CN111617760A - 一种Mn-TiO2复合光催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Mn‑TiO2复合光催化材料及其制备方法和应用，该材料的结构为棒状，包括质量比为0.25wt％～20wt％的Mn(NO3)2和TiO2，其中，所述棒状结构中，Mn原子均匀地负载在TiO2上。制备方法包括对金红石相的TiO2改性制备得棒状TiO2以及Mn负载制备Mn‑TiO2。与金红石相的TiO2相比，Mn‑TiO2结构细碎，呈棒状，比表面积较大，Mn成功负载在TiO2上，合适的催化剂尺寸有利于光生载流子的有效分离，且有助于充分与被催化物质接触，增强催化效果。
Description
技术领域
本发明属于催化技术领域，具体涉及一种Mn-TiO2复合光催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
挥发性有机物(VOCs)是一系列有毒的空气污染物。流行病学研究表明，长期暴露在高浓度的VOCs环境中会导致肺癌、白血病等发病率的提高。此外空气中的VOCs还和臭氧污染之间存在一定的关系，且VOCs会和臭氧进一步反应生成二次污染物。所以对VOCs进行处理，使其无害化非常重要。
至今为止所报道的VOCs的去除方法有燃烧法、生物降解法、等离子降解法、电化学氧化法、光催化降解法。燃烧法、等离子降解法、电化学氧化法耗能较大，不经济环保。光催化降解VOCs利用了不竭的太阳能，为VOCs处理提供了一种低耗能且环境友好的方法。光催化降解VOCs主要依赖于光子在催化剂表面激发光生电子以及空穴，空穴会进一步氧化VOCs或者和体系中的水生成具有强氧化性的羟基自由基，羟基自由基具有极强的氧化性是VOCs降解的决定性因素。因此，为了更好的处理VOCs等有害气体，价格便宜、催化效果好的光催化值得进一步研究。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种Mn-TiO2复合光催化材料及其制备方法和应用，通过对金红石相的TiO2改性制备得棒状TiO2以及Mn负载制备Mn-TiO2，与金红石相的TiO2相比，Mn-TiO2结构细碎，呈棒状，比表面积较大，Mn成功负载在TiO2上，合适的催化剂尺寸有利于光生载流子的有效分离，且有助于充分与被催化物质接触，增强催化效果。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种Mn-TiO2复合光催化材料，所述Mn-TiO2复合光催化材料的结构为棒状，包括质量比为0.25wt％～20wt％的Mn(NO3)2和TiO2，其中，所述棒状结构中，Mn原子均匀地负载在TiO2上。
一种Mn-TiO2复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)棒状TiO2的制备：将金红石相的TiO2研磨处理后，加入pH为11的NaOH溶液中处理10h；将混合液放入水热反应釜中180℃过夜，待冷却至室温，取出后离心分离，取出沉淀物A，依次经过洗涤、真空干燥后，即得到棒状TiO2；
步骤2)Mn-TiO2复合光催化材料的制备：将Mn(NO3)2和步骤1)得到的棒状TiO2以0.25wt％～20wt％的质量比混合后溶解于去离子水中，搅拌处理后得混合液；向混合液中加入碳酸钠并搅拌处理，取出后离心分离，取出沉淀物B，依次经过洗涤、放置于冷冻干燥机中干燥、充分研磨，于500℃退火，即得到所述Mn-TiO2复合光催化材料。
优选地，所述步骤1)和步骤2)中洗涤用的溶剂均为无水乙醇和超纯水，其中，先用无水乙醇洗涤4次，后用超纯水洗涤四次。
优选地，步骤1)所述水热反应釜为高压可控速旋转反应釜，加热处理时间为12h。
一种Mn-TiO2复合光催化材料在光催化降解空气中的污染物VOCs方面的应用。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明制备工艺简单、条件温和、稳定性好、成本低廉，具有催化效率高、环保节能、无毒无污染等突出优点，符合环境友好要求，具有广泛的运用前景。
(2)通过本发明的制备方法制备的复合Mn-TiO2结构均一，较为蓬松；Mn-TiO2样品的主体为棒状TiO2，为棒状物质，Mn原子均匀地负载在TiO2上。与金红石相的TiO2相比，Mn-TiO2结构细碎，呈棒状，比表面积较大，Mn成功负载在TiO2上，合适的催化剂尺寸有利于光生载流子的有效分离，且有助于充分与被催化物质接触，增强催化效果。
