CN110961114A - 一种脱硫脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于烟气净化技术领域，涉及一种烟气脱硫脱硝用活性焦催化剂的制备方法及应用。催化剂以质量含量计，包含1%‑5%活性成分、1%‑3%助剂催化剂和92%‑98%活性焦载体；活性成分五氧化二钒、氧化亚铁，助催化剂为氧化钴、氧化铈、氧化锰；载体为改性活性焦。本发明采用浸渍法负载活性成分五氧化二钒、氧化亚铁，以及助催化剂氧化钴、氧化铈、氧化锰，负载后活性焦对脱硫、脱硝均有良好的效果，能够满足大型烟气排放企业实现脱硫脱硝一体净化排放标准。

Description

一种脱硫脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于烟气净化技术领域，具体涉及到一种烟气脱硫脱硝用活性焦催化剂的制备方法。
背景技术
随着全球经济发展，煤炭作为主要能源之一，被不断加快开发利用，导致环境的恶化加剧，特别是硫氧化物和氮氧化物的排放量增加。因此，有效的控制并减少硫氧化物和氮氧化物的排放已成为目前十分紧迫的任务。
烟气型污染是我国现阶段大气污染的主要污染源，尤其表现为SO2和NOx的排放造成的酸雨和光化学烟雾。烟气型污染不仅能造成土壤酸化、动植物生长缓慢、水体酸化、建筑物腐蚀等，很大程度还能危害到人类的健康，如大气中SO2对上呼吸道粘膜和结膜有强烈刺激作用，引起呼吸器官的肺炎、支气管炎疾病，甚至肺水肿和呼吸麻痹等。NOx对人体的危害表现为，NO与血液中的血红蛋白结合，引起高铁血红蛋白血癌等，以及导致中枢神经的损坏，出现麻痹和痉挛等症状，严重甚至出现肺器官等呼吸器官的病变；NO2也可引起哮喘等疾病。因此，降低和控制烟气中SO2和NOx的排放刻不容缓。
二氧化硫和氮氧化物同时存在于烟气中，脱除过程中若采用分别脱除的方法，将带来占地面积大、设备多、操作复杂、经济效益差等问题。由于两种气体均为酸性氧化物，可以设计同时脱除。目前，烟气脱硫脱硝一体化主要由湿法脱硫脱硝、干法脱硫脱硝和半干法脱硫脱硝。其中，湿法脱除效果较好，但废液污染严重；干法脱除操作费用高；半干法具有干法和湿法的优点，但存在操作不稳定等问题。
发明内容
本发明的目的是采用一体化技术，同时高效脱除烟气中硫化物和氮氧化物。
本发明的实现的技术方案为：脱硫脱硝催化剂，以质量含量计，包含1%-5%活性成分、1%-3%助剂和92%-98%活性焦载体。
一般地，所述催化剂，其组成特征在于，活性成分为单独的V2O5或V2O5和Fe2O3的混合物，助催化剂为Co、Ce、Mn中的至少一种，载体为改性活性焦。
所述催化剂，其载体特征在于，经硝酸溶液或氢氧化钠溶液改性处理的活性焦。
所述催化剂载体，其特征在于，改性活性焦为圆柱状、球状或蜂窝状。
所述催化剂的执法，其特征在于包括活性焦载体的改性，活性组分前驱物溶液的配制、助催化剂前驱物溶液的配制。
所述催化剂的制法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按活性组分、助催化剂以质量含量计，分别称取对应的前驱物；(2)溶解活性组分、助催化剂前驱体，充分搅拌，配制成混合溶液；(3)活性焦改性，硝酸溶液或氢氧化钠溶液改性活性焦孔分布；(4)活性组分、助催化剂溶液等体积浸渍于活性焦；(5)120℃烘箱干燥，干燥后置于马弗炉，400℃-600℃条件下，惰性气氛下焙烧，制得脱硫脱硝催化剂。
所述催化剂的制法，其特征在于，活性物质前驱物为偏钒酸铵、硝酸铁；助催化剂前驱物为硝酸钴、硝酸铈、硝酸锰。
所述催化剂，其特征在于，适用烟气中SO2浓度500-800ppm、NOx浓度500-600ppm，烟气空速1000h-1-4000h-1。
本发明采用活性焦为载体，利用活性焦多空特性，负载金属氧化物后实现物理化学协同吸附作用。简化生产工艺，浸渍负载活性物质，提高产品稳定性。烟气一体化脱硫脱硝技术通过在同一套装置上实现同时脱硫脱硝过程，具有设备少、节约空间、降低投资、操作稳定等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方案对本发明做进一步的说明。
对比例
