CN112121833A - 一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法 - Google Patents
一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112121833A CN112121833A CN202011059675.5A CN202011059675A CN112121833A CN 112121833 A CN112121833 A CN 112121833A CN 202011059675 A CN202011059675 A CN 202011059675A CN 112121833 A CN112121833 A CN 112121833A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mxene
- biobr
- powder
- solution
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 claims abstract description 6
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 41
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 32
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 21
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M potassium iodide Chemical compound [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 20
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 19
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 14
- JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M sodium bromide Chemical compound [Na+].[Br-] JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 14
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 12
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910009818 Ti3AlC2 Inorganic materials 0.000 claims description 10
- RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N hydron;methyl 4-methoxypyridine-2-carboxylate;chloride Chemical compound Cl.COC(=O)C1=CC(OC)=CC=N1 RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 7
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 7
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 6
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 6
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 5
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000013329 compounding Methods 0.000 abstract description 8
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 2
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 10
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 8
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 5
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 4
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 2
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 2
- OCJBOOLMMGQPQU-UHFFFAOYSA-N 1,4-dichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=C(Cl)C=C1 OCJBOOLMMGQPQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000700605 Viruses Species 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 229940117389 dichlorobenzene Drugs 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- TUJKJAMUKRIRHC-UHFFFAOYSA-N hydroxyl Chemical compound [OH] TUJKJAMUKRIRHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003053 toxin Substances 0.000 description 1
