CN108906043A - 一种降解甲醛的合金催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种降解甲醛的合金催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)在水中加入TiO2纳米材料和铈化合物，浸渍、搅拌将铈分散到TiO2纳米材料上，再经过干燥、研磨、焙烧得Ce/TiO2固体材料；(2)在水中加入Ce/TiO2固体材料搅拌至完全分散，加入铂化合物，浸渍、搅拌将铂分散到Ce/TiO2固体材料上；(3)加入碱溶液作为稳定剂，搅拌混合均匀，然后加入还原剂，进行还原反应；(4)分离步骤(3)得到的固体，经水洗、醇洗、烘干、冷却后研磨得到Pt‑Ce/TiO2催化剂。所述方法简单易行，无苛刻的反应条件，制备的Pt‑Ce/TiO2催化剂，由于按所述方法使铈的加入稳定了Pt纳米颗粒，提高了分散度，降低了纳米粒径，并且提供了丰富的氧空位，能有效地分解甲醛。

Description

一种降解甲醛的合金催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种降解甲醛的合金催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
甲醛是一种无色伴随有强烈刺激性气味的有毒气体，室内甲醛的来源广泛，当空气中甲醛浓度为0.1mg/cm3时，人体就会产生不适的感觉，随着甲醛浓度的上升，会引起胸痛、过敏、咳嗽等不同程度的症状，严重时可造成死亡。长时间处于低浓度的甲醛环境中，会引起慢性呼吸道疾病、染色体异常、甚至引起鼻咽癌或新生儿畸形。
由于甲醛对人体的极大威胁，近年来，对于去除室内甲醛的方法有了大量的研究，目前，针对去除室内甲醛的主要方法有：1.吸附法，主要采用具有丰富微孔、大比表面积、吸附/脱附速率较快的吸附剂对空气中的甲醛进行吸附，达到去除甲醛的目的；2.植物净化法，该法是环境保护中的一种长期、有效补充工具，实验发现，心叶蔓绿绒、宽叶吊兰、春羽、木立芦荟、非洲菊、菊花等植物可通过其自身的吸收对室内低浓度的甲醛进行去除；3.等离子体技术，等离子体空气净化技术是在高压放电作用下，甲醛在电厂的作用下产生非平衡等离子体发生一系列的连锁反应，分解为无害的CO2和H2O；4.化学反应法，采用含有活性的有机或无机清除剂在室温下与甲醛发生化学反应，生成稳定无毒的化合物来达到去除甲醛的目的。常用于甲醛去除的无机试剂主要为一些强氧化剂，如高锰酸钾，无机铵盐等。有机溶剂主要为含氮的化合物，如脲及其衍生物、肼、密胺、双氰胺、苯胺及其衍生物等；5.光催化氧化技术，是指在光照条件下催化剂电子被激发产生跃迁，形成空穴电子使甲醛在催化剂表面发生化学反应生成CO2和H2O；6.催化氧化技术，其原理是在催化剂的作用下，通过空气中的氧分子作为氧化剂在催化剂表面上将甲醛完全氧化为无毒、无害的CO2和H2O。
对于甲醛的净化研究和应用较为广泛的方法是吸附法、光催化法和催化氧化法，吸附法简单有效，但当吸附和脱附达到平衡时，吸附剂就会失效。而光催化法需要特定的设备，且目前的技术对可见光的利用效率不高，在催化氧化甲醛过程中还可能出现二次污染的威胁。催化氧化法由于其效率高、处理量大、没有二次污染和处理完全等优点被认为是最具研究价值和发展前景的方法。
