CN112547050A - 一种二氧化锰二氧化钛复合催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种二氧化锰二氧化钛复合催化剂及其制备方法与应用，属于催化技术领域，涉及一种TiO2纳米带上负载MnO2纳米粒子的复合催化材料制备及其应用，本发明的制备方法包括将商用颗粒状TiO2用碱处理制备TiO2纳米带，并将MnO2负载在TiO2纳米带上制备复合纳米材料MnO2/TiO2。与商用TiO2相比，TiO2纳米带在真空紫外光照射下更有利于苯的光催化臭氧协同降解。MnO2作为助催化剂可以提高苯的去除率，在90分钟内可以达到98%。相较于紫外光直接催化降解苯，在臭氧协同催化条件下，催化剂不易失活，对苯的降解速率也大大提高。
Description
技术领域
本申请涉及复合催化剂技术领域，特别是涉及一种二氧化锰二氧化钛复合催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着人类生活水平的不断提高，环境污染受到了人们的广泛关注。苯是一种无色具有特殊芳香味的液体，是室内挥发性有机物中的一种。近年我国苯危害事故多发于制鞋、涂料、玩具、电子和家具装修等行业。多为含苯的胶黏剂、硬化水、清洁剂和油漆等引起。苯主要对眼、呼吸系统和皮肤有刺激作用，对于人体的造血功能有抑制作用，使红细胞、白细胞和血小板减少。长期在低浓度苯环境中暴露会伤害听力、导致头痛、乏力、视力减退和平衡功能失调等问题。因此采取有效措施控制苯已经受到人们的广泛关注。
苯在常温下比较稳定不易氧化，因此人们开始研究各种高级工艺来对苯进行处理，其中包括：吸附法、热催化法、臭氧氧化法、光催化氧化法和等离子体光催化氧化法等。其中光催化结合臭氧氧化法因其环保和氧化速率高而被人们广泛研究。利用光催化和臭氧的强氧化作用以及臭氧在光催化过程中作为电子受体产生更多的活性物质加快污染物的去除。所以要求所制备的催化剂具有较好的利用臭氧的能力，产生更多的活性物质是加快污染物的决定性因素。
为了更好的处理苯有害物质，化学性能稳定和催化活性良好的催化材料是研究的热点。二氧化钛因其具有合适的带隙和形貌易调控等特点成为人们研究的热点材料。也因二氧化钛通过形貌调控更有利于光生载流子的分离，减少光生电子和空穴的复合，提高其氧化还原能力，与其它催化材料相比，二氧化钛改性后有更好的催化效果，也因其成本低，易获得具有广泛的应用价值。
申请内容
解决的技术问题：
本申请需要解决的技术问题是现有技术中催化剂等技术问题，提供一种二氧化锰二氧化钛复合催化剂及其制备方法与应用，合适的纳米带状结构有利于光生电子空穴的分离，负载二氧化锰后纳米带的表面粗糙有利于提高苯和臭氧的接触，产生的氧化活性物质加快对苯的去除。
技术方案：
一种二氧化锰二氧化钛复合催化剂，所述二氧化锰二氧化钛复合催化剂为表面粗糙的纳米带状结构，表面粗糙的纳米带状结构是将二氧化锰纳米粒子负载在带状二氧化钛带表面。
一种二氧化锰二氧化钛复合催化剂的制备方法，步骤为：
第一步，二氧化钛纳米带的制备：将二氧化钛用强碱溶液处理，经过盐酸处理进行离子交换，最后600℃下煅烧得到二氧化钛纳米带；
第二步，二氧化锰二氧化钛纳米复合材料的制备：将0.297g Mn(NO3)2 .4H2O溶解到6.00ml去离子水中，称取3.000g第一步所述二氧化钛纳米带添加到溶液中并持续搅拌12h后，将样品在120℃的干燥箱中干燥12h；将样品研磨成粉末后，在550℃的空气气氛中煅烧3h冷却至室温得到二氧化锰二氧化钛纳米复合材料。