- 231100000765 toxin Toxicity 0.000 description 1
- 108700012359 toxins Proteins 0.000 description 1
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/20—Carbon compounds
- B01J27/22—Carbides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J35/61—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及一种新型可见光催化剂的制备方法，其具体是一种BiOBrxI1‑x/MXene复合催化剂的制备方法，本发明通过采用液相刻蚀法(HF和HCl+LiF刻蚀法)合成MXene，再通过溶剂热法制备得到一系列的BiOBrxI1‑x/MXene，本发明通过BiOBrxI1‑x和MXene复合制得的BiOBrxI1‑x/MXene复合新型可见光催化剂得益于其更大的比表面积、更多的活性位点以及更快的光生载流子转移等优势，能够大幅提高其在光催化降解有机污染物方面的效率和稳定性，并且该制备方法简单温和利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法，其具体是一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法。
背景技术
光催化剂是一种以纳米级二氧化钛为代表的具有光催化功能的半导体材料的总称，它能在光照射下产生强氧化性的物质(如羟基自由基、氧气等)，并且可用于分解有机化合物、部分无机化合物、细菌及病毒等。日常生活中，光催化剂能将室内有害挥发性有机物甲醛、二氯苯、甲苯、二甲苯、TVOC等降解为无毒无害的小分子水和二氧化碳，能有效地降解空气中有毒有害气体，高效净化空气；同时经光催化剂加工的表面，通过紫外线的照射后受到激发，可以把接触的有机物分解掉，不仅起到杀菌作用，还能将有害物质分解为无害小分子物质，能够有效杀灭多种细菌，并能将细菌或真菌释放出的毒素分解及无害化处理。
卤氧化铋作为半导体材料由于其具有特殊的层状结构和合适的禁带宽度等特点被较早深入研究并应用于光催化领域，但单独的卤氧化铋在光催化过程中光生载流子容易复合，同时，吸附于其表面的有机污染物发生化学作用所需的时间通常大于激发产生的电子-空穴对复合所需的时间，导致其催化效率较低，应用受到较大的限制。研究发现，通过复合MXene，可以增加卤氧化铋复合材料的导电性，加速光生载流子的转移，抑制光生电子与空穴的复合，从而能提高卤氧化铋复合材料的光催化性能。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法，本发明制得的复合催化剂通过BiOBrxI1-x和MXene的复合，可以提高光催化活性，在光催化降解有机污染物方面明显优于半导体的催化降解性能，通过复合MXene材料，可以使其表现出更高的稳定性和电子传输性能，极大的提高了材料的整体催化性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法，其包括：
S1：采用液相刻蚀法(HF和HCl+LiF刻蚀法)合成MXene，具体地：
S1-1，将市购Ti3AlC2粉末球磨18h，将球磨后的粉料装入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放在管式炉中抽真空后，通入氩气作为保护气氛，以10℃/min的速率升到1400℃，保温2h后自然冷却至室温；
S1-2，将经S1-1处理后的Ti3AlC2粉末过300目筛子，取适量筛好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到一定量的HF溶液中，在室温下磁力搅拌反应，分别在20h，40h，60h取反应液，进行离心清洗至pH到达中性后，放入真空干燥箱中在50-70℃下干燥20-30h，得到固体黑色粉末样品；
S1-3，取适量经S1-2处理后的样品粉末缓慢加入到一定量的HF溶液中，在50℃下磁力搅拌下反应24h，然后将得到的混合液离心洗涤5-6次至pH到达中性后，放入真空干燥箱中在50-70℃下干燥20-30h，制得样品为少层的MXene；
S2：采用溶剂热法合成一系列的BiOBrxI1-x/MXene：其中(x＝0，0.2，0.4，0.6，0.8，1)，具体地：
S2-1，室温下，将适量的碘化钾与溴化钠溶解在一定量的乙二醇中；
S2-2，将适量的硝酸铋溶解于一定量的乙二醇中并在磁力搅拌下，逐滴加入到S2-1所得溶液中，搅拌1-5h；
S2-3，将适量碎化后的MXene分散在一定量的乙醇中，超声0.5-10h，将得到的悬浊液缓慢滴加到S2-2所得的混合溶液中，搅拌1-10h，将溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在80-200℃条件下晶化反应1-12h，经过滤、洗涤、干燥后得固体粉末，得到BiOBrxI1-x/MXene。
优选地，在S1-2中，取1.0-5.0g筛好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到12.5ml浓度为40％的HF溶液中，在室温下磁力搅拌反应，分别在20h，40h，60h取反应液，进行离心清洗至pH到达中性后，放入真空干燥箱中在60℃下干燥24h，取出备用。