用于催化氧化法去除甲醛的催化剂主要分为两类，非负载型催化剂和负载型催化剂。非负载型催化剂主要为Ag2O、PdO、MnO2、CoO2、TiO2等，这些催化剂在室温下对甲醛的去除率均在50％以上。负载型催化剂主要通过浸渍法、沉积法和共沉淀法进行制备，一般地，钛、铝、铁、铈等金属氧化物作为催化剂载体研究最为广泛。其中，采用贵金属制备的负载型催化剂在催化氧化甲醛上表现出更为出色的活性，并且降低了反应温度。目前，甲醛催化氧化技术所用的贵金属催化剂主要有Pt、Au、Pd、Ag等。Pt负载型催化剂由于其在低温下对催化氧化甲醛的高转化率以及较长的使用寿命成为研究热点。如研究者采用浸渍法制备铂负载量为1％的Pt/TiO2催化剂，能够在室温下对甲醛气体进行催化氧化(Xu F,Le Y,ChengB,et al.Effect of calcination temperature on formaldehyde oxidationperformance of Pt/TiO2nanofiber composite at room temperature[J].AppliedSurface Science,2017,426)。
负载型铂催化剂在应用时主要由于铂负载量大导致无法产生成本效益以及在室温下催化氧化对低浓度甲醛不完全氧化和稳定性较差等缺陷使催化氧化效果不尽如意。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种降解甲醛的合金催化剂及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种降解甲醛的合金催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在水中加入TiO2纳米材料和铈化合物，浸渍、搅拌将铈分散到TiO2纳米材料上，再经过干燥、研磨、焙烧得Ce/TiO2固体材料，所述铈化合物中铈的质量与TiO2纳米材料质量的百分比为1％-7％；
(2)在水中加入Ce/TiO2固体材料搅拌至完全分散，加入铂化合物，浸渍、搅拌将铂分散到Ce/TiO2固体材料上，所述铂化合物中Pt与Ce/TiO2质量的百分比为0.1％-1％；
(3)向步骤(2)得到的固液混合物中加入碱溶液作为稳定剂，搅拌混合均匀，然后加入还原剂，进行还原反应；
(4)分离步骤(3)得到的固体，所得固体经水洗、醇洗、干燥、冷却后研磨得到Pt-Ce/TiO2催化剂。
优选的，所述铈化合物为硝酸铈。
进一步的，所述铈化合物为六水合硝酸铈晶体，将六水合硝酸铈晶体在去离子水中完全溶解后，以溶液的形式加入反应体系。
优选的，所述铈化合物中铈的质量与TiO2纳米材料质量的百分比为5％。
优选的，所述铂化合物为氯铂酸。
进一步的，所述铂化合物为为浓度1g/L-10g/L的六水合氯铂酸溶液。
优选的，所述还原剂与铂化合物中Pt的摩尔比为5-20:1。
优选的，步骤(1)中所述的焙烧温度为300-500℃。
优选的，所述还原剂选自硼氢化钾、硼氢化钠。
进一步的，所述还原剂以0.1mol/L-1mol/L的水溶液形式加入反应体系。
优选的，所述碱溶液选自氢氧化钾、氢氧化钠。
更优选的，所述碱溶液的浓度为0.1mol/L-1mol/L。
优选的，所述步骤(1)中浸渍、搅拌时间为3-6小时。
优选的，所述步骤(1)中、步骤(4)中干燥的方法为：80-110℃下干燥10-15小时。
优选的，所述步骤(2)中在水中加入Ce/TiO2固体材料搅拌至完全分散的时间为20-40分钟。
优选的，所述步骤(2)中加入铂化合物，浸渍、搅拌将铂分散到Ce/TiO2固体材料上的时间为0.5-1小时。
优选的，所述步骤(3)中，60-80℃下加入稳定剂搅拌2-2.5小时。
优选的，所述步骤(3)中，所述还原反应在室温下进行，搅拌反应0.5-1小时。
更优选的，当还原剂为硼氢化钠NaBH4时，稳定剂选用氢氧化钠；当还原剂为为硼氢化钾KBH4时，稳定剂选用氢氧化钾。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种降解甲醛的合金催化剂的制备方法，所述方法简单易行，无苛刻的反应条件，制备的Pt-Ce/TiO2催化剂，由于按所述方法使铈的加入在一定程度上稳定了Pt纳米颗粒，提高了分散度，降低了纳米粒径，并且提供了丰富的氧空位，有利于甲醛气体的吸附以及与Pt纳米粒子的充分接触；制备的Pt-Ce/TiO2催化剂能够快速、有效地分解甲醛气体。
附图说明
