CN112588298A - 空气净化用复合催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境污染处理技术，公开了空气净化用复合催化剂及其制备方法与应用，将五水硫酸铜分散在乙醇中，回流搅拌，随后在高压反应釜中，于130℃下反应48h，然后过滤反应液，将滤饼干燥后煅烧，得到煅烧物；将煅烧物、六水合硝酸铈、乙醇胺与乙醇、水混合，回流反应，然后过滤反应液，将滤饼干燥后，得到干燥物，将干燥物浸渍于含有氯铂酸的水溶液，超声处理后陈化，再焙烧，得到空气净化用复合催化剂，以铂为活性组分，将污染空气流经空气净化用复合催化剂，完成空气污染的处理；用于甲醛净化，具有高的消除率。
Description
技术领域
本发明涉及环境处理技术领域，涉及空气净化材料技术，具体为空气净化用复合催化剂的制备方法。
背景技术
按照国家室内空气质量标准要求:冬季室内空气湿度标准为30%～60%，湿度指数为50%～60%的环境最感舒适，室内温度不要高过24℃；空气湿度是指空气潮湿的程度。一般相对湿度表示。相对湿度是指空气实际所含水蒸气密度和同温下饱和水蒸气密度的百分比值。甲醛为现代生活常规污染物，影响这空气质量，许多人在除醛时，都喜欢在室内摆上一些植物，认为植物有非常棒的净化甲醛作用，但是植物的除醛效果是十分微弱的，只可作为辅助方法运用；很多人都会觉得只要自己家里没有异味，那便是没有甲醛，但其实，这种认知也是错误的，这是因为甲醛本身是没有异味的，它仅仅是刺激性较强，所以不能凭借异味这种方式来辨别甲醛；使用活性炭材料除醛的人们有很多，这也是因为它强大的吸附甲醛作用，不过，它只能吸附甲醛，做不到以分解的方式治理甲醛，所以十分容易饱和失效；现有技术公开了一种空气中甲醛低温催化氧化消除催化剂，该催化剂含有氧化锰，贵金属铂，以及助剂稀土氧化物、碱或碱土金属氧化物，对于甲醛具有高的催化氧化活性，能够在室温下将甲醛完全氧化为为二氧化碳和水。现有技术制备的净化材料绝大部分虽然能够吸附降解部分室内污染气体，但是制备方法还需简化、去除效果还需提升。因此，开放出一种能在高湿度环境中依然具有优异净化VOCs能力的净化材料有着十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，开发一种新的催化剂，用于甲苯去除，具有低温高效的技术效果。本发明所制备的催化剂在室温及环境湿度下具有较好的低温活性和去除效率，可以将甲醛完全转化为二氧化碳和水。本发明制备工艺简单、易操作、贵金属含量低，且无需外加风、光、热、电等附加能源装置，适用于室内空气中甲醛有害气体的净化。
为了解决技术问题，本发明的解决方案是：
空气净化用复合催化剂，其制备方法包括以下步骤，将五水硫酸铜分散在乙醇中，回流搅拌，随后在高压反应釜中，于130℃下反应48h，然后过滤反应液，将滤饼干燥后煅烧，得到煅烧物；将煅烧物、六水合硝酸铈、乙醇胺与乙醇、水混合，回流反应，然后过滤反应液，将滤饼干燥后，得到干燥物，将干燥物浸渍于含有氯铂酸的水溶液，超声处理后陈化，再焙烧，得到空气净化用复合催化剂。将污染空气流经空气净化用复合催化剂，完成空气污染的处理；这种催化剂材料能够很好的吸附和分解甲醛，长久稳定有效，并且它是十分环保安全。
本发明以五水硫酸铜、六水合硝酸铈为金属来源制备双金属载体，再负载活性组分铂，得到空气净化用复合催化剂，无需其他金属或者贵金属原料，制备方法简单，空气净化用复合催化剂中，铂的重量百分比为0.1~1%，所述空气净化用复合催化剂应用于空气污染处理，尤其是甲醛污染的处理，具有低温高效的技术效果。
本发明中，回流搅拌的时间为50~70分钟；干燥为60~70℃下干燥1~3h；煅烧的温度为750~800°C，时间为15~25分钟，升温速率为10℃/min；回流反应的时间为4~6小时；超声处理的时间为80~100分钟；陈化的时间为10~20小时；焙烧的温度为450~550℃，时间为150~200分钟；煅烧物、六水合硝酸铈、乙醇胺的重量比为1∶（1.5~2）∶0.5。
根据实际需要，将制备的空气净化用复合催化剂粉末负载在蜂窝陶瓷体或金属制成的筛网结构或开孔泡沫体的壁表面上，或者将空气净化用复合催化剂制成球状或板状；然后将其置于污染的气体氛围中后，催化剂在低温下即能起到净化作用。
