CN115957787A - 层状三元复合光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体材料的制备，旨在提供一种层状三元复合光催化材料的制备方法。包括：以钛碳化铝与氢氟酸中，搅拌条件下进行反应，洗涤、干燥后得到多层结构的Mxene材料；将Mxene材料与稀盐酸溶液、氟硼酸钠混合均匀后进行水热反应；离心、洗涤沉淀物，干燥后得到MXene‑二氧化钛复合材料；再与铋源、溴源、水混合后进行水热反应，所得沉淀物洗涤、干燥后得到产品。本发明制备的MXene‑二氧化钛‑溴氧化铋三元复合光催化材料克服了MXene‑二氧化钛复合材料难以利用可见光的缺陷；利用原位生长方法构筑的具有紧密界面接触的MXene‑二氧化钛‑溴氧化铋纳米异质结显著提升了光生电子‑空穴对的迁移能力与分离效率，增强了对有机污染物的可见光催化分解能力。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料的制备，特别涉及一种层状三元复合光催化材料的制备方法。
背景技术
半导体光催化技术以固体半导体材料为催化剂，通过吸收光子能量，诱导在光催化剂表面发生氧化还原反应。作为一种绿色清洁、高效、可持续的技术，半导体光催化技术具有良好的发展前景与广阔的应用领域，在过去的几十年间受到了广泛的关注与研究。传统的光催化材料以二氧化钛最具代表性，其由于具有良好氧化能力、低廉成本、较高稳定性等优点，在污染物降解方面有突出的表现。然而，二氧化钛作为宽禁带半导体(禁带宽度为3.2eV)，对太阳光的利用率较低，而且单一二氧化钛仍存在光生载流子易复合、量子效率低等问题。
近年来，MXene材料作为一种新型的二位过渡金属碳化物受到人们关注。该材料具有优异的层级结构，其导电性高，载流子迁移率高，非常适合用于光催化中作为助催化剂，提高光生载流子分离效率。但是，目前MXene-二氧化钛复合材料的可见光响应能力仍然不足，其光催化性能还有很大的提升空间。
因此，很有必要探索具有良好可见光响应能力的半导体光催化材料与MXene-二氧化钛材料进一步复合，构筑三元复合的光催化材料，协同提升复合光催化材料的可见光响应能力和光催化量子效率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种层状三元复合光催化材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种层状三元复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)多层Mxene材料制备
将1～2质量份的钛碳化铝加入到24～48质量份的氢氟酸中，搅拌条件下进行反应，氢氟酸的质量分数为40％；反应结束后离心、收集沉淀物，将沉淀依次用水和无水乙醇洗涤，干燥后得到多层结构的Mxene材料；
(2)MXene-二氧化钛复合材料制备
取1～4质量份步骤(1)制得的Mxene材料，加入到600质量份的稀盐酸溶液中，均匀混合；再取6～18质量份的氟硼酸钠加入到混合溶液中，搅拌均匀后移至反应釜中进行水热反应；反应结束后离心、收集沉淀物，将沉淀依次用水和无水乙醇洗涤，干燥后得到MXene-二氧化钛复合材料；
(3)溴氧化铋生长控制
按照铋原子与溴原子摩尔比例为1:2～1:1，取8～96质量份的铋源与相应比例的溴源，连同1～2质量份步骤(2)制备得到的MXene-二氧化钛复合材料加入到1650质量份水中配制成混合液；超声波处理后搅拌1小时，然后倒入反应釜中进行水热反应；反应结束后离心、收集沉淀物，将沉淀依次用水和无水乙醇洗涤，干燥后得到MXene-二氧化钛-溴氧化铋层状三元复合光催化材料。
作为本发明的优选方案，步骤(1)中所述搅拌条件下的反应温度为20～60℃，时间为12～48h。
作为本发明的优选方案，步骤(2)中所述稀盐酸溶液的摩尔浓度为1～2mol/L。
作为本发明的优选方案，步骤(2)中所述水热反应中，反应釜的填充率为60～70％，反应温度为140～180℃，反应时间为4～24h。
作为本发明的优选方案，步骤(3)中所述的铋源是硝酸铋、硫酸铋、乙酸铋中的至少一种。