图1为本发明一种实施例的催化剂及对照品的XRD谱图。
图2为本发明一种实施例的催化剂及对照品的BET谱图。
图3为采用本发明一种实施例的催化剂在室温下氧化甲醛的性能测试结果图。
图4为催化氧化甲醛稳定性性能测试结果。
图5为甲醛检测装置示意图。其中，a:甲醛检测仪；b:风扇；c:催化剂反应台；d:催化剂反应装置。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体说明，但不限于此。
实施例1
本发明降解甲醛的合金催化剂的一种实施例，本实施例所述合金催化剂采用以下方法制备而成：
(1)在5.5ml去离子水中加入0.0558g六水合硝酸铈晶体，在室温下搅拌0.1小时使其完全溶解在去离子水中，在25℃条件下加入1.8g的TiO2纳米材料，磁力搅拌4小时，其中，Ce相对于TiO2的质量分数为1％，随后将混合均匀的样品放入烘箱中110℃干燥12小时，将干燥后的样品冷却后研磨，在400摄氏度下焙烧4小时，得Ce/P25固体材料；
(2)在30ml去离子水中加入1.5g Ce/P25，磁力搅拌0.5小时使其充分分散在去离子水中，在25℃下加入3.984ml浓度为3.958g/L六水合氯铂酸溶液，继续搅拌1小时，其中六水合氯铂酸溶液中Pt质量与Pt和Ce/P25载体质量和的百分比为0.5％，
(3)在步骤(2)得到的混合系统中，加入浓度为0.1mol/L的稳定剂NaOH溶液调节溶液pH至10，升温至60℃继续搅拌2小时；降至室温后，加入3.846ml浓度为0.1mol/L的还原剂NaBH4溶液将Pt还原，搅拌反应0.5小时；
(4)将反应后的混合物离心分离后得到的固体分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后在80℃下烘干12小时，冷却后研磨得到Pt-1％Ce/TiO2催化剂。
催化剂活性检测试验表明，该催化剂在室温下，可在85分钟内完全降解浓度为20mg/m3的甲醛气体。
实施例2
本发明降解甲醛的合金催化剂的一种实施例，本实施例所述合金催化剂采用以下方法制备而成：
(1)在5.5ml去离子水中加入0.167g六水合硝酸铈晶体，在室温下搅拌0.1小时使其完全溶解在去离子水中，在25℃条件下加入1.8g的TiO2纳米材料，磁力搅拌4小时，其中，Ce相对于TiO2的质量分数为3％，随后将混合均匀的样品放入烘箱中110℃干燥12小时，将干燥后的样品冷却后研磨，在400摄氏度下焙烧4小时，得Ce/P25固体材料；
(2)在30ml去离子水中加入1.5g Ce/P25，磁力搅拌0.5小时使其充分分散在去离子水中，在25℃下加入3.984ml浓度为3.958g/L六水合氯铂酸溶液，继续搅拌1小时，其中六水合氯铂酸溶液中Pt质量与Pt和Ce/P25载体质量和的百分比为0.5％；
(3)在步骤(2)得到的混合系统中，加入浓度为0.1mol/L的稳定剂NaOH溶液调节溶液pH至10，升温至60℃继续搅拌2小时；降至室温后，加入3.846ml浓度为0.1mol/L的还原剂NaBH4溶液将Pt还原，搅拌反应0.5小时；
(4)将反应后的混合物离心分离后得到的固体分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后再80℃下烘干12小时，冷却后研磨得到Pt-3％Ce/TiO2催化剂。
催化剂活性检测试验表明，该催化剂在室温下，可在65分钟内完全降解浓度为20mg/m3的甲醛气体。
实施例3
本发明降解甲醛的合金催化剂的一种实施例，本实施例所述合金催化剂采用以下方法制备而成：
(1)在5.5ml去离子水中加入0.279g六水合硝酸铈晶体，在室温下搅拌0.1小时使其完全溶解在去离子水中，在25℃搅拌条件下加入1.8g的TiO2纳米材料，磁力搅拌4小时，其中，Ce相对于TiO2的质量分数为5％，随后将混合均匀的样品放入烘箱中110℃干燥12小时，将干燥后的样品冷却后研磨，在400摄氏度下焙烧4小时，得Ce/P25固体材料；
