，并作为形貌控制剂将所制备TiO2暴露出高活性{001}晶面，TiO2在晶体生长过程中原位镶嵌进Ti3C2 MXene层间，从而达到TiO2与Ti3C2 MXene复合，煅烧使得两者之间的相互作用进一步增强；因此TiO2/TiC Mxene具有更加优异的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料技术领域，特别涉及暴露活性{001}晶面TiO2/TiCMXene复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
二维材料因其高比表面积，独特的电子结构及物理化学性质而引起人们的广泛关注。二维层状过渡金属碳化物纳米片(MXenes)材料则是近年来发现的一类新型二维材料，具有高比表面积、良好的导电性和亲水性，理论预测这类材料具有高载流子迁移率，在功能增强复合材料等方面有良好的应用前景。
TiO2是目前研究最多的半导体金属氧化物光催化剂之一，对其进行半导体复合、元素掺杂、染料敏化以及形貌控制是改善其表界面性质进而提高其催化性能的主要方法。最近几年对TiO2在微纳尺度上调节并制备高活性晶面暴露TiO2是该领域的研究热点。
然而，如何有效结合MXenes的独特性质与TiO2的晶面效应这两者的优异性质，并且简单快捷地实现两者复合，从而获得具有优异光催化性能的光催化剂仍需要进一步探索研究。
发明内容
为了克服背景技术中的问题，本发明提出暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂的制备方法与应用。本发明采用氢氟酸，在剥离Ti3AlC2成为MXenes与制备暴露高活性{001}晶面的TiO2同时，实现这两者材料原位镶嵌复合，设计和制备出具有优异光催化性能的TiO2/MXenes复合光催化剂。具体过程为采用一步水热法制备，一次经过钛酸四丁酯在氢氟酸溶液中水解、钛碳化铝(Ti3AlC2)原位剥离Ti3C2MXenes复合光催化剂。具体过程为采用一步水热法制备，依次经过钛酸四丁酯在氢氟酸溶液中水解、钛碳化铝(Ti3AlC2)原位剥离Ti3C2MXene、高活性{001}晶面暴露TiO2与Ti2C3MXene复合以及高温煅烧，得到TiO2/TiC MXene复合光催化剂。该复合型光催化剂，相比纯TiO2具有更加优异的光催化性能。
为了实现上述目的，本发明是按照以下方式实现的：本发明公开了暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂的制备方法，通过以下技术方案实现：
暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将钛酸四丁酯滴加入氢氟酸中，搅拌后得到的溶液A，将氢氟酸和Ti3AlC2混合后，超声分散得到B溶液；随后将B溶液加入到A溶液中，160-200℃水热反应；洗涤、离心、干燥后，研磨得到样品粉末；接着高温焙烧处理，得到TiO2/TiC mxene复合光催化剂。
进一步地，在上述技术方案中，所述钛酸四丁酯体积为25mL,氢氟酸体积为4.5mL,Ti3AlC2加入量为0.5g。
进一步地，在上述技术方案中，所述氢氟酸浓度为40wt％，氢氟酸滴加速度为0.5mL/min。
进一步地，在上述技术方案中，水热反应时间为24h。
进一步地，在上述技术方案中，洗涤采用乙醇和去离子水各洗涤10次；离心速度8000r/min,干燥为温度为60℃下真空干燥2天。
进一步地，在上述技术方案中，高温焙烧为在氩气氛围中，温度从室温25℃开始，保持升温速率为2°/min，升至500℃，在500℃保持5h，自然降至室温。
进一步地，在上述技术方案中，暴露活性{001}晶面TiO2/TiCMXene复合光催化剂的典型操作具体过程为：
制备原料：钛酸四丁酯、氢氟酸(40wt％)、Ti3AlC2、无水乙醇、去离子水
1)往反应釜内衬中加入25mL钛酸四丁酯(TBOT)，逐滴加入4.5mL氢氟酸，搅拌30分钟，所得溶液为溶液A；
2)往塑料烧杯中加入4.5mL氢氟酸，加入0.5g Ti3AlC2后，超声分散60分钟，所得溶液为B溶液；
3)将B溶液缓慢加入到A溶液所在反应釜内衬中，加盖，装入不锈钢反应器中，180℃水热反应24h；
4)经乙醇和去离子水洗涤、8000r/min离心、真空60℃干燥，研磨得到样品粉末；
5)对样品粉末进行高温焙烧处理，即得样品。具体操作为：氩气气氛，从室温25℃开始，保持升温速率为2℃/min，升温至500℃，在500℃保持5h，自然降至室温，用研钵充分研磨，得到暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂。