本发明提供的空气净化用复合催化剂的制备方法具体如下：
将五水硫酸铜分散在乙醇中，回流搅拌1h，随后在高压反应釜中，于130℃下反应48h，自然冷却至室温，反应液过滤后将滤饼用乙醇洗涤两次，70℃下干燥2h，然后在马弗炉中，空气中，以10℃/min的升温速率由室温升至800℃，保持20min，再自然冷却至室温，得到煅烧物；将煅烧物、六水合硝酸铈、乙醇胺与乙醇、水混合，回流反应5小时，自然冷却至室温，反应液过滤后将滤饼用乙醇洗涤两次，70℃下干燥2h，得到干燥物；室温下，将干燥物浸渍于含有氯铂酸的水溶液，超声90分钟，陈化15小时，再将混合液中的水分蒸发，再移至空气条件下的马弗炉中，在500 ℃ 焙烧3小时，得到空气净化用复合催化剂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明中催化剂的制备过程简单，操作方便，制备过程安全可控，无任何污染物产生；本发明中催化剂的用量少，适用不同种类，不同浓度的室内甲醛净化消除，且不需要特定光源，特定装置，能在较低温度下工作，节约能源；本发明催化剂中，活性铂均匀负载在铜铈复合材料上。因此，所述催化剂具有优异的稳定性和净化性能。
具体实施方式
下面对本发明进行详细描述。
本发明将五水硫酸铜分散在乙醇中，回流搅拌1h，随后在高压反应釜中，于130℃下反应48h，自然冷却至室温，反应液过滤后将滤饼用乙醇洗涤两次，70℃下干燥2h，然后在马弗炉中，空气中，以10℃/min的升温速率由室温升至800℃，保持20min，再自然冷却至室温，得到煅烧物；将煅烧物、六水合硝酸铈、乙醇胺与乙醇、水混合，回流反应5小时，自然冷却至室温，反应液过滤后将滤饼用乙醇洗涤两次，70℃下干燥2h，得到干燥物；室温下，将干燥物浸渍于含有氯铂酸的水溶液，超声90分钟，陈化15小时，再将混合液中的水分蒸发，再移至空气条件下的马弗炉中，在500 ℃ 焙烧3小时，得到空气净化用复合催化剂。本发明的制备方法无需其他步骤；使用催化剂前，根据实际需要制成各种结构，如负载在蜂窝陶瓷体或金属制成的筛网结构的壁表面上，开孔泡沫体也可以用作催化剂的结构性载体。另外，也可以将催化剂制成球状或者板状使用。将其置于含有VOCs的气体氛围中后，对其进行适当加热，催化剂在低温下即能与VOCs发生反应，起到净化作用，转化率可以高达100%。
甲醛消除实验：取0.1 g催化剂（将催化剂研磨后过60目筛），不经过还原处理，放置于管式固定床反应器中进行常规实验，实验条件如下：氧气21%，氮气79%，甲醛400 ppm；相对湿度为50%，反应空速（GHSV）为60000 mL/(gh)，反应温度为室温。
本发明所有原料都为市售产品，具体制备操作以及测试方法为本领域常规方法；为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型单非限制性的实例如下：
实施例1
将1.5g五水硫酸铜（CAS号：7758-99-8）分散在500mL乙醇中，回流搅拌1h，随后在高压反应釜中，于130℃下反应48h，自然冷却至室温，过滤后将滤饼用乙醇洗涤两次，70℃下干燥2h，然后在马弗炉中，空气中，以10℃/min的升温速率由室温升至800℃，保持20min，再自然冷却至室温，得到煅烧物；将0.1g煅烧物、0.18g六水合硝酸铈（CAS号: 10294-41-4）、0.05g乙醇胺与15mL乙醇、15mL水混合，回流反应5小时，自然冷却至室温，过滤后将滤饼用乙醇洗涤两次，70℃下干燥2h，得到干燥物；室温下，将干燥物浸渍于含有氯铂酸的水溶液中，50kHz超声处理90分钟、静置陈化15小时，再于80℃下将混合液中的水分蒸发，再移至空气条件下的马弗炉中，在500 ℃ 焙烧3小时，升温速率30℃/min，得到空气净化用复合催化剂，铂的负载量为0.5wt%，根据扫描电镜以及透射电镜图可以看出，铂均匀负载于铜铈双金属载体上。反应2小时后的消除率为92%，反应3.5小时的消除率为100%；连续反应七天后，对甲醛的消除率为100%。
实施例2