(2)在30ml去离子水中加入1.5gCe/P25，磁力搅拌0.5小时使其充分分散在去离子水中，在25℃下加入3.984ml浓度为3.958g/L六水合氯铂酸溶液，继续搅拌1小时，其中六水合氯铂酸溶液中Pt质量与Pt和Ce/P25载体质量和的百分比为0.5％；
(3)在步骤(2)得到的混合系统中，加入浓度为0.1mol/L的稳定剂NaOH溶液调节溶液pH至10，升温至60℃继续搅拌2小时；降至室温后，加入3.846ml浓度为0.1mol/L的还原剂NaBH4溶液将Pt还原，还原0.5小时；
(4)将反应后的混合物离心分离后得到的固体分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后在80℃下烘干12小时，冷却后研磨得到Pt-5％Ce/TiO2催化剂。
催化剂活性检测试验表明，该催化剂在室温下，可在55分钟内完全降解浓度为20mg/m3的甲醛气体。
实施例4
本发明降解甲醛的合金催化剂的一种实施例，本实施例所述合金催化剂采用以下方法制备而成：
(1)在5.5ml去离子水中加入0.3906g六水合硝酸铈晶体，在室温下搅拌0.1小时使其完全溶解在去离子水中，在25℃搅拌条件下加入1.8g的TiO2纳米材料，磁力搅拌4小时，其中，Ce相对于TiO2的质量分数为7％，随后将混合均匀的样品放入烘箱中110℃干燥12小时，将干燥后的样品冷却后研磨，在400摄氏度下焙烧4小时，得Ce/P25固体材料；
(2)在30ml去离子水中加入1.5gCe/P25，磁力搅拌0.5小时使其充分分散在去离子水中，在25℃下加入3.984ml浓度为3.958g/L六水合氯铂酸溶液，继续搅拌1小时，其中六水合氯铂酸溶液中Pt质量与Pt和Ce/P25载体质量和的百分比为0.5％；
(3)在步骤(2)得到的混合系统中，加入浓度为0.1mol/L的稳定剂NaOH溶液调节溶液pH至10，升温至60℃继续搅拌2小时；降至室温后，加入3.846ml浓度为0.1mol/L的还原剂NaBH4溶液将Pt还原，还原0.5小时；
(4)将反应后的混合物离心分离后得到的固体分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后在80℃下烘干12小时，冷却后研磨得到Pt-7％Ce/TiO2催化剂。
催化剂活性检测试验表明，该催化剂在室温下，可在75分钟内完全降解浓度为20mg/m3的甲醛气体。
对比例1
本发明的一种对比例，本对比例所述合金催化剂采用以下方法制备而成：
(1)在30ml去离子水中加入1.5g TiO2，磁力搅拌0.5小时使其充分分散在去离子水中；在25℃下加入3.984ml浓度为3.958g/L六水合氯铂酸溶液，继续搅拌1小时，其中六水合氯铂酸溶液中Pt质量与Pt和P25载体质量和的百分比为0.5％；
(2)在步骤(1)得到的混合系统中，加入浓度为0.1mol/L的稳定剂NaOH溶液调节溶液pH至10，升温至60℃继续搅拌2小时；降至室温后，加入3.846ml浓度为0.1mol/L的还原剂NaBH4溶液将Pt还原0.5小时；
(3)所得混合物经离心分离后得到的固体分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，然后在80℃下烘干12小时，冷却后研磨得到Pt/TiO2催化剂。
催化剂活性检测试验表明，该催化剂在室温下，可在95分钟内完全降解浓度为20mg/m3的甲醛气体。
实施例5
甲醛催化氧化降解实验：
HCHO去除试验是在室温下在一个有机玻璃盒子(60L)里进行的，盒子的内壁覆盖着一层铝箔，试验样品(200mg)分散在玻璃培养皿中，将含有样本的培养皿放置在反应器的底部，并用玻璃载片覆盖，并放置甲醛检测器，在反应器中注入一定量(5μL)的37％HCHO溶液，在实验之前，HCHO被在反应器底部的5W电风扇及白炽灯的辅助下挥发，在当反应器中的甲醛检测器显示甲醛浓度处于吸脱附的稳定状态时(20mg/m3)，将盖在表面皿上的玻璃片抽取，开始进行反应。甲醛检测装置如图5所示。