利用暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂催化降解甲基橙有机染料的方法，包括如下步骤：
1.配置有机染料
配置有机染料水溶液，采用曝气分散体系，持续光照催化反应；
2.加入催化剂催化反应
将制备的暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂加入到步骤1中的有机染料溶液中，超声分散，曝于空气中使催化剂均匀分散在溶液中，然后将反应器置于暗室，暗态搅拌以达到吸附/脱附平衡。
3.取样观察
开启氙灯，配备有λ＞400nm的滤光片，反应器通冷却循环水以确保反应温度，光照，每隔一定时间取样，离心，取上清液，在最大吸收波长处测其吸光度。
催化剂与有机染料质量比为50：1，超声分散时间为30min，搅拌时间为30min，氙灯功率300w，反应器内反应温度25℃，光照2h，每隔30min取样，最大吸收波长464nm。
本发明的有益效果：
1.本发明一步法实现了MXene与TiO2的复合，节省了时间。
2.体系中所使用的氢氟酸起到了双重作用：促使Ti3AlC2原位剥离生成Ti3C2MXene，并作为形貌控制剂将所制备TiO2暴露出高活性{001}晶面，TiO2在晶体生长过程中原位镶嵌进Ti3C2MXene层间，从而达到TiO2与Ti3C2MXene复合，煅烧使得两者之间的相互作用进一步增强；因此TiO2/TiC Mxene具有更加优异的光催化性能。
3.采用该方法制备的复合光催化剂具有比TiO2更加优异的光催化性能。
附图说明
图1为本发明中的催化剂制备流程图；
图2为实施例1中得到的TiO2/Ti3C2MXene复合光催化剂XRD图；
图3为实施例2中得到的TiO2/Ti3C2MXene复合光催化剂XRD图；
图4为实施例3中得到的TiO2/Ti3C2MXene复合光催化剂XRD图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚、明白，下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
实施例1
如图1所示，步骤一：往反应釜内衬中加入25mL钛酸四丁酯(TBOT)，逐滴加入3mL氢氟酸，搅拌30分钟，得到A溶液；往塑料烧杯中加入3mL氢氟酸，加入0.5g TiAlC2后，超声分散60分钟，得到B溶液。
步骤二：将B溶液缓慢加入到A溶液所在反应釜内衬中，加盖，装入不锈钢反应器中，180℃水热反应24h；经乙醇和去离子水各洗涤10次、8000r/min离心、真空60℃干燥，研磨得到样品粉末。
步骤三：将步骤二中所得样品在氩气气氛中煅烧，从室温25℃开始，保持升温速率为2°/min，升至500℃，在500℃保持5h，自然降至室温，用研钵充分研磨得到暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂。
实施例2
本实施例基本同实施例1，不同之处在于步骤一为：往反应釜内衬中加入25ml钛酸四丁酯(TBOT)，逐滴加入1.5mL氢氟酸，搅拌30分钟，得到A溶液；往塑料烧杯中加入1.5mL氢氟酸，加入0.5g Ti3AlC2后，超声分散60分钟，得到B溶液。
实施例3
本实施例基本同实施例1，不同之处在于步骤一为：往反应釜内衬中加入25mL钛酸四丁酯(TBOT)，逐滴加入3mL氢氟酸，搅拌30分钟，得到A溶液；往塑料烧杯中加入3mL氢氟酸，加入1.5gTi3AlC2后，超声分散60分钟，得到B溶液。
实施例4
所制备复合光催化剂的光降解MO性能评价实验
采用甲基橙染料的褪色率来评价本发明复合光催化剂的催化活性。
配置20mg/LMO水溶液，采用曝气分散体系，持续光照催化反应。称取不同方法制备的TiO2微米束0.1g(实施例1-实施例3制备的暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂以及纯纯TiO2)，加入到100mL 20mg/L甲基橙溶液中，超声分散30min，曝于空气中使催化剂均匀分散在溶液中，然后将反应器置于暗室，暗态搅拌30min以达到吸附/脱附平衡，开启功率为300w氙灯(配备有λ＞400nm的滤光片)，反应器通冷却循环水以确保反应温度为25℃，光照2h，每隔30min取样，离心，取上清液，在最大吸收波长为464nm处测其吸光度，分别采用实施例1-3中所得催化剂进行评价，具体结果表1。