作为本申请的一种优选技术方案：所述第一步中将5.000g二氧化钛加入到25.00ml，10.00mol/L的NaOH溶液中，搅拌1h后，转移至50.00ml的水热反应釜中，在180℃反应72h；冷却至室温后用去离子水洗涤至中性后，再用1.00mol/L的HCl溶液离子交换样品中的Na+，再用去离子水洗涤样品至中性，过滤后在60℃下干燥12h, 最后在空气气氛中将样品在600℃下煅烧4h得到带状二氧化钛。
作为本申请的一种优选技术方案：所述第一步中600℃下煅烧时间为4h，所述第二步中550℃下煅烧时间为3h。
本申请还公开了一种二氧化锰二氧化钛复合催化剂在真空紫外光催化臭氧协同降解苯中的应用。
有益效果：
本申请所述一种二氧化锰二氧化钛复合催化剂及其制备方法与应用采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：
1、本发明工艺简单，条件温和，稳定性好，催化效率高效，环保节能等优点，具有广泛的应用前景；
2、通过本发明制备方法制备的二氧化锰二氧化钛催化剂, 二氧化锰纳米粒子负载到带状二氧化钛的表面，与常用催化剂相比合适的纳米尺寸更有利于光生载流子的分离，且负载的二氧化锰能有效的提高臭氧化过程产生更多的活性物质提高苯的去除；
3、二氧化钛负载二氧化锰后催化性能显著提高，且在真空紫外照射下催化剂还不易失活，极大的提高了苯的去除率。
4、主体结构为带状，二氧化钛带状表面负载有纳米颗粒，复合材料表面的纳米颗粒物增大与污染物的接触，复合材料在真空紫外光下降解苯，真空紫外光照射产生的臭氧协同二氧化锰二氧化钛复合材料对苯的降解效果最好。
附图说明
图1是实施例1制备的二氧化锰二氧化钛催化材料的透射电镜图；
图2是实施例1制备的二氧化锰二氧化钛催化剂在真空紫外下和在紫外光灯下对苯的去除效果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的详细说明：
但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件按照说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本申请中Mn(NO3)2 .4H2O（购自国药集团化学试剂有限公司，100g），二氧化钛（购自阿拉丁试剂有限公司，T104940-500g）
实施例1:
二氧化锰二氧化钛复合催化剂为表面粗糙的纳米带状结构，表面粗糙的纳米带状结构是将二氧化锰纳米粒子负载在带状二氧化钛带表面。
所述二氧化锰二氧化钛复合催化剂的制备方法，步骤为：
第一步，二氧化钛纳米带的制备：将5.000g商用二氧化钛二氧化钛（阿拉丁试剂有限公司，T104940-500g）加入到25.00ml，10.00mol/L的NaOH溶液中，搅拌1h后，转移至50.00ml的水热反应釜中，在180℃反应72h；冷却至室温后用去离子水洗涤至中性后，再用1.00mol/L的HCl溶液离子交换样品中的Na+，再用去离子水洗涤样品至中性，并过滤后在60℃下干燥12h, 最后在空气气氛中将样品在600℃下煅烧4h得到二氧化钛纳米带；
第二步，二氧化锰二氧化钛纳米复合材料的制备：将0.297g Mn(NO3)2 .4H2O（国药集团化学试剂有限公司，100g）溶解到6.00ml去离子水中，称取3.000g第一步所述二氧化钛纳米带添加到溶液中并持续搅拌，12h后，将样品在120℃的干燥箱中干燥12h；将样品研磨至粉末后，在550℃的空气气氛中煅烧3h冷却至室温得到二氧化锰二氧化钛纳米复合材料。
所述第一步中600℃煅烧4h，所述第二步中550℃煅烧3h。
所述的二氧化锰二氧化钛光催化臭氧协同催化剂用于常温下真空紫外光催化降解空气中的苯。