所述样品分别为0.5％Pt-1％Ce/P25、0.5％Pt-3％Ce/P25、0.5％Pt-5％Ce/P25、0.5％Pt-7％Ce/P25、0.5％Pt/P25。
实施例6
实施例3制备的催化剂0.5％Pt-5％Ce/P25如实施例5的方法，重复使用10次，催化氧化降解甲醛。
实验结果
1、图1XRD图中可以看出在改性后的TiO2和负载Pt的催化剂衍射图谱中并没有观测到属于Ce物种的衍射峰，可以推测出Ce物种高度分散在TiO2的表面。同时，在负载铂后制备的催化剂上并没有出现铂类物种的衍射峰，主要是由于铂较低的负载量(0.5wt％)以及铂纳米粒子在载体上的高度分散造成的。
2、图2中催化剂的N2吸附量要稍低于TiO2纳米材料，主要由于负载的Pt粒子均匀覆盖在载体表面所致。
3、图3为实例1-5催化剂催化分解甲醛的数据。图3中的甲醛浓度随反应时间变化的结果。实验结果表明，所负载的催化剂室温催化分解甲醛的效果与掺入Ce的量有关。结合实例1-4和对比例1的结果，Ce的掺入能够显著提高催化剂的催化活性，其中0.5％Pt-5％Ce/TiO2催化剂，在55分钟内可将甲醛完全降解，性能最优。
4、图4为实例3催化剂重复使用10次的结果，可以看出，该催化剂在2小时内对甲醛的去除活性均保持在90％以上，前四次催化剂可对甲醛完全降解，该催化剂的稳定性较好，寿命较高，重复利用性好。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种降解甲醛的合金催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)在水中加入TiO2纳米材料和铈化合物，浸渍、搅拌将铈分散到TiO2纳米材料上，再经过干燥、研磨、焙烧得Ce/TiO2固体材料，所述铈化合物中铈的质量与TiO2纳米材料质量的百分比为1％-7％；
(2)在水中加入Ce/TiO2固体材料搅拌至完全分散，加入铂化合物，浸渍、搅拌将铂分散到Ce/TiO2固体材料上，所述铂化合物中Pt与Ce/TiO2质量的百分比为0.1％-1％；
(3)向步骤(2)得到的固液混合物中加入碱溶液作为稳定剂，搅拌混合均匀，然后加入还原剂，进行还原反应；
(4)分离步骤(3)得到的固体，所得固体经水洗、醇洗、烘干、冷却后研磨得到Pt-Ce/TiO2催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铈化合物为硝酸铈。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铂化合物为氯铂酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原剂与铂化合物中Pt的摩尔比为5-20:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的焙烧温度为300-500℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原剂选自硼氢化钾、硼氢化钠。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱溶液选自氢氧化钾、氢氧化钠。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中浸渍、搅拌时间为3-6小时。
9.一种如权利要求1-8任一所述方法制备的降解甲醛的合金催化剂。
10.一种降解甲醛的方法，其特征在于，如权利要求9所述的催化剂催化氧化降解甲醛。
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