优选地，在S1-3中，取1.0g经S1-2处理后的样品粉末缓慢加入到10ml浓度为50％的HF溶液中，在50℃下磁力搅拌下反应24h，然后将得到的混合液离心洗涤5次至pH到达中性后，放入真空干燥箱中在60℃下干燥24h，制得样品为少层的MXene。
优选地，在S2-1中，在25℃环境中，将0-0.5g的碘化钾与0-0.5g的溴化钠溶解在适量10-100ml的乙二醇中。
优选地，在S2-2中，将0.1-5.0g的硝酸铋溶解于4mL的乙二醇中并在磁力搅拌下，逐滴加入到S2-1所得溶液中，搅拌2.5h。
优选地，在S2-3中，将0.5-1.0g碎化后的MXene分散在1-100ml乙醇中，超声0.5-10h，将得到的悬浊液缓慢滴加到S2-2所得的混合溶液中，搅拌1-10h，将溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在80-200℃条件下晶化反应1-12h，经过滤、洗涤、干燥后得固体粉末，即BiOBrxI1-x/MXene，通过改变MXene的含量，可得到MXene质量分数分别为5％、10％、15％的BiOBrxI1-x/MXene。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂可以改善卤氧化铋固溶体在光催化过程中光生载流子容易复合的缺陷，通过卤氧化铋固溶体与MXene材料的复合，而MXene二维材料有较大的比表面积可以提供更多的活性位点，MXene的复合增强了复合光催化剂的导电性能，载流子移动时阻力减小，本发明制得的BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂具有更高的稳定性和电子传输性，能够极大提高复合材料的光催化性能；通过卤氧化铋固溶体与MXene材料的复合，加速光生载流子的转移，抑制光生电子与空穴的复合，从而提高新型光催化剂在光催化降解有机污染物中的光催化性能。
2、本发明通过BiOBrxI1-x和MXene复合制得BiOBrxI1-x/MXene复合新型可见光催化剂，其得益于更大的比表面积、更多的活性位点以及更快的光生载流子转移等优势，能够大幅提高其在光催化降解有机污染物方面的效率和稳定性，并且该制备方法简单温和利于工业化生产。
3、本发明制备的催化剂可回收利用，对环境无污染，且制备方法简单安全，制备时间短，效率高，便于大规模生产。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法，其包括：
S1：采用液相刻蚀法(HF和HCl+LiF刻蚀法)合成MXene，具体地：
S1-1，将市购Ti3AlC2粉末球磨18h，将球磨后的粉料装入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放在管式炉中抽真空后，通入氩气作为保护气氛，以10℃/min的速率升到1400℃，保温2h，自然冷却至室温；
S1-2，将经S1-1处理后的Ti3AlC2粉末过300目筛子，取1.5g筛好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到12.5ml浓度为40％的HF溶液中，在室温下磁力搅拌反应，分别在20h，40h，60h取反应液，进行离心清洗至pH到达中性后，放入真空干燥箱中在60℃下干燥24h，得到固体黑色粉末样品；
S1-3，取1.0g经S1-2处理后的样品粉末缓慢加入到10ml浓度为50％的HF溶液中，在50℃下磁力搅拌下反应24h，然后将得到的混合液离心洗涤5次至pH到达中性后，放入真空干燥箱中在60℃下干燥24h，制得样品为少层的MXene；
S2：采用溶剂热法合成一系列的BiOBrxI1-x/MXene：其中(x＝0，0.2，0.4，0.6，0.8，1)，具体地：
S2-1，室温下，将0.2g的碘化钾与0.2g的溴化钠溶解在40ml的乙二醇中；
S2-2，将2.0g的硝酸铋溶解于4ml的乙二醇中并在磁力搅拌下，逐滴加入到S2-1所得溶液中，搅拌3h；
S2-3，将0.5g碎化后的MXene分散在20ml的乙醇中，超声4h，将得到的悬浊液缓慢滴加到S2-2所得的混合溶液中，搅拌4h，将溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在160℃条件下晶化反应10h，经过滤、洗涤、干燥后得固体粉末，得到BiOBrxI1-x/MXene。
实施例2
一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法，其包括：
S1：采用液相刻蚀法(HF和HCl+LiF刻蚀法)合成MXene，具体地：
S1-1，将市购Ti3AlC2粉末球磨18h，将球磨后的粉料装入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放在管式炉中抽真空后，通入氩气作为保护气氛，以10℃/min的速率升到1400℃，保温2h，自然冷却至室温；
S1-2，将经S1-1处理后的样品粉末过300目筛子，取2.2g筛好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到12.5ml浓度为40％的HF溶液中，在室温下磁力搅拌反应，分别在20h，40h，60h取反应液，进行离心清洗至pH到达中性后，放入真空干燥箱中在65℃下干燥22h，得到固体黑色粉末样品；
S1-3，取1.0g经S1-2处理后的样品粉末缓慢加入到10ml浓度为50％的HF溶液中，在50℃下磁力搅拌下反应24h，然后将得到的混合液离心洗涤5次至pH到达中性后，放入真空干燥箱中在65℃下干燥22h，制得样品为少层的MXene；
S2：采用溶剂热法合成一系列的BiOBrxI1-x/MXene：其中(x＝0，0.2，0.4，0.6，0.8，1)，具体地：
S2-1，室温下，将0.3g的碘化钾与0.3g的溴化钠溶解在60ml的乙二醇中；
S2-2，将3.0g的硝酸铋溶解于4ml的乙二醇中并在磁力搅拌下，逐滴加入到S2-1所得溶液中，搅拌3h；