将1.5g五水硫酸铜（CAS号：7758-99-8）分散在500mL乙醇中，回流搅拌50分钟，随后在高压反应釜中，于130℃下反应48h，自然冷却至室温，过滤后将滤饼用乙醇洗涤两次，70℃下干燥2h，然后在马弗炉中，空气中，以10℃/min的升温速率由室温升至800℃，保持25min，再自然冷却至室温，得到煅烧物；将0.1g煅烧物、0.18g六水合硝酸铈（CAS号:10294-41-4 ）、0.05g乙醇胺与15mL乙醇、15mL水混合，回流反应5小时，自然冷却至室温，过滤后将滤饼用乙醇洗涤两次，70℃下干燥2h，得到干燥物；室温下，将干燥物浸渍于含有氯铂酸的水溶液中，50kHz超声处理90分钟、静置陈化15小时，再于80℃下将混合液中的水分蒸发，再移至空气条件下的马弗炉中，在500 ℃ 焙烧3小时，升温速率30℃/min，得到空气净化用复合催化剂，铂的负载量为0.5wt%，反应2小时后的消除率为88%。
实施例3
将1.5g五水硫酸铜（CAS号：7758-99-8）分散在500mL乙醇中，回流搅拌1h，随后在高压反应釜中，于130℃下反应48h，自然冷却至室温，过滤后将滤饼用乙醇洗涤两次，60℃下干燥3h，然后在马弗炉中，空气中，以10℃/min的升温速率由室温升至750℃，保持25min，再自然冷却至室温，得到煅烧物；将0.1g煅烧物、0.18g六水合硝酸铈（CAS号: 10294-41-4）、0.05g乙醇胺与15mL乙醇、15mL水混合，回流反应5小时，自然冷却至室温，过滤后将滤饼用乙醇洗涤两次，70℃下干燥2h，得到干燥物；室温下，将干燥物浸渍于含有氯铂酸的水溶液中，50kHz超声处理90分钟、静置陈化15小时，再于80℃下将混合液中的水分蒸发，再移至空气条件下的马弗炉中，在500 ℃ 焙烧3小时，升温速率30℃/min，得到空气净化用复合催化剂，铂的负载量为0.5wt%，根据扫描电镜以及透射电镜图可以看出，铂均匀负载于铜铈双金属载体上，反应2小时后的消除率为90%。
实施例4
将1.5g五水硫酸铜（CAS号：7758-99-8）分散在500mL乙醇中，回流搅拌1h，随后在高压反应釜中，于130℃下反应48h，自然冷却至室温，过滤后将滤饼用乙醇洗涤两次，70℃下干燥2h，然后在马弗炉中，空气中，以10℃/min的升温速率由室温升至800℃，保持20min，再自然冷却至室温，得到煅烧物；将0.1g煅烧物、0.15g六水合硝酸铈（CAS号: 10294-41-4）、0.05g乙醇胺与15mL乙醇、15mL水混合，回流反应5小时，自然冷却至室温，过滤后将滤饼用乙醇洗涤两次，70℃下干燥2h，得到干燥物；室温下，将干燥物浸渍于含有氯铂酸的水溶液中，60kHz超声处理90分钟、静置陈化15小时，再于80℃下将混合液中的水分蒸发，再移至空气条件下的马弗炉中，在500 ℃ 焙烧3小时，升温速率30℃/min，得到空气净化用复合催化剂，铂的负载量为0.5wt%，根据扫描电镜以及透射电镜图可以看出，铂均匀负载于铜铈双金属载体上，反应2小时后的消除率为84%。
实施例5
将1.5g五水硫酸铜（CAS号：7758-99-8）分散在500mL乙醇中，回流搅拌1h，随后在高压反应釜中，于130℃下反应48h，自然冷却至室温，过滤后将滤饼用乙醇洗涤两次，70℃下干燥2h，然后在马弗炉中，空气中，以10℃/min的升温速率由室温升至800℃，保持20min，再自然冷却至室温，得到煅烧物；将0.1g煅烧物、0.2g六水合硝酸铈（CAS号: 10294-41-4）、0.05g乙醇胺与15mL乙醇、15mL水混合，回流反应6小时，自然冷却至室温，过滤后将滤饼用乙醇洗涤两次，70℃下干燥2h，得到干燥物；室温下，将干燥物浸渍于含有氯铂酸的水溶液中，50kHz超声处理90分钟、静置陈化15小时，再于80℃下将混合液中的水分蒸发，再移至空气条件下的马弗炉中，在500 ℃ 焙烧3小时，升温速率30℃/min，得到空气净化用复合催化剂，铂的负载量为0.5wt%，反应2小时后的消除率为87%。
实施例6
将1.5g五水硫酸铜（CAS号：7758-99-8）分散在500mL乙醇中，回流搅拌1h，随后在高压反应釜中，于130℃下反应48h，自然冷却至室温，过滤后将滤饼用乙醇洗涤两次，70℃下干燥2h，然后在马弗炉中，空气中，以10℃/min的升温速率由室温升至800℃，保持20min，再自然冷却至室温，得到煅烧物；将0.1g煅烧物、0.18g六水合硝酸铈（CAS号: 10294-41-4）、0.05g乙醇胺与15mL乙醇、15mL水混合，回流反应5小时，自然冷却至室温，过滤后将滤饼用乙醇洗涤两次，70℃下干燥2h，得到干燥物；室温下，将干燥物浸渍于含有氯铂酸的水溶液中，50kHz超声处理90分钟、静置陈化16小时，再于80℃下将混合液中的水分蒸发，再移至空气条件下的马弗炉中，在550 ℃ 焙烧150分钟，升温速率30℃/min，得到空气净化用复合催化剂，铂的负载量为0.5wt%，反应2小时后的消除率为85%。
在实施例1的基础上，进行单因素变化，得到以下对比催化剂，并进行同样的甲醛消除实验。
对比例1
将六水合硝酸铈更换为七水硫酸钴（CAS号 10026-24-1），其余不变，得到空气净化用复合催化剂，反应2小时后的甲醛消除率为69%。
对比例2
省略乙醇胺，其余不变，得到空气净化用复合催化剂，反应2小时后的甲醛消除率为57%。
对比例3
将回流反应5小时更换为回流反应10小时，其余不变，得到空气净化用复合催化剂，反应2小时后的甲醛消除率为79%。
对比例4
将在500 ℃ 焙烧3小时更换为在400℃焙烧5小时，其余不变，得到空气净化用复合催化剂，反应2小时后的甲醛消除率为76%。
对比例5
将煅烧物浸渍于含有氯铂酸的水溶液中，50kHz超声处理90分钟、静置陈化15小时，再于80℃下将混合液中的水分蒸发，再移至空气条件下的马弗炉中，在500 ℃ 焙烧3小时，升温速率30℃/min，得到空气净化用复合催化剂，铂的负载量为0.5wt%，反应2小时后的甲醛消除率为48%。
本发明的催化剂在室温常湿的真实环境中可以高效稳定彻底地去除空气中的甲醛，且对人体无任何不良副作用，可广泛应用于制备各种去除甲醛空气净化器。申请人声明，本发明通过上述实例来说明所述催化剂的详细组成，但本发明并不局限于上述详细组成，即不意味着本发明必须依赖上述详细组成才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换以及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种空气净化用复合催化剂，其特征在于，所述空气净化用复合催化剂的制备方法包括以下步骤，将五水硫酸铜分散在乙醇中，回流搅拌，随后在高压反应釜中，于130℃下反应48h，然后过滤反应液，将滤饼干燥后煅烧，得到煅烧物；将煅烧物、六水合硝酸铈、乙醇胺与乙醇、水混合，回流反应，然后过滤反应液，将滤饼干燥后，得到干燥物，将干燥物浸渍于含有氯铂酸的水溶液，超声处理后陈化，再焙烧，得到空气净化用复合催化剂。
2.根据权利要求1所述空气净化用复合催化剂，其特征在于，回流搅拌的时间为50~70分钟；干燥为60~70℃下干燥1~3h。
3.根据权利要求1所述空气净化用复合催化剂，其特征在于，煅烧的温度为750~800°C，时间为15~25分钟，升温速率为10℃/min。
4.根据权利要求1所述空气净化用复合催化剂，其特征在于，回流反应的时间为4~6小时。
5.根据权利要求1所述空气净化用复合催化剂，其特征在于，超声处理的时间为80~100分钟；陈化的时间为10~20小时；焙烧的温度为450~550℃，时间为150~200分钟。
6.权利要求1所述空气净化用复合催化剂在处理污染空气中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，污染为甲醛污染。
8.权利要求1所述空气净化用复合催化剂的制备方法，其特征在于，将五水硫酸铜分散在乙醇中，回流搅拌，随后在高压反应釜中，于130℃下反应48h，然后过滤反应液，将滤饼干燥后煅烧，得到煅烧物；将煅烧物、六水合硝酸铈、乙醇胺与乙醇、水混合，回流反应，然后过滤反应液，将滤饼干燥后，得到干燥物，将干燥物浸渍于含有氯铂酸的水溶液，超声处理后陈化，再焙烧，得到空气净化用复合催化剂。
9.根据权利要求8所述空气净化用复合催化剂的制备方法，其特征在于，空气净化用复合催化剂中，铂的重量百分比为0.1~1%。
10.根据权利要求8所述空气净化用复合催化剂的制备方法，其特征在于，煅烧物、六水合硝酸铈、乙醇胺的重量比为1∶（1.5~2）∶0.5。
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