表1所制备样品的光催化降解MO性能比较
1注释：降解率＝1-C/C0，其中C为光照2h之后MO的浓度，C0为暗态吸附30min之后MO的浓度，MO浓度为20mg/L,体积为100mL，光源为300w氙，光源从反应器上方照射，灯头与反应器距离为20cm。
由图2、3、4可知，Ti3AlC2经HF刻蚀之后形成Ti3C2-Mxene，特征峰明显减弱，某些晶面的特征峰消失(如2θ＝38.9处对应的(104)晶面)，同时Ti3C2-Mxene的衍射峰整体向小角度偏移，其中(002)晶面衍射峰由9.56°降至8.96°，(004)晶面衍射峰由19.14°降至18.28°，并在27.78°出现(006)面的衍射峰。Ti3AlC2和TBOT与HF经过水热反应之后同时出现了锐钛矿TiO2的特征衍射峰(2θ＝25.3°、37.88°、48.09°、54.03°、55.27°、62.75°，分别对应锐钛矿TiO2的(101)、(004)、(200)、(105)、(211)、(204)晶面)和Ti3C2-Mxene的相关衍射峰，说明形成了TiO2/Ti3C2-Mxene复合催化剂。
最后说明的是，以上所述为本发明的优选实施方式，尽管通过上述优选实施例，已经对本发明进行了详细的说明，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种改变，而不偏离本发明的权利要求书所要求的的范围。
Claims (10)
1.暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.将钛酸四丁酯滴加入氢氟酸中，搅拌后得到溶液A；
步骤2.将氢氟酸和Ti3AlC2混合后，超声分散得到B溶液；
步骤3.将B溶液加入到A溶液中，160-200℃水热反应；
步骤4.洗涤、离心、干燥后，研磨得到样品粉末；
步骤5.高温焙烧处理，得到TiO2/TiC MXene复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，钛酸四丁酯体积为25mL，氢氟酸体积为4.5mL；氢氟酸浓度为40wt％,氢氟酸滴加速度为0.5mL/min。
3.根据权利要求1所述的暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，Ti3AlC2加入量为0.5g，氢氟酸浓度为40wt％。
4.根据权利要求1所述的暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，水热反应时间为24h。
5.根据权利要求1所述的暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中，洗涤采用乙醇和去离子水各洗涤10次；离心速度8000r/min，干燥温度为60℃下真空干燥2天。
6.根据权利要求1所述的暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤5中，高温焙烧为在氩气氛围中，从室温25℃开始，保持升温速率为2℃/min，升至500℃，在500℃保持5h，自然降至室温。
7.如权利要求1-6任意一项所述的暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂的制备方法制备的催化剂。
8.如权利要求7所述的暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂的制备方法制备的催化剂，其特征在于，催化剂用于光降解甲基橙有机染料。
9.利用暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂催化有机染料的方法，包括如下步骤：
(1).配置有机染料
配置有机染料水溶液，采用曝气分散体系，持续光照催化反应；
(2).加入催化剂催化反应
将如权利要求7制备的催化剂加入到步骤1中的有机染料溶液中，超声分散，曝于空气中使催化剂均匀分散在溶液中，然后将反应器置于暗室，暗态搅拌以达到吸附/脱附平衡。
10.根据权利要求9所述的利用暴露活性{001}晶面TiO2/TiC MXene复合光催化剂催化有机染料的方法，其特征在于，催化剂与有机染料质量比为50：1，超声分散时间为30min，搅拌时间为30min。
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