S2-3，将0.6g碎化后的多层的MXene分散在50ml的乙醇中，超声6h，将得到的悬浊液缓慢滴加到S2-2所得的混合溶液中，搅拌5h，将溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在180℃条件下晶化反应9h，经过滤、洗涤、干燥后得固体粉末，得到BiOBrxI1-x/MXene。
实施例3
一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法，其包括：
S1：采用液相刻蚀法(HF和HCl+LiF刻蚀法)合成MXene，具体地：
S1-1，将市购Ti3AlC2粉末球磨18h，将球磨后的粉料装入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放在管式炉中抽真空后，通入氩气作为保护气氛，以10℃/min的速率升到1400℃，保温2h，自然冷却至室温；
S1-2，将经S1-1处理后的Ti3AlC2粉末过300目筛子，取3.0g筛好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到12.5mlHF溶液中(浓度为40％的)，在室温下磁力搅拌反应，分别在20h，40h，60h取反应液，进行离心清洗至pH到达中性后，放入真空干燥箱中在60℃下干燥24h，得到固体黑色粉末样品；
S1-3，取1.0g经S1-2处理后的样品粉末缓慢加入到10ml浓度为50％的HF溶液中，在50℃下磁力搅拌下反应24h，然后将得到的混合液离心洗涤5次至pH到达中性后，放入真空干燥箱中在60℃下干燥24h，制得样品为少层的MXene；
S2：采用溶剂热法合成一系列的BiOBrxI1-x/MXene：其中(x＝0，0.2，0.4，0.6，0.8，1)，具体地：
S2-1，室温下，将0.5g的碘化钾与0.5g的溴化钠溶解在100ml的乙二醇中；
S2-2，将5.0g的硝酸铋溶解于4ml的乙二醇中并在磁力搅拌下，逐滴加入到S2-1所得溶液中，搅拌5h；
S2-3，将1.0g碎化后的MXene分散在100ml的乙醇中，超声8h，将得到的悬浊液缓慢滴加到S2-2所得的混合溶液中，搅拌6h，将溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在150℃条件下晶化反应12h，经过滤、洗涤、干燥后得固体粉末，得到BiOBrxI1-x/MXene。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，其包括：
S1：采用液相刻蚀法(HF和HCl+LiF刻蚀法)合成MXene，具体地：
S1-1，将市购Ti3AlC2粉末球磨18h，将球磨后的粉料装入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放在管式炉中抽真空后，通入氩气作为保护气氛，以10℃/min的速率升到1400℃，保温2h，自然冷却至室温；
S1-2，将经S1-1处理后的Ti3AlC2粉末过300目筛子，取适量筛好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到一定量的HF溶液中，在室温下磁力搅拌反应，分别在20h，40h，60h取反应液，进行离心清洗至pH到达中性后，放入真空干燥箱中在50-70℃下干燥20-30h，得到固体黑色粉末样品；
S1-3，取适量经S1-2处理后的样品粉末缓慢加入到一定量的HF溶液中，在50℃下磁力搅拌下反应24h，然后将得到的混合液离心洗涤5-6次至pH到达中性后，放入真空干燥箱中在50-70℃下干燥20-30h，制得样品为少层的MXene；
S2：采用溶剂热法合成一系列的BiOBrxI1-x/MXene：其中(x＝0，0.2，0.4，0.6，0.8，1)，具体地：
S2-1，室温下，将适量的碘化钾与溴化钠溶解在一定量的乙二醇中；
S2-2，将适量的硝酸铋溶解于一定量的乙二醇中并在磁力搅拌下，缓慢加入到S2-1所得溶液中，搅拌1-5h；
S2-3，将碎化后的MXene分散在一定量的乙醇中，超声0.5-10h，将得到的悬浊液缓慢滴加到S2-2所得的混合溶液中，搅拌1-10h，将溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在80-200℃条件下晶化反应1-12h，经过滤、洗涤、干燥后得固体粉末，得到BiOBrxI1-x/MXene。
2.根据权利要求1所述的一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，在S1-2中，取1.0-5.0g筛好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到12.5ml浓度为40％的HF溶液中，在室温下磁力搅拌反应，分别在20h，40h，60h取反应液，进行离心清洗至pH到达中性后，放入真空干燥箱中在60℃下干燥24h。
3.根据权利要求1所述的一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，在S1-3中，取1.0g经S1-2处理后的样品粉末缓慢加入到10ml浓度为50％的HF溶液中，在50℃下磁力搅拌下反应24h，然后将得到的混合液离心洗涤5次至pH到达中性后，放入真空干燥箱中在60℃下干燥24h，制得样品为少层的MXene。
4.根据权利要求1所述的一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，在S2-1中，在25℃环境中，将0-0.5g的碘化钾与0-0.5g的溴化钠溶解在适量10-100ml的乙二醇中。
5.根据权利要求1所述的一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，在S2-2中，将0.1-5.0g的硝酸铋溶解于4mL的乙二醇中并在磁力搅拌下，逐滴加入到S2-1所得溶液中，搅拌2.5h。