称取褐煤50g，焦煤20g，粉碎至100目待用；分别称取沥青、焦油各8g和10g；取去离子水15ml。分别称取偏钒酸铵、硝酸铁和硝酸钴各8g、6g和2g，马弗炉加热至完全分解为五氧化二钒、氧化铁和氧化钴。将称取的沥青、焦油和去离子水混合，加入粉碎后的褐煤、焦煤搅拌均匀，再添加五氧化二钒、氧化铁和氧化钴，充分混合搅拌浸渍4h。将浸渍后混合物放入烘箱中干燥12h；干燥后，马夫炉中分段焙烧活化，由常温升以5℃/min升温至600℃活化6h，后继续升温至900℃活化3h，自然冷却至常温，得到脱硫脱硝催化剂。
将上述烟气脱硫脱硝催化剂于固定床上，床层温度升温至300℃通入烟气，烟气成分：SO2 700ppm、NO 500ppm、NH3 650ppm、O2体积百分含量5%，氮气为平衡气，空速1000h-1。试验出口气结果：二氧化硫15ppm，氮氧化物32ppm。
实施例1
活性焦的改性。称取活性焦40g，添加入0.4mol/L稀硝酸中，浸泡2h后，离子水洗涤至中性，马弗炉中120℃条件下干燥8h，得到待用活性焦。
活性物溶液配置。称取偏钒酸铵5.15g，草酸11.0g。加热草酸、偏钒酸铵至完全溶解，添加活性焦等体积浸渍活性物；充分浸渍3h，120℃烘箱，5h烘干；置于马弗炉中，400℃、N2气氛条件下焙烧2h待用。称取硝酸钴4.25g，完全溶于离子水，等体积浸渍助催化剂，置于马弗炉中，400℃条件下焙烧2h，得到所述烟气脱硫脱硝催化剂。
实施例2
活性焦的改性。称取活性焦40g，添加入0.5mol/L稀硝酸中，浸泡2h后，离子水洗涤至中性，马弗炉中120℃条件下干燥8h，得到待用活性焦。
活性物溶液、助催化剂溶液配置。称取偏钒酸铵10.3g，草酸22.0g。加热草酸、偏钒酸铵至完全溶解，等体积浸渍活性焦；充分浸渍3h，120℃烘箱，5h烘干；置于马弗炉中，400℃、N2气氛条件下焙烧2h待用。称取硝酸钴4.25g，完全溶于离子水，等体积浸渍助催化剂，置于马弗炉中，400℃条件下焙烧2h，得到所述烟气脱硫脱硝催化剂。
实施例3
活性焦的改性。称取活性焦40g，添加入0.6mol/L稀硝酸中，浸泡2h后，离子水洗涤至中性，马弗炉中120℃条件下干燥8h，得到待用活性焦。
活性物溶液、助催化剂溶液配置。称取偏钒酸铵25.75g，草酸110.0g。加热草酸、偏钒酸铵至完全溶解，等体积浸渍活性焦；充分浸渍3h，置于马弗炉中，400℃、N2气氛条件下焙烧2h待用。称取硝酸钴3.25g，硝酸铈2.34g，完全溶于离子水，等体积浸渍助催化剂，置于马弗炉中，400℃条件下焙烧2h，得到所述烟气脱硫脱硝催化剂。
实施例4
活性焦的改性。称取活性焦40g，添加入0.6mol/L稀硝酸中，浸泡2h后，离子水洗涤至中性，马弗炉中120℃条件下干燥8h，得到待用活性焦。
活性物溶液、助催化剂溶液配置。称取硝酸铁3.26g，偏钒酸铵20.6g，草酸99.0g。加热草酸、硝酸铁、偏钒酸铵至完全溶解，等体积浸渍活性焦；充分浸渍3h，120℃烘箱，5h烘干；置于马弗炉中，400℃、N2气氛条件下焙烧2h待用。称取硝酸钴3.25g，硝酸铈2.34g，完全溶于离子水，等体积浸渍助催化剂，置于马弗炉中，400℃条件下焙烧2h，得到所述烟气脱硫脱硝催化剂。
实施例5
活性焦的改性。称取活性焦40g，添加入0.4mol/L氢氧化钠溶液中，浸泡2h后，离子水洗涤至中性，马弗炉中120℃条件下干燥8h，得到待用活性焦。
活性物溶液、助催化剂溶液配置。称取偏钒酸铵10.3g，草酸22.0g。加热草酸、偏钒酸铵至完全溶解，等体积浸渍活性焦；充分浸渍3h，120℃烘箱，5h烘干；置于马弗炉中，400℃、N2气氛条件下焙烧2h待用。称取硝酸钴3.25g，硝酸铈2.34g，完全溶于离子水，等体积浸渍助催化剂，置于马弗炉中，400℃条件下焙烧2h，得到所述烟气脱硫脱硝催化剂。
实施例6
活性焦的改性。称取活性焦56g，添加入0.6mol/L氢氧化钠溶液中，浸泡2h后，离子水洗涤至中性，马弗炉中120℃条件下干燥8h，得到待用活性焦。
活性物溶液、助催化剂溶液配置。称取硝酸铁5.52g、偏钒酸铵7.21g，草酸15.4g。加热草酸、硝酸铁、偏钒酸铵至完全溶解，等体积浸渍活性焦；充分浸渍3h，置于马弗炉中，120℃烘箱，5h烘干；400℃、N2气氛条件下焙烧2h待用。称取硝酸钴3.25g，硝酸铈2.34g，完全溶于离子水，等体积浸渍助催化剂，置于马弗炉中，400℃条件下焙烧2h，得到所述烟气脱硫脱硝催化剂。
实施例7
活性焦的改性。称取活性焦56g，添加入0.5mol/L氢氧化钠溶液中，浸泡2h后，离子水洗涤至中性，马弗炉中120℃条件下干燥8h，得到待用活性焦。
