CN102764657A - 一种纳米v2o5/活性焦脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂及其制备方法。纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的组分是：圆柱状活性焦为80~99wt%；纳米V2O5为 0.5~10wt%；Fe2O3为0.5~10wt%。所述的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的制备方法如下述步骤：步骤1、制备硝酸铁溶液；步骤2、制备负载Fe2O3的圆柱状活性焦；步骤3、制备纳米V2O5；步骤4、制备纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂。本发明制备纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂具有工业上易于操作、避免引起粉尘污染、脱硝率高的优点。
Description
技术领域
本发明属于脱硝催化剂技术领域，具体是涉及一种纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
我国的能源构成以煤炭为主，其消费量占一次能源总消费量的70%，这种局面在今后相当长的时间内不会改变。火电厂以煤作为主要燃料进行发电，煤燃烧过程产生的SO2和NOX排放于大气中，是形成“酸雨”和“酸雾”的主要原因之一，其中氮氧化物和碳氢化合物结合形成光化学烟雾，已严重影响到人类的生产和生活。
当前，我国烟气脱硫技术比较成熟，年脱硫能力亦较强；而NOX的排放量仍持续快速增张，按目前的增长速度，预计到2015-2020年，NOX的排放总量将会超过SO2成为电力行业排放的第一大酸性污染气体。因此，脱硝技术已引起政府和技术人员的关注。
目前以NH3为还原剂选择性催化还原（SCR）技术是目前工业应用最为广泛的脱硝技术。应用最广泛的SCR催化剂是以TiO2为载体，以V2O5或V2O5-WO3或V2O5-MoO3为活性成分。但为避免形成硫酸铵盐，进而堵塞催化剂的孔结构，造成催化剂失活，故此类SCR催化剂在实际应用过程中的操作温度必须高于350℃。由于大多数锅炉配置紧凑，在350℃温区加装SCR脱硝装置非常困难，而在排烟温区(120~250℃)加装SCR脱硝装置需要将烟气加热，从而造成高能耗和高操作成本。
目前，采用活性焦（AC）为载体，V2O5为活性组分开发出可在200℃左右脱除烟气中NO的催化剂（马建蓉等. 同时脱除烟气中硫和硝的V2O5 /AC催化剂研究[J]. 燃料化学学报，2005，33：6-11），将活性焦磨碎，筛分至30~60目，浸渍偏钒酸铵溶液，煅烧后制的V2O5 /AC催化剂，脱硝率稳定在60%左右；
还有研究发现，V2O5/AC上搭载WO3和MoO3对SCR活性有抑制作用（Zhu .Catalytic NO reduction with ammonia at low temperatures on V2O5/AC catalysts：effect of metal oxides addition and SO2[J]．Applied Catalysis B：Environmental，2001，30：267-276）。
以上技术均是将粉末状活性焦作为载体，在工业上不利于操作，并易引起粉尘污染；且催化剂均采用偏钒酸铵和草酸溶液浸渍，煅烧后制得，脱硝率相对较低。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种工业上易于操作、避免引起粉尘污染、脱硝率高的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的组分是：
圆柱状活性焦 80~99wt%；
纳米V2O5 0.5~10wt%；
Fe2O3 0.5~10wt%。
所述的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的制备方法为以下步骤：
步骤1、制备硝酸铁溶液
根据纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂中Fe2O3的含量，按照Fe(NO3)3·9H2O颗粒∶Fe2O3的质量比为5.05∶1称取Fe(NO3)3·9H2O颗粒；再向所称取的Fe(NO3)3·9H2O颗粒中加入去离子水，该去离子水的加入量以制成的硝酸铁溶液能被步骤2所要加入的圆柱状活性焦完全吸收为准，制成硝酸铁溶液。
步骤2、制备负载Fe2O3的圆柱状活性焦
先将圆柱状活性焦浸渍于步骤1所制成的硝酸铁溶液中，在室温条件下浸渍1~5小时，将圆柱状活性焦取出，在40~60℃条件下干燥10~12h，再在100~120℃条件下干燥4~6h，然后在400~500℃条件下于氮气气氛中煅烧3~6h，最后在200~260℃条件下于空气气氛中煅烧3~6h，制得负载Fe2O3的圆柱状活性焦。
所述圆柱状活性焦的直径为5~10mm，长度为10~15mm，水分＜3wt%，灰分＜14wt%，碘吸附值为300~400mg/g。
步骤3、制备纳米V2O5
按照V2O5粉末∶双氧水溶液为1Kg∶（40~45）L的配比将V2O5粉末加入10~20wt%双氧水溶液中，搅拌0.5~2h，转入高压反应釜中，在180℃条件下反应24h；然后在8000~10000r/min条件下离心30min，再将离心后的沉淀物于 50~60℃条件下干燥7~8h，制得纳米V2O5。
步骤4、制备纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂
根据纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂中纳米V2O5的含量，向步骤3所制备的纳米V2O5中加入去离子水，该去离子水的加入量以配成的纳米V2O5溶液能被所要加入的负载Fe2O3的圆柱状活性焦完全吸收为准，配成纳米V2O5溶液；将配成的纳米V2O5溶液搅拌1~2h，再向搅拌后的纳米V2O5溶液中加入步骤2所制得的负载Fe2O3圆柱状的活性焦，在室温条件下浸渍1~5h，然后在40~60℃条件下干燥10~12h，制得纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂。
在上述技术方案中：所述Fe(NO3)3·9H2O颗粒中Fe(NO3)3·9H2O的含量≥98wt%；所述V2O5粉末中V2O5的含量≥99wt%。
本发明具有以下积极效果：
（1）本发明采用圆柱状活性焦，在工业上易于操作，且能避免引起粉尘污染。圆柱状活性焦有丰富的微孔结构而具有良好的吸附性能，所制备的V2O5/活性焦脱硝催化剂具有良好的脱硝活性。
（2）本发明采用纳米V2O5作为催化剂的活性组分，制备的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂中的纳米V2O5呈条状，这种条状的纳米V2O5具有较高的晶面能量，能显著提高催化剂的脱硝活性，脱硝率≥85%。
因此，本发明制备的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂具有工业上易于操作、避免引起粉尘污染和脱硝率高的优点。
附图说明
图1为本发明制备的一种纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：所述Fe(NO3)3·9H2O颗粒中Fe(NO3)3·9H2O的含量≥98wt%；所述V2O5粉末中V2O5的含量≥99wt%，实施例中不再赘述。
实施例1
一种纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂及其制备方法。纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的组分是：
圆柱状活性焦 80~85wt%；
纳米V2O5 7.5~10wt%；
Fe2O3 7.5~10wt%。
所述的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的制备方法是：
步骤1、制备硝酸铁溶液
根据纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂中Fe2O3的含量，按照Fe(NO3)3·9H2O颗粒∶Fe2O3的质量比为5.05∶1称取Fe(NO3)3·9H2O颗粒；再向所称取的Fe(NO3)3·9H2O颗粒中加入去离子水，该去离子水的加入量以制成的硝酸铁溶液能被步骤2所要加入的圆柱状活性焦完全吸收为准，制成硝酸铁溶液。
步骤2、制备负载Fe2O3的圆柱状活性焦
先将圆柱状活性焦浸渍于步骤1所制成的硝酸铁溶液中，在室温条件下浸渍1~3小时，将圆柱状活性焦取出，在40~60℃条件下干燥10~12h，再在100~120℃条件下干燥4~6h，然后在400~500℃条件下于氮气气氛中煅烧3~5h，最后在200~260℃条件下于空气气氛中煅烧3~5h，制得负载Fe2O3的圆柱状活性焦。
所述圆柱状活性焦的直径为5~10mm，长度为10~15mm，水分＜3wt%，灰分＜14wt%，碘吸附值为300~400mg/g。
步骤3、制备纳米V2O5
按照V2O5粉末∶双氧水溶液为1Kg∶（40~45）L的配比将V2O5粉末加入10~20wt%双氧水溶液中，搅拌0.5~2h，转入高压反应釜中，在180℃条件下反应24h；然后在8000~10000r/min条件下离心30min，再将离心后的沉淀物于 50~60℃条件下干燥7~8h，制得纳米V2O5。
步骤4、制备纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂
根据纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂中纳米V2O5的含量，向步骤3所制备的纳米V2O5中加入去离子水，该去离子水的加入量以配成的纳米V2O5溶液能被所要加入的负载Fe2O3的圆柱状活性焦完全吸收为准，配成纳米V2O5溶液；将配成的纳米V2O5溶液搅拌1~2h，再向搅拌后的纳米V2O5溶液中加入步骤2所制得的负载Fe2O3圆柱状的活性焦，在室温条件下浸渍1~3h，然后在40~60℃条件下干燥10~12h，制得纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂。
本实施例的应用方法：将本实施例制备的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂装入固定床反应器中，通入模拟烟气。模拟烟气的组成为：NO浓度为500ppm，NH3浓度为500ppm，O2浓度为5%，其余为N2。反应温度为200℃，反应压力为常压，反应空速为3000 L/(Kg·h)。脱硝率≥86.2%。
实施例2
一种纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂及其制备方法。纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的组分同实施例1。
所述的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的制备方法是：
步骤1、制备硝酸铁溶液
同实施例1的步骤1。
步骤2、制备负载Fe2O3的圆柱状活性焦
先将圆柱状活性焦浸渍于步骤1所制成的硝酸铁溶液中，在室温条件下浸渍3~5小时，将圆柱状活性焦取出，在40~60℃条件下干燥10~12h，再在100~120℃条件下干燥4~6h，然后在400~500℃条件下于氮气气氛中煅烧4~6h，最后在200~260℃条件下于空气气氛中煅烧4~6h，制得负载Fe2O3的圆柱状活性焦。
所述圆柱状活性焦的直径为5~10mm，长度为10~15mm，水分＜3wt%，灰分＜14wt%，碘吸附为值300~400mg/g。
步骤3、制备纳米V2O5
同实施例1的步骤3。
步骤4、制备纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂
根据纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂中纳米V2O5的含量，向步骤3所制备的纳米V2O5中加入去离子水，该去离子水的加入量以配成的纳米V2O5溶液能被所要加入的负载Fe2O3的圆柱状活性焦完全吸收为准，配成纳米V2O5溶液；将配成的纳米V2O5溶液搅拌1~2h，再向搅拌后的纳米V2O5溶液中加入步骤2所制得的负载Fe2O3圆柱状的活性焦，在室温条件下浸渍3~5h，然后在40~60℃条件下干燥10~12h，制得纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂。
本实施例的应用方法：将本实施例制备的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂装入固定床反应器中，通入模拟烟气。模拟烟气的组成为：NO浓度为500ppm，NH3浓度为500ppm，O2浓度为5%，其余为N2。反应温度为200℃，反应压力为常压，反应空速为3000 L/(Kg·h)。脱硝率≥85.8%。
实施例3
一种纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂及其制备方法。纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的组分是：
圆柱状活性焦 85~90wt%；
纳米V2O5 5~7.5wt%；
Fe2O3 5~7.5wt%。
所述的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的制备方法同实施例1。
本实施例的应用方法：将本实施例制备的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂装入固定床反应器中，通入模拟烟气。模拟烟气的组成为：NO浓度为500ppm，NH3浓度为500ppm，O2浓度为5%，其余为N2。反应温度为200℃，反应压力为常压，反应空速为3000 L/(Kg·h)。脱硝率≥88.3%。
实施例4
一种纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂及其制备方法。纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的组分同实施例3。
所述的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的制备方法同实施例2。
本实施例的应用方法：将本实施例制备的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂装入固定床反应器中，通入模拟烟气。模拟烟气的组成为：NO浓度为500ppm，NH3浓度为500ppm，O2浓度为5%，其余为N2。反应温度为200℃，反应压力为常压，反应空速为3000 L/(Kg·h)。脱硝率≥87.9%。
实施例5
一种纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂及其制备方法。纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的组分是：
圆柱状活性焦 90~95wt%；
纳米V2O5 2.5~5wt%；
Fe2O3 2.5~5wt%。
所述的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的制备方法同实施例1。
本实施例的应用方法：将本实施例制备的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂装入固定床反应器中，通入模拟烟气。模拟烟气的组成为：NO浓度为500ppm，NH3浓度为500ppm，O2浓度为5%，其余为N2。反应温度为200℃，反应压力为常压，反应空速为3000 L/(Kg·h)。脱硝率≥91.0%。
实施例6
一种纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂及其制备方法。纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的组分同实施例5。
所述的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的制备方法同实施例2。
本实施例的应用方法：将本实施例制备的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂装入固定床反应器中，通入模拟烟气。模拟烟气的组成为：NO浓度为500ppm，NH3浓度为500ppm，O2浓度为5%，其余为N2。反应温度为200℃，反应压力为常压，反应空速为3000 L/(Kg·h)。脱硝率≥90.5%。
实施例7
一种纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂及其制备方法。纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的组分是：
圆柱状活性焦 95~99wt%；