6.根据权利要求1所述的一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法，其特征在于，在S2-3中，将0.5-1.0g碎化后的MXene分散在1-100ml乙醇中，超声0.5-10h，将得到的悬浊液缓慢滴加到S2-2所得的混合溶液中，搅拌1-10h，将溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中，在80-200℃条件下晶化反应1-12h，经过滤、洗涤、干燥后得固体粉末，即BiOBrxI1-x/MXene。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011059675.5A CN112121833B (zh) | 2020-09-30 | 2020-09-30 | 一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011059675.5A CN112121833B (zh) | 2020-09-30 | 2020-09-30 | 一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112121833A true CN112121833A (zh) | 2020-12-25 |
| CN112121833B CN112121833B (zh) | 2023-11-07 |
Family
ID=73843356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011059675.5A Active CN112121833B (zh) | 2020-09-30 | 2020-09-30 | 一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112121833B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115463669A (zh) * | 2022-09-13 | 2022-12-13 | 盐城工学院 | 一种多功能少层Ti3C2MXene/CdIn2S4肖特基型光催化剂及其制备方法 |
| CN115957787A (zh) * | 2022-11-23 | 2023-04-14 | 浙江大学 | 层状三元复合光催化材料的制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101037201A (zh) * | 2007-04-27 | 2007-09-19 | 武汉理工大学 | 一种高纯Ti2AlC粉体材料及其制备方法 |
| CN101100382A (zh) * | 2007-07-31 | 2008-01-09 | 陕西科技大学 | 一种Ti3AlC2可加工陶瓷材料的制备方法 |
| CN101747075A (zh) * | 2008-12-10 | 2010-06-23 | 中国科学院金属研究所 | 多孔导电max相陶瓷及其制备方法和用途 |
| CN110590366A (zh) * | 2019-10-14 | 2019-12-20 | 陕西科技大学 | 一种多孔MXene材料的制备方法 |
| CN110760189A (zh) * | 2019-11-11 | 2020-02-07 | 上海第二工业大学 | 一种不同层型Ti3C2填充的高导热硅脂热界面材料及其制备方法 |
| CN110756202A (zh) * | 2019-11-06 | 2020-02-07 | 新乡学院 | 一种超薄团簇状BiOBr纳米光催化剂的制备方法 |
| WO2020160559A1 (en) * | 2019-02-01 | 2020-08-06 | Northeastern University | Mxene nanopore sequencer of biopolymers |
-
2020
- 2020-09-30 CN CN202011059675.5A patent/CN112121833B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101037201A (zh) * | 2007-04-27 | 2007-09-19 | 武汉理工大学 | 一种高纯Ti2AlC粉体材料及其制备方法 |
| CN101100382A (zh) * | 2007-07-31 | 2008-01-09 | 陕西科技大学 | 一种Ti3AlC2可加工陶瓷材料的制备方法 |
| CN101747075A (zh) * | 2008-12-10 | 2010-06-23 | 中国科学院金属研究所 | 多孔导电max相陶瓷及其制备方法和用途 |
| WO2020160559A1 (en) * | 2019-02-01 | 2020-08-06 | Northeastern University | Mxene nanopore sequencer of biopolymers |
| CN110590366A (zh) * | 2019-10-14 | 2019-12-20 | 陕西科技大学 | 一种多孔MXene材料的制备方法 |
| CN110756202A (zh) * | 2019-11-06 | 2020-02-07 | 新乡学院 | 一种超薄团簇状BiOBr纳米光催化剂的制备方法 |