作为本发明的优选方案，步骤(3)中所述的溴源是十六烷基三甲基溴化铵、溴化钾和溴化钠中的至少一种。
作为本发明的优选方案，步骤(3)中所述的超声波处理的时间为0.5～3h。
作为本发明的优选方案，步骤(3)中所述水热反应中，反应釜的填充率为60～70％，反应温度为120～140℃，反应时间为12～48h。
本发明的实现原理：
目前，基于MXene-二氧化钛开发三元复合光催化材料的研究还相对较少。现有的公开文献中主要采用类石墨氮化碳、磷酸银、二硫化钼等新型的窄带隙半导体提升MXene-二氧化钛材料的可见光响应能力。然而这些窄带隙半导体受制于自身电子、空穴分离能力不足，光催化量子效率还有待提高。
因此，本发明研选出溴氧化铋与MXene-二氧化钛材料进行复合。溴氧化铋的晶体结构由铋氧层(Bi2O2 2+)及卤素层(Cl－)交错排列，这种层状的结构可诱导形成垂直于铋氧层与卤素层的内建电场，促进电子与空穴的分离。
本发明利用MXene基体表面的部分氧化作用，原位获得二氧化钛纳米颗粒，制备出MXene与二氧化钛牢固结合的MXene-二氧化钛复合材料；然后利用MXene-二氧化钛复合材料的多层结构促进对溴氧化铋前驱体离子的吸附，形成溴氧化铋原位水热生长的位点，从而构建出微观形貌均匀、具有紧密界面接触的MXene-二氧化钛-溴氧化铋纳米异质结，在溴氧化铋内建电场及其与MXene-二氧化钛形成的纳米异质结的协同作用下，提高了光生电子-空穴对的分离效率。因此，溴氧化铋受可见光激发产生的电子、空穴可高效迁移到MXene-二氧化钛，然后与环境中的氧或水反应后生成超氧自由基或羟基自由基等活性物种，提高了对有机污染物的可见光催化分解能力。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明制备的MXene-二氧化钛-溴氧化铋三元复合光催化材料克服了MXene-二氧化钛复合材料难以利用可见光的缺陷。
2、本发明利用原位生长方法构筑的具有紧密界面接触的MXene-二氧化钛-溴氧化铋纳米异质结显著提升了光生电子-空穴对的迁移能力与分离效率，增强了对有机污染物的可见光催化分解能力。
附图说明
图1为实施例1中制备的多层状Mxene材料的扫描电镜照片。
图2为实施例1中制备的MXene-二氧化钛复合材料的扫描电镜照片。
图3为实施例1中制备的MXene-二氧化钛-溴氧化铋三元复合光催化材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
本发明提供的层状三元复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)多层Mxene材料制备
将1～2质量份的钛碳化铝加入到24～48质量份的氢氟酸中，搅拌条件下进行反应，反应温度为20～60℃，时间为12～48h；反应结束后离心、收集沉淀物，将沉淀依次用水和无水乙醇洗涤，干燥后得到多层结构的Mxene材料；
(2)MXene-二氧化钛复合材料制备
取1～4质量份步骤(1)制得的Mxene材料，加入到600质量份的摩尔浓度为1～2mol/L的稀盐酸溶液中，均匀混合；再取6～18质量份的氟硼酸钠加入到混合溶液中，搅拌均匀后移至反应釜中进行水热反应；反应釜的填充率为60～70％，反应温度为140～180℃，反应时间为4～24h；反应结束后离心、收集沉淀物，将沉淀依次用水和无水乙醇洗涤，干燥后得到MXene-二氧化钛复合材料；
(3)溴氧化铋生长控制
按照铋原子与溴原子摩尔比例为1:2～1:1，取8～96质量份的铋源与相应比例的溴源，连同1～2质量份步骤(2)制备得到的MXene-二氧化钛复合材料加入到1650质量份水中配制成混合液；铋源是硝酸铋、硫酸铋、乙酸铋中的至少一种；溴源是十六烷基三甲基溴化铵、溴化钾和溴化钠中的至少一种。
超声波处理0.5～3h后搅拌1小时，然后倒入反应釜中进行水热反应；反应釜的填充率为60～70％，反应温度为120～140℃，反应时间为12～48h；反应结束后离心、收集沉淀物，将沉淀依次用水和无水乙醇洗涤，干燥后得到MXene-二氧化钛-溴氧化铋层状三元复合光催化材料。
下面的实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
分别通过8个实施例成功制得MXene-二氧化钛-溴氧化铋三元复合光催化材料的制备方法，各实施例中的试验数据见下表1。
各实施例中所用各反应原料或试剂均为市售商品，所用试剂可采用市售商品试剂进行配置。其中，氢氟酸的质量分数为40％。
表1实施例数据表
应用方法示例：
将各实施例制备得到的MXene-二氧化钛-溴氧化铋三元复合光催化材料用于光催化分解罗丹明B，具体测试方法为：
将50mg所制备的MXene-二氧化钛-溴氧化铋三元复合光催化材料添加到100ml浓度为20mg/L的罗丹明B溶液中，将混合溶液在黑暗中搅拌0.5h，以达到吸附平衡。然后，采用氙灯作为光源对混合液进行光照，使用420nm截止滤光片滤除紫外光，光照过程中持续搅拌混合液。光催化反应75min后，取出5mL溶液，离心并过滤，获得清液采用紫外可见分光光度计测量吸光度Ct。并根据以下方程式计算罗丹明B分解率：
分解率＝(C0-Ct)/C0×100％
其中C0是罗丹明B溶液的初始吸光度，Ct是光催化反应t时间后的吸光度。
技术效果验证：
以光催化反应75min对罗丹明B的分解率作为各实施例中催化材料的光催化剂性能的评价指标，具体数值见表1。可以看到，本发明所得催化剂的分解率在74～98％之间，普遍高于现有典型改性MXene-二氧化钛复合材料60～80％的分解率数值；而MXene-二氧化钛复合材料在该可见光条件下并不具备光催化活性，足以显示其技术优越性。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种层状三元复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)多层Mxene材料制备
将1～2质量份的钛碳化铝加入到24～48质量份的氢氟酸中，搅拌条件下进行反应，氢氟酸的质量分数为40％；反应结束后离心、收集沉淀物，将沉淀依次用水和无水乙醇洗涤，干燥后得到多层结构的Mxene材料；
(2)MXene-二氧化钛复合材料制备
取1～4质量份步骤(1)制得的Mxene材料，加入到600质量份的稀盐酸溶液中，均匀混合；再取6～18质量份的氟硼酸钠加入到混合溶液中，搅拌均匀后移至反应釜中进行水热反应；反应结束后离心、收集沉淀物，将沉淀依次用水和无水乙醇洗涤，干燥后得到MXene-二氧化钛复合材料；
(3)溴氧化铋生长控制
按照铋原子与溴原子摩尔比例为1:2～1:1，取8～96质量份的铋源与相应比例的溴源，连同1～2质量份步骤(2)制备得到的MXene-二氧化钛复合材料加入到1650质量份水中配制成混合液；超声波处理后搅拌1小时，然后倒入反应釜中进行水热反应；反应结束后离心、收集沉淀物，将沉淀依次用水和无水乙醇洗涤，干燥后得到MXene-二氧化钛-溴氧化铋层状三元复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌条件下的反应温度为20～60℃，时间为12～48h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述稀盐酸溶液的摩尔浓度为1～2mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述水热反应中，反应釜的填充率为60～70％，反应温度为140～180℃，反应时间为4～24h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的铋源是硝酸铋、硫酸铋、乙酸铋中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的溴源是十六烷基三甲基溴化铵、溴化钾和溴化钠中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的超声波处理的时间为0.5～3h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述水热反应中，反应釜的填充率为60～70％，反应温度为120～140℃，反应时间为12～48h。
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