CN104841416B - 一种新型正方形片状硼酸氧铋光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型制备正方形片状硼酸氧铋光催化剂的方法，该制备方法包括以下步骤：向水中加入氧化铋和硼酸，氧化铋加入量为0.04g/mL~0.1g/mL，硼酸加入量为0.1g/mL~0.3g/mL，搅拌20~30min；加入1~4倍体积的30%双氧水，搅拌20~30min得混合溶液；将混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，100~180℃恒温水热反应12~24小时，离心、洗涤、干燥；将干燥后的粉末在马弗炉里面退火处理，即得正方形片状硼酸氧铋光催化剂。该方法简单易行、易于推广，相对于文献报道的方法能制得形状新颖、催化活性高的正方形片状硼酸氧铋光催化剂，可用于催化降解有机污染物。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备领域，具体涉及一种新型正方形片状硼酸氧铋光催化剂的制备方法。
背景技术
随着国民经济的快速发展，环境污染日益严重。半导体氧化物材料在太阳光照射下表面能受激活化，产生光生电子空穴，光生空穴与H2O、OH-作用产生强氧化性的 •OH，无选择性地将有机污染物完全降解为H2O、CO2、PO4 3-等，使之成为无害物质，有效地氧化分解有机污染物。与传统的净化环境处理方法相比，半导体光催化技术反应条件温和、无二次污染、操作简单和降解效果显著。TiO2是最常见并且是被研究得最多的催化剂之一，但其产生的光生电子空穴对很容易复合，导致电子和空穴不能及时迁移至表面参与氧化还原反应，并且只能吸收太阳光中大约4%左右的紫外线，从而光转化效率较低。因此寻找性能优异的新型光催化材料以获得具有高效光催化活性的光催化剂非常有意义。
含铋系列复合物有着广泛的用途，不仅可以用于医药行业，还可应用作光催化半导体。由于铋元素相对是一种无毒绿色的金属，近年来在光催化剂的制备上，日益取代含铅、锑、镉、汞等有毒元素的化合物。硼酸氧铋作为一种功能材料，在光催化方面的研究鲜见报道。Huang在2013年发表了一篇关于水热生成硼酸氧铋的文献（Huang， 2013，Journal ofPhysical Chemistry），并测试了光催化降解亚甲基蓝的性能。由于其形貌为不规则的纳米块，光催化活性较低。因此寻求合成硼酸氧铋简单方法和提高其光催化活性成为光催化研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备新型正方形片状硼酸氧铋光催化剂的制备方法，该方法简单易行、易于大规模推广，能制得催化活性高的正方形片状硼酸氧铋光催化剂；
本发明的另一目的在于提供所述方法制备的正方形片状硼酸氧铋光催化剂，该方法制得的硼酸氧铋光催化剂催化活性高；
本发明的还一目的在于提供该正方形片状硼酸氧铋光催化剂在催化降解有机污染物方面的应用。
上述目的是通过如下技术方案实现的：
一种制备正方形片状硼酸氧铋光催化剂的方法，包括如下步骤：
（1）向水中加入氧化铋和硼酸，氧化铋加入量为0.04g/mL~0.1g/mL，硼酸加入量为0.1g/mL~0.3g/mL，搅拌20~30min；
（2）按照步骤（1）所得溶液体积1~4倍量加入30%双氧水，搅拌20~30min得混合溶液；
（3）将混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，100~180℃恒温水热反应12~24小时，离心、洗涤、干燥；
（4）将干燥后的粉末在马弗炉里面退火处理，即得正方形片状硼酸氧铋光催化剂。
进一步地，所述制备氟化氧铋光催化剂的方法中，步骤（3）恒温水热反应时间为20小时，温度为150℃。
进一步地，所述制备氟化氧铋光催化剂的方法中，步骤（4）退火处理具体为：加热至500℃后保持1~2小时，然后自然冷却至室温。
上述制备方法制得的正方形片状硼酸氧铋光催化剂。
上述制备方法制得的正方形片状硼酸氧铋光催化剂在催化降解有机污染物方面的应用。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的制备正方形片状硼酸氧铋光催化剂的方法简单易行，易于大规模推广，所制得的正方形片状硼酸氧铋光催化剂结构新颖，比现有专利报道方法制得的硼酸氧铋光催化剂催化活性更高。
2、使用本发明制备方法制备的正方形片状硼酸氧铋光催化剂可稳定存在，形态好，催化活性高，能够更高效地降解染料溶液中的亚甲基蓝（MB）。
附图说明
图1：实施例1 制备的正方形片状硼酸氧铋光催化剂的扫面电子显微镜（SEM）图；