纳米V2O5 0.5~2.5wt%；
Fe2O3 0.5~2.5wt%。
所述的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的制备方法同实施例1。
本实施例的应用方法：将本实施例制备的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂装入固定床反应器中，通入模拟烟气。模拟烟气的组成为：NO浓度为500ppm，NH3浓度为500ppm，O2浓度为5%，其余为N2。反应温度为200℃，反应压力为常压，反应空速为3000 L/(Kg·h)。脱硝率≥92.1%。
实施例8
一种纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂及其制备方法。纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的组分同实施例7。
所述的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的制备方法同实施例2。
本实施例的应用方法：将本实施例制备的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂装入固定床反应器中，通入模拟烟气。模拟烟气的组成为：NO浓度为500ppm，NH3浓度为500ppm，O2浓度为5%，其余为N2。反应温度为200℃，反应压力为常压，反应空速为3000 L/(Kg·h)。脱硝率≥91.7%。
本具体实施方式具有以下积极效果：
（1）本具体实施方式采用圆柱状活性焦，在工业上易于操作，且能避免引起粉尘污染。圆柱状活性焦有丰富的微孔结构而具有良好的吸附性能，所制备的V2O5/活性焦脱硝催化剂具有良好的脱硝活性。
（2）本具体实施方式采用纳米V2O5作为催化剂的活性组分，所制备的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂如图1所示，纳米V2O5呈条状，这种条状的纳米V2O5具有较高的晶面能量，能显著提高催化剂的脱硝活性，脱硝率≥85%。
因此，本具体实施方式制备纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂具有工业上易于操作、避免引起粉尘污染、脱硝率高的优点。
Claims (4)
1.一种纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂，其特征在于所述纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的组分是：
圆柱状活性焦 80~99wt%；
纳米V2O5 0.5~10wt%；
Fe2O3 0.5~10wt%。
2.如权利要求1所述的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤是：
步骤1、制备硝酸铁溶液
根据纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂中Fe2O3的含量，按照Fe(NO3)3·9H2O颗粒∶Fe2O3的质量比为5.05∶1称取Fe(NO3)3·9H2O颗粒；再向所称取的Fe(NO3)3·9H2O颗粒中加入去离子水，该去离子水的加入量以制成的硝酸铁溶液能被步骤2所加入的圆柱状活性焦完全吸收为准，制成硝酸铁溶液；
步骤2、制备负载Fe2O3的圆柱状活性焦
先将圆柱状活性焦浸渍于步骤1所制成的硝酸铁溶液中，在室温条件下浸渍1~5小时，将圆柱状活性焦取出，在40~60℃条件下干燥10~12h，再在100~120℃条件下干燥4~6h，然后在400~500℃条件下于氮气气氛中煅烧3~6h，最后在200~260℃条件下于空气气氛中煅烧3~6h，制得负载Fe2O3的圆柱状活性焦；
所述圆柱状活性焦的直径为5~10mm，长度为10~15mm，水分＜3wt%，灰分＜14wt%，碘吸附值为300~400mg/g；
步骤3、制备纳米V2O5
按照V2O5粉末∶双氧水溶液为1Kg∶（40~45）L的配比将V2O5粉末加入10~20wt%双氧水溶液中，搅拌0.5~2h，转入高压反应釜中，在180℃条件下反应24h；然后在8000~10000r/min条件下离心30min，再将离心后的沉淀物于 50~60℃条件下干燥7~8h，制得纳米V2O5；
步骤4、制备纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂
根据纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂中纳米V2O5的含量，向步骤3所制备的纳米V2O5中加入去离子水，该去离子水的加入量以配成的纳米V2O5溶液能被所要加入的负载Fe2O3的圆柱状活性焦完全吸收为准，配成纳米V2O5溶液；将配成的纳米V2O5溶液搅拌1~2h，再向搅拌后的纳米V2O5溶液中加入步骤2所制得的负载Fe2O3圆柱状的活性焦，在室温条件下浸渍1~5h，然后在40~60℃条件下干燥10~12h，制得纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂。
3.根据权利要求2所述的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的制备方法，其特征在于所述Fe(NO3)3·9H2O颗粒中Fe(NO3)3·9H2O的含量≥98wt%。
4.根据如权利要求2所述的纳米V2O5/活性焦脱硝催化剂的制备方法，其特征在于所述V2O5粉末中V2O5的含量≥99wt%。
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