| CN110760189A (zh) * | 2019-11-11 | 2020-02-07 | 上海第二工业大学 | 一种不同层型Ti3C2填充的高导热硅脂热界面材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| XIAN SHI ET AL.: "Construction of BiOBrxI1-x/MXene Ti3C2Tx composite for improved photocatalytic degradability", 《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE: MATERIALS IN ELECTRONICS》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115463669A (zh) * | 2022-09-13 | 2022-12-13 | 盐城工学院 | 一种多功能少层Ti3C2MXene/CdIn2S4肖特基型光催化剂及其制备方法 |
| CN115957787A (zh) * | 2022-11-23 | 2023-04-14 | 浙江大学 | 层状三元复合光催化材料的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112121833B (zh) | 2023-11-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107824210B (zh) | 一种氮掺杂介孔碳包裹的二氧化钛复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| Ali et al. | Synthesis of activated carbon-supported TiO2-based nano-photocatalysts with well recycling for efficiently degrading high-concentration pollutants | |
| CN109759110B (zh) | 一种氮掺杂多孔碳负载二氧化钛光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN102198405B (zh) | 一种净化室内甲醛用的复合催化剂及其制备方法 | |
| CN102580742B (zh) | 一种活性炭负载氧化亚铜光催化剂及其制备方法 | |
| CN108722497A (zh) | 一种TiO2-MOFs光催化剂及其制备方法与应用 | |
| Priya et al. | A review on recent advancements in photocatalytic remediation for harmful inorganic and organic gases | |
| CN112121833B (zh) | 一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法 | |
| CN113164867B (zh) | 富勒烯及其衍生物复合材料在降解甲醛、室内VOCs或抑菌中的应用 | |
| CN111468147A (zh) | 一种多孔碳复合二氧化钛-卤氧化物光催化剂及其制备方法 | |
| Chen et al. | Enhanced visible-light photocatalytic activity of g-C3N4/nitrogen-doped graphene quantum dots/TiO2 ternary heterojunctions for ciprofloxacin degradation with narrow band gap and high charge carrier mobility | |
| CN114192171A (zh) | Cu:ZnIn2S4-Ti3C2复合光催化剂的制备方法及应用 | |
| CN113663730A (zh) | 一种铁基有机骨架复合材料及其制备方法和应用 | |
| Ding et al. | Emerging heterostructured C 3 N 4 photocatalysts for photocatalytic environmental pollutant elimination and sterilization | |
| CN113769742B (zh) | 一种铜网集成Cu2O@FeO纳米阵列的制备方法 | |
| CN108671956B (zh) | 一种离子填充石墨相氮化碳纳米片的制备方法 | |
| Chen et al. | In situ growing Cu2 (OH) 2CO3 on oxidized carbon nitride with enhanced photocatalytic hydrogen evolution and pollutant degradation | |
| CN112844384A (zh) | 一种基于二氧化钛/铜复合薄膜的光催化器件及其制备方法和应用 | |
| CN107497427A (zh) | 一种可降解甲醛的银/石墨烯/氧化锌复合材料制备方法 | |
| CN111617760A (zh) | 一种Mn-TiO2复合光催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN115155624B (zh) | 用于可见光催化除醛的异质结复合材料及其制备方法以及可见光催化降解VOCs的方法 | |
| CN109046306B (zh) | 一种可见光响应的复合光催化膜的制备方法 | |
| CN114146689B (zh) | 一种铝/铈双金属有机骨架材料、制备方法及其吸附除磷的应用 | |
| CN115090332A (zh) | 一种可在高盐废水中可见光催化去除有机污染物的MOFs光催化剂及制备方法与应用 | |
| CN112090423A (zh) | 基于电子束辐射增强Bi2WO6系光催化性能的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |