CN106582639A - 一种高效同步催化氧化低浓度气相甲醛和一氧化碳的催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种高效同步催化氧化低浓度气相甲醛和一氧化碳的催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高效同步催化氧化低浓度气相甲醛和一氧化碳的催化剂的制备方法。本发明中的催化剂以二氧化铈为载体，以贵金属铂和金为活性组分，且各贵金属负载量为1wt％。该催化剂采用浸渍还原‑尿素沉积方法制备，对应依次将贵金属铂和金负载于二氧化铈载体上。催化剂可实现高效同步脱除低浓度气相甲醛和一氧化碳，并将其转化为二氧化碳和水，在60,000～250,000h‑1空速范围内，甲醛和一氧化碳的转化率可达100％。该催化剂原料易得，制备方法简单，可用于密闭舱室内空气净化。

Description

一种高效同步催化氧化低浓度气相甲醛和一氧化碳的催化剂 及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种双贵金属组份负载的催化剂及其制备方法，属于空气净化技术领域。具体地说，是指一种高效同步催化氧化低浓度气相甲醛和一氧化碳的催化剂及其制备方法。
背景技术
随着科学技术飞速发展，载人航天技术和潜艇设计研发也得到长足进展。载人航天技术水平体现出一个国家科学技术发展水平，象征国家综合科技实力。而性能优异的潜艇是国家海防的强力后盾。但是，载人航天器和潜艇都处于密闭环境中，因此，它们内部空气质量严重影响操作人员的工作效率和人身健康，同时也会阻碍内部仪器正常运行，进而影响载人航天器和潜艇的安全。所以，改善载人航天器和潜艇内部空气质量迫在眉睫。
航天器和潜艇内部污染气体来源于三个要素：操作人员、仪器和内部使用材料。一氧化碳主要来源于人体新陈代谢，甲醛主要由于有机材料老化引起的。一氧化碳和甲醛属于典型小分子气体，严重影响人体健康。吸附法很难有效除去一氧化碳和甲醛，而催化氧化法则可以将一氧化碳和甲醛彻底氧化为二氧化碳和水。铂催化剂对甲醛催化氧化效果优异，金催化剂可实现一氧化碳低温脱除。但是，由于一氧化碳和甲醛共存密闭舱室中，一氧化碳会毒化铂催化剂，因此单一铂和金催化剂很难行之有效地同步催化脱除一氧化碳和甲醛。
发明内容
本发明针对目前催化剂设计所存在的问题和不足，提供一种可高效同步脱除一氧化碳和甲醛的催化剂及其制备方法，制备得到了一种铂和金双组分的催化剂，用于消除共存的一氧化碳和甲醛。该催化剂使用已经商业化的二氧化铈、氯铂酸和氯金酸为原料，采用浸渍还原-尿素沉积沉淀法制备。同时，该催化剂在60,000～250,000h-1空速下，一氧化碳和甲醛转化率达100％，产物为二氧化碳和水。
本发明中催化剂的铂和金负载量均为1wt％，具体制备方法如下：
(1)将载体CeO2均匀分散于铂的前驱体溶液中并搅拌2h，加入NaOH溶液调节pH至8～10，加入还原剂硼氢化钠水溶液(其与Pt摩尔比为8～10)后搅拌8h，过滤水洗三遍，80℃真空干燥12h得Pt/CeO2材料。
(2)将Pt/CeO2均匀分散于金的前驱体溶液中，搅拌2h后加入沉淀剂尿素(其与Au摩尔比为90～100)，70～80℃搅拌8h后，常温老化12h，过滤水洗三遍，25℃真空干燥12h即可得Pt-Au/CeO2催化剂。
所述的铂的前驱体为硝酸铂或氯铂酸，金的前驱体为氯金酸或氯金酸钠。
本发明的优点在于：
本发明制备的催化剂性能优越；催化氧化反应条件温和(常温)，而且催化氧化产物绿色环保，无二次污染；催化剂制备条件温和，不涉及高温反应；原料已经全部商业化，简单易得。
具体实施方式
为了清楚说明该本发明提供的催化剂优势和有益效果，列举以下具体实施案例，同时说明催化剂具体使用方法。
实施例1
将4g载体CeO2(粉末或颗粒状)均匀分散于氯铂酸溶液(含0.04克铂)中并搅拌2h，加入NaOH溶液调节pH至10，加入还原剂硼氢化钠水溶液(其与Pt摩尔比为10)后搅拌8h，过滤水洗三遍，80℃真空干燥12h得Pt/CeO2材料；将2g Pt/CeO2均匀分散于氯金酸(含0.02克金)溶液中，搅拌2h后加入沉淀剂尿素(其与Au摩尔比为100)，80℃搅拌8h后，常温老化12h，过滤水洗三遍，25℃真空干燥12h即可得Pt-Au/CeO2催化剂。
实施例2(对比例)
氯铂酸溶液(含0.02克铂)和氯金酸溶液(含0.02克金)混合搅拌1h，然后将1.86gCeO2载体均匀分散于上述混合溶液中并搅拌2h。所得悬浮液于旋转蒸发仪中70℃下真空处理，除去水分，所得固体200℃下，氢气氛围下处理2h，即得Pt-Au/CeO2催化剂。
实施例3(对比例)
氯铂酸溶液(含0.02克铂)和氯金酸溶液(含0.02克金)混合搅拌1h，将1.86g CeO2载体均匀分散于上述混合溶液中并搅拌2h，用NaOH溶液调节悬浮液pH值至9-10间，然后搅拌2h。悬浮液水洗过滤至不含氯离子，所得固体200℃下，氢气氛围下处理2h，即得Pt-Au/CeO2催化剂。
实施例4(对比例)
将2g载体CeO2均匀分散于氯铂酸溶液(含0.02克铂)中并搅拌2h，加入NaOH溶液调节pH至10，加入还原剂硼氢化钠水溶液(其与Pt摩尔比为10)后搅拌8h，过滤水洗三遍，80℃真空干燥12h得Pt/CeO2催化剂。
实施例5(对比例)
将2g CeO2均匀分散于氯金酸(含0.02克金)溶液中，搅拌2h后加入沉淀剂尿素(其与Au摩尔比为100)，80℃搅拌8h后，常温老化12h，过滤水洗三遍，25℃真空干燥12h即可得Au/CeO2催化剂。
实施例6
将4g载体CeO2均匀分散于氯铂酸溶液(含0.04克铂)中并搅拌2h，加入NaOH溶液调节pH至8，加入还原剂硼氢化钠水溶液(其与Pt摩尔比为10)后搅拌8h，过滤水洗三遍，80℃真空干燥12h得Pt/CeO2材料；将2g Pt/CeO2均匀分散于氯金酸(含0.02克金)溶液中，搅拌2h后加入沉淀剂尿素(其与Au摩尔比为100)，80℃搅拌8h后，常温老化12h，过滤水洗三遍，25℃真空干燥12h即可得Pt-Au/CeO2催化剂。
实施例7
将4g载体CeO2均匀分散于氯铂酸溶液(含0.04克铂)中并搅拌2h，加入NaOH溶液调节pH至10，加入还原剂硼氢化钠水溶液(其与Pt摩尔比为8)后搅拌8h，过滤水洗三遍，80℃真空干燥12h得Pt/CeO2材料；将2g Pt/CeO2均匀分散于氯金酸(含0.02克金)溶液中，搅拌2h后加入沉淀剂尿素(其与Au摩尔比为100)，80℃搅拌8h后，常温老化12h，过滤水洗三遍，25℃真空干燥12h即可得Pt-Au/CeO2催化剂。
实施例8
将4g载体CeO2均匀分散于氯铂酸溶液(含0.04克铂)中并搅拌2h，加入NaOH溶液调节pH至10，加入还原剂硼氢化钠水溶液(其与Pt摩尔比为10)后搅拌8h，过滤水洗三遍，80℃真空干燥12h得Pt/CeO2材料；将2g Pt/CeO2均匀分散于氯金酸(含0.02克金)溶液中，搅拌2h后加入沉淀剂尿素(其与Au摩尔比为90)，80℃搅拌8h后，常温老化12h，过滤水洗三遍，25℃真空干燥12h即可得Pt-Au/CeO2催化剂。
实施例9
将4g载体CeO2均匀分散于硝酸铂溶液(含0.04克铂)中并搅拌2h，加入NaOH溶液调节pH至10，加入还原剂硼氢化钠水溶液(其与Pt摩尔比为10)后搅拌8h，过滤水洗三遍，80℃真空干燥12h得Pt/CeO2材料；将2g Pt/CeO2均匀分散于氯金酸(含0.02克金)溶液中，搅拌2h后加入沉淀剂尿素(其与Au摩尔比为100)，70℃搅拌8h后，常温老化12h，过滤水洗三遍，25℃真空干燥12h即可得Pt-Au/CeO2催化剂。
实施例10
将4g载体CeO2均匀分散于硝酸铂溶液(含0.04克铂)中并搅拌2h，加入NaOH溶液调节pH至10，加入还原剂硼氢化钠水溶液(其与Pt摩尔比为10)后搅拌8h，过滤水洗三遍，80℃真空干燥12h得Pt/CeO2材料；将2g Pt/CeO2均匀分散于氯金酸钠(含0.02克金)溶液中，搅拌2h后加入沉淀剂尿素(其与Au摩尔比为100)，70℃搅拌8h后，常温老化12h，过滤水洗三遍，25℃真空干燥12h即可得Pt-Au/CeO2催化剂。
分别取实施例1、6～10的Pt-Au/CeO2催化剂，压片，筛选0.36g粒径40～60目催化剂，置于微型U型反应器中进行性能评价试验。试验条件如下：一氧化碳由钢瓶气提供，甲醛由鼓泡塔产生，稀释气为合成空气(体积比80％N2，20％O2)，甲醛浓度为140mg/m3，一氧化碳浓度1000mg/m3，反应空速为60,000h-1，反应温度25℃。
表1不同催化剂同步催化氧化一氧化碳和甲醛活性评价结果
试验结果如表1所示，本发明的催化剂对一氧化碳和甲醛催化氧化具有较高的催化性能。
分别取实施例1～5中催化剂，压片，筛选0.36g粒径40～60目催化剂，置于微型U型反应器中进行性能评价试验。试验条件如下：一氧化碳由钢瓶气提供，甲醛由鼓泡塔产生，稀释气为合成空气(体积比80％N2，20％O2)，甲醛浓度为140mg/m3，一氧化碳浓度1000mg/m3，反应空速为60,000h-1，反应温度25℃。
表2不同制备方法催化剂同步催化氧化一氧化碳和甲醛活性评价结果
试验结果如表2所示，前三种催化剂活性测试结果表明，本发明的催化剂对一氧化碳和甲醛催化氧化具有优异的催化性能，同时具有100％二氧化碳选择性。催化剂(例1)和催化剂(例4和例5)活性结果表明铂和金双组份对于同步催化氧化一氧化碳和甲醛的必要性。
取实施例1中催化剂，压片，筛选0.36g粒径40～60目催化剂，置于微型U型反应器中进行性能评价试验。试验条件如下：一氧化碳由钢瓶气提供，甲醛由鼓泡塔产生，稀释气为合成空气(体积比80％N2，20％O2)，甲醛浓度为140mg/m3，一氧化碳浓度1000mg/m3，反应温度25℃，考察空速对催化剂性能影响，结果见表3。从表3可知，催化剂(实施例1)在60,000～250,000h-1空速内，对同步催化氧化一氧化碳和甲醛表现出优异的催化活性和二氧化碳选择性。
表3不同空速下催化剂同步催化氧化一氧化碳和甲醛活性评价结果

Claims (7)

1.一种高效同步催化氧化低浓度气相甲醛和一氧化碳的催化剂的制备方法，其特征在于：采用浸渍还原法在二氧化铈载体上负载铂活性组份，然后采用沉积沉淀的方式负载金活性组份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的铂活性组份和金活性组份的负载量1wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的浸渍还原法具体为，
将载体CeO2均匀分散于铂的前驱体溶液中并搅拌2h，加入NaOH溶液调节pH至8～10，加入还原剂硼氢化钠水溶液后搅拌8h，过滤水洗三遍，80℃真空干燥12h得负载铂活性组分的Pt/CeO2材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的硼氢化钠水溶液与Pt摩尔比为8～10。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的沉积沉淀具体为，
将负载铂活性组分的材料均匀分散于金的前驱体溶液中，搅拌2h后加入沉淀剂尿素，70～80℃搅拌8h后，常温老化12h，过滤水洗三遍，25℃真空干燥12h得到同时负载铂和金活性组分的催化剂材料即Pt-Au/CeO2材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的尿素与Au摩尔比为90～100。
7.根据权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于：所述的铂的前驱体为硝酸铂或氯铂酸，金的前驱体为氯金酸或氯金酸钠。
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