(3)棒状TiO2负载微量Mn，催化剂的性能显著提高。以甲苯为例，Mn-TiO2光催化甲苯去除率提高显著，几乎达到100％；矿化率显著提高达到了90％，Mn-TiO2催化分解对空气污染物VOCs的处理具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为实施例1制得的Mn-TiO2的X射线粉末衍射图；
图2是实施例1制得的Mn-TiO2的透射电镜图(TEM)；
图3是实施例1制得的Mn-TiO2去除甲苯的效果图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件按照说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
一种Mn-TiO2复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)棒状TiO2的制备：称取10g金红石相的TiO2，充分研磨，放置备用。将10g金红石相TiO2加入200mL pH为11的NaOH溶液中处理10h；将混合液放入水热反应釜(高压可控速旋转反应釜)中180℃过夜，处理时间为12h，待冷却至室温，取出离心分离，取出白色沉淀物A，用无水乙醇和超纯水各洗4次。置于真空干燥箱中，真空干燥10h，得到棒状TiO2。
(2)Mn-TiO2复合光催化材料的制备：将Mn(NO3)2和步骤(1)所得的棒状TiO2以0.5wt％的质量比混合后溶解于100mL去离子水中，搅拌16h；向混合液中加入碳酸钠(碳酸钠溶于水以缓慢速度滴入混合液中，速度为1mL/min)并搅拌2h，取出后离心分离，取出淡粉色沉淀物B，依次经过洗涤、放置于冷冻干燥机中干燥、充分研磨，于500℃退火，即得到浅灰色的Mn-TiO2复合光催化材料。
图1为Mn-TiO2的X射线粉末衍射图，从图1可知：少量的Mn负载情况下，Mn-TiO2的XRD图上未见Mn物种的特征峰，说明Mn在TiO2上比较分散。
图2为Mn-TiO2的透射电镜图(TEM)，从图2可知：TiO2为棒状晶体，横截面半径小于100nm。Mn-TiO2主体部分的TiO2为层状物质，其表面未见Mn或者MnOx颗粒存在。
测试例1
实施例1制得的Mn-TiO2常温光催化处理甲苯的效果如图3所示。
光催化降解甲苯性能评价：在常温下催化剂投加量为100mg条件下，其中反应条件如下：甲苯浓度为100ppm，λ>400nm可见光(0.4Wcm-2)，湿度50％，将含有污染物的气体通过装载有催化剂(Mn-TiO2复合光催化材料)的光催化反应器，反应器体积为1L。Mn负载量为0.5wt％制备的Mn-TiO2条件下，100ppm气态甲苯在50min内光催化降解率达到了100％。由图3可知，Mn-TiO2常温光催化处理空气污染物VOCs的效果明显。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种Mn-TiO2复合光催化材料，其特征在于，所述Mn-TiO2复合光催化材料的结构为棒状，包括质量比为0.25wt％～20wt％的Mn(NO3)2和TiO2，其中，所述棒状结构中，Mn原子均匀地负载在TiO2上。
2.权利要求1所述的一种Mn-TiO2复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)棒状TiO2的制备：将金红石相的TiO2研磨处理后，加入pH为11的NaOH溶液中处理10h；将混合液放入水热反应釜中180℃过夜，待冷却至室温，取出后离心分离，取出沉淀物A，依次经过洗涤、真空干燥后，即得到棒状TiO2；步骤2)Mn-TiO2复合光催化材料的制备：将Mn(NO3)2和步骤1)得到的棒状TiO2以0.25wt％～20wt％的质量比混合后溶解于去离子水中，搅拌处理后得混合液；向混合液中加入碳酸钠并搅拌处理，取出后离心分离，取出沉淀物B，依次经过洗涤、放置于冷冻干燥机中干燥、充分研磨，于500℃退火，即得到所述Mn-TiO2复合光催化材料。
3.根据权利要求2所述的一种Mn-TiO2复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)和步骤2)中洗涤用的溶剂均为无水乙醇和超纯水，其中，先用无水乙醇洗涤4次，后用超纯水洗涤四次。
4.根据权利要求2所述的一种Mn-TiO2复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述水热反应釜为高压可控速旋转反应釜，加热处理时间为12h。
5.权利要求1所述的一种Mn-TiO2复合光催化材料在光催化降解空气中的污染物VOCs方面的应用。
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