活性物溶液、助催化剂溶液配置。称取硝酸铁5.52g、偏钒酸铵7.21g，草酸15.4g。加热草酸、硝酸铁、偏钒酸铵至完全溶解，等体积浸渍活性焦；充分浸渍3h，置于马弗炉中，120℃烘箱，5h烘干；400℃、N2气氛条件下焙烧2h待用。称取硝酸钴3.36g、硝酸铈3.24g、硝酸锰3.12g，完全溶于离子水，等体积浸渍助催化剂，置于马弗炉中，400℃条件下焙烧2h，得到所述烟气脱硫脱硝催化剂。
实施例8
活性焦的改性。称取活性焦80g，添加入0.5mol/L氢氧化钠溶液中，浸泡2h后，离子水洗涤至中性，马弗炉中120℃条件下干燥8h，得到待用活性焦。
活性物溶液、助催化剂溶液配置。称取硝酸铁9.12g、偏钒酸铵7.21g，草酸15.4g。加热草酸、硝酸铁、偏钒酸铵至完全溶解，等体积浸渍活性焦；充分浸渍3h，置于马弗炉中，120℃烘箱，5h烘干；400℃、N2气氛条件下焙烧2h待用。称取硝酸钴3.36g、硝酸铈3.24g、硝酸锰3.12g，完全溶于离子水，等体积浸渍助催化剂，置于马弗炉中，400℃条件下焙烧2h，得到所述烟气脱硫脱硝催化剂。
实施例9
将实施例1-4制备的烟气脱硫脱硝催化剂于固定床上，床层温度升温至500℃，催化剂活化1h后，降温至300℃通入烟气，烟气成分：SO2 700ppm、NO 500ppm、NH3 650ppm、O2体积百分含量5%，氮气为平衡气，空速1000h-1。试验出口气结果：二氧化硫0ppm，氮氧化物20ppm。
实施例10
将实施例5-8制备的烟气脱硫脱硝催化剂于固定床上，床层温度升温至500℃，催化剂活化1h后，降温至300℃通入烟气，烟气成分：SO2 700ppm、NO 500ppm、NH3 650ppm、O2体积百分含量5%，氮气为平衡气，空速1000h-1。试验出口气结果：二氧化硫0ppm，氮氧化物16ppm。
实施例11
将实施例4制备的烟气脱硫脱硝催化剂于固定床上，床层温度升温至500℃，催化剂活化1h后，降温至300℃通入烟气，烟气成分：SO2 800ppm、NO 600ppm、NH3 900ppm、O2体积百分含量5%，氮气为平衡气，空速4000h-1。试验出口气结果：二氧化硫35ppm，氮氧化物48ppm。
实施例12
将实施例8制备的烟气脱硫脱硝催化剂于固定床上，床层温度升温至500℃，催化剂活化1h后，降温至300℃通入烟气，烟气成分：SO2 800ppm、NO 600ppm、NH3 900ppm、O2体积5%，氮气为平衡气，空速4000h-1。试验出口气结果：二氧化硫32ppm，氮氧化物46ppm。

Claims (9)

1.一种脱硫脱硝催化剂，其特征在于，以质量含量计，催化剂包含1%-5%活性成分、1%-3%助剂和92%-98%活性焦载体。
2.根据权利要求1所述催化剂，其特征在于，活性成分为V2O5或V2O5和Fe2O3的混合物，助催化剂为Co、Ce、Mn中的至少一种，载体为改性活性焦。
3.根据权利要求1或2所述催化剂，其特征在于，载体是经硝酸溶液或氢氧化钠溶液改性处理的活性焦。
4.根据权利要求2所述催化剂，其特征在于改性活性焦为圆柱状、球状或蜂窝状。
5.根据权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征是包括活性焦载体的改性，活性组分前驱物溶液的配制、助催化剂前驱物溶液的配制。
6.根据权利要求5所述催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按活性组分、助催化剂以质量含量计，分别称取对应的前驱物；(2)溶解活性组分、助催化剂前驱体，充分搅拌，配制成混合溶液；(3)活性焦改性，硝酸溶液或氢氧化钠溶液改性活性焦孔分布；(4)活性组分、助催化剂溶液等体积浸渍于活性焦；(5)120℃烘箱干燥，干燥后置于马弗炉，400℃-600℃条件下，惰性气氛下焙烧，制得脱硫脱硝催化剂。
7.根据权利要求5所述催化剂的制备方法，其特征在于，活性物质前驱物为偏钒酸铵、硝酸铁。
8.根据权利要求5所述催化剂的制备方法，其特征在于，助催化剂前驱物为硝酸钴、硝酸铈、硝酸锰。
9.根据权利要求1所述催化剂，其特征在于，适用烟气中SO2浓度500-800ppm、NOx浓度500-600ppm，烟气空速1000h-1-4000h-1。
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