图1为实施例1制备的二氧化锰二氧化钛的透射电镜图，图a所示所制备的二氧化锰二氧化钛为带状结构，并且二氧化钛纳米带表面负载有二氧化锰纳米颗粒，二氧化钛纳米带的宽度约为100-150nm，长度约为2-3um，二氧化锰纳米颗粒的大小约为20nm。图a和b中可清晰看到纳米带表面负载了二氧化锰之后表面粗糙，并且纳米带表面的金属氧化物颗粒发生聚集，聚集的纳米颗粒约有30nm。二氧化锰二氧化钛粗糙的表面更有利于污染物和催化剂的接触增加污染物的去除。同时二氧化钛表面负载的二氧化锰可以有效的传输二氧化钛表面产生的电子，抑制光生电子空穴的复合从而有效提高催化剂的使用寿命。
本实施例制备的二氧化锰二氧化钛光催化臭氧协同降解苯效果图2。
光催化臭氧协同降解苯性能评价：在流化床反应器中催化剂的用量为0.10g，苯浓度控制为1000ppm，空气湿度为60%，反应器体积为2L,一只5W的真空紫外灯（185nm<λ<256nm）的实验条件下进行实验和一只5W的紫外光灯下实验，由图2对比可知同在二氧化锰二氧化钛催化剂常温下进行催化反应，在紫外灯下50分钟苯去除率约为45%，且后期浓度基本不变，可能是催化剂表面产生了大量中间产物附着在催化剂的表面使催化剂失活。而在真空紫外光等下二氧化锰二氧化钛表现出较好的催化性能，80分钟苯去除率达98%，由于真空紫外条件下空气中的氧气被照射产生臭氧，臭氧在二氧化锰存在的条件下分解产生活性氧物质加快苯和附着在催化剂表面的物质反应抑制了催化剂的失活，所以二氧化锰二氧化钛表现出较高的催化活性。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种二氧化锰二氧化钛复合催化剂，其特征在于：所述二氧化锰二氧化钛复合催化剂为表面粗糙的纳米带状结构，表面粗糙的纳米带状结构是将二氧化锰纳米粒子负载在带状二氧化钛带表面。
2.一种权利要求1所述二氧化锰二氧化钛复合催化剂的制备方法，其特征在于步骤为：
第一步，二氧化钛纳米带的制备：将二氧化钛用强碱溶液处理，经过盐酸处理进行离子交换，最后600℃下煅烧得到二氧化钛纳米带；
第二步，二氧化锰二氧化钛纳米复合材料的制备：将0.297g Mn(NO3)2 .4H2O溶解到6.00ml去离子水中，称取3.000g第一步所述二氧化钛纳米带添加到溶液中并持续搅拌12h后，将样品在120℃的干燥箱中干燥12h；将样品研磨成粉末后，在550℃的空气气氛中煅烧3h冷却至室温得到二氧化锰二氧化钛纳米复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种二氧化锰二氧化钛复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述第一步中将5.000g二氧化钛加入到25.00ml，10.00mol/L的NaOH溶液中，搅拌1h后，转移至50.00ml的水热反应釜中，在180℃反应72h；冷却至室温后用去离子水洗涤至中性后，再用1.00mol/L的HCl溶液离子交换样品中的Na+，再用去离子水洗涤样品至中性，过滤后在60℃下干燥12h, 最后在空气气氛中将样品在600℃下煅烧4h得到带状二氧化钛。
4.根据权利要求2所述的一种二氧化锰二氧化钛复合催化剂的制备方法，其特征在于：所述第一步中600℃下煅烧时间为4h，所述第二步中550℃下煅烧时间为3h。
5.一种权利要求1所述的一种二氧化锰二氧化钛复合催化剂在真空紫外光催化臭氧协同降解苯中的应用。
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