图2：实施例1制备的正方形片状硼酸氧铋光催化剂的X射线衍射（XRD）图；
图3：实施例1制备的正方形片状硼酸氧铋光催化剂与文献方法制备的硼酸氧铋催化降解MB的效果比较。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1：正方形片状硼酸氧铋光催化剂的制备
（1）向4.5ml水中加入0.395g氧化铋和0.9554g硼酸，搅拌30min；
（2）加入18ml 30%双氧水，搅拌30min得混合溶液；
（3）将混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，150℃恒温水热反应20小时，3000转/min离心3min，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，60℃干燥4h；
（4）将干燥后的粉末在马弗炉里面加热至500℃后保持2小时，然后自然冷却至室温，即得正方形片状硼酸氧铋光催化剂。
由图2可知，所制得的催化剂是纯的，且结晶度较高；由图1可知，该催化剂的形状为正方形片状，且均一性很高。
实施例2：正方形片状硼酸氧铋光催化剂的制备
（1）向4.5ml水中加入0.18g氧化铋和0.45g硼酸，搅拌20min；
（2）加入4.5ml 30%双氧水，搅拌20min得混合溶液；
（3）将混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，100℃恒温水热反应12小时，3000转/min离心3min，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，60℃干燥4h；
（4）将干燥后的粉末在马弗炉里面加热至500℃后保持1小时，然后自然冷却至室温，即得正方形片状硼酸氧铋光催化剂。
所制得催化剂组成与实施例1一致，物理性质和催化活性相似。
实施例3：正方形片状硼酸氧铋光催化剂的制备
（1）向4.5ml水中加入0.45g氧化铋和1.35g硼酸，搅拌30min；
（2）加入18ml 30%双氧水，搅拌30min得混合溶液；
（3）将混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，180℃恒温水热反应12小时，3000转/min离心3min，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，60℃干燥4h；
（4）将干燥后的粉末在马弗炉里面加热至500℃后保持2小时，然后自然冷却至室温，即得正方形片状硼酸氧铋光催化剂。
所制得催化剂组成与实施例1一致，物理性质和催化活性相似。
实施例4：实施例1制备的正方形片状硼酸氧铋光催化剂与文献方法制备的硼酸氧铋催化降解MB的效果比较
分别称取实施例1和文献方法（Huang， 2013，Journal of Physical Chemistry）制得的硼酸氧铋0.1g，分别加入200ml的MB溶液，MB浓度为10mg/L。先避光搅拌30min，使染料在催化剂表面达到吸附/脱附平衡。然后开启氙灯光源在紫外光照射下进行光催化反应，上清液用分光光度计检测。根据668nm处吸光值确定降解过程中MB浓度变化。
MB降解情况如图3所示，横坐标为光照时间，纵坐标为照射一段时间后测量的MB浓度值与MB初始浓度的比值。从图中可看出，光照170min后，正方形片状硼酸氧铋光催化剂能催化降解MB 80%，比文献方法制备的硼酸氧铋催化活性高。
Claims (4)
1.一种硼酸氧铋光催化剂，其特征在于：其微观形貌为正方形片状，通过如下步骤制备：
(1)向水中加入氧化铋和硼酸，氧化铋加入量为0.04g/mL～0.1g/mL，硼酸加入量为0.1g/mL～0.3g/mL，搅拌20～30min；
(2)按步骤(1)所得溶液体积1～4倍量加入30％双氧水，搅拌20～30min得混合溶液；
(3)将混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，100～180℃恒温水热反应12～24小时，离心、洗涤、干燥；
(4)将干燥后的粉末在马弗炉里面退火处理，即得正方形片状硼酸氧铋。
2.根据权利要求1所述的硼酸氧铋光催化剂，其特征在于：步骤(3)中恒温水热反应时间为20小时，温度为150℃。
3.根据权利要求1所述的硼酸氧铋光催化剂，其特征在于，步骤(4)退火处理具体为：加热至500℃后保持1～2小时，然后自然冷却至室温。
4.权利要求1-3任一所述硼酸氧铋光催化剂在催化降解有机污染物方面的应用。
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