CN110152670B - 一种Co3O4/CuO高效光热催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
一种Co3O4/CuO高效光热催化剂及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Co3O4/CuO高效光热催化剂及其制备方法与应用。所述制备方法包括以下步骤：以硝酸钴、硝酸铜和尿素为反应原料，溶解后进行共沉淀法水热反应，经洗涤后真空干燥得到前驱体；（2）将所述前驱体焙烧，得到所述Co3O4/CuO高效光热催化剂。本发明中工艺简单，成本较低，所得产物形貌均一，可重复性较好，具有较高的光热转化性能。其中Co3O4/CuO界面效应显著降低分子氧的活化能，相比于纯Co3O4，Co3O4/CuO可以产生更多活性物种使得甲苯氧化过程更容易进行。甲苯初始浓度为360ppm，质量空速90000 mL g‑1h‑1，光照升温至125˚C时甲苯降解率达到91%以上，并且抗失活性得到极大改善，可以在低温有效稳定将甲苯转降解。
Description
技术领域
本发明属于纳米技术领域和光热催化领域，具体涉及一种Co3O4/CuO高效光热催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着工业不断发展，挥发性有机化合物(Volatile organic compounds,VOCs) 在工业应用中的排放量逐年上升，对自然和人类社会生存环境造成严重危害。目前，热催化氧化被认为是处理VOCs有效方式之一。由于热催化是通过外部加热的形式持续提供降解VOCs需要的能量，虽然可以高效降解VOCs，但是该过程能耗高，成本较高，不利于可持续发展。因此，开发在低温环境下能够充分降解VOCs的催化剂是目前科研工作者追求的目标。相比于单纯热催化降解 VOCs，光热催化在降解VOCs方面引起越来越多科研学者的关注。光热催化机理完全不同于单纯的光催化机理。光致载流子并不是光热催化的决定因素，吸收光子转化成热能才是其关键。光热催化正是通过这一点才能够促使当催化剂表面到达一定温度引发催化过程进行。除此之外，光热催化和传统热催化之间的不同在于催化反应需要的环境温度，光热催化由于只需要在局部反应位点达到足够的温度就可以进行反应，所以其需要的环境温度是低于传统热催化需要的环境温度。一般来说，通过表面等离子体响应、非辐射驰豫等方式可以实现光热效应。因此，基于以上讨论，如能探索一种既可以实现高效光转热又具有催化活性的材料，将有望在不借助外部加热设备的情况下达到充分降解VOCs 的目标。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种Co3O4/CuO高效光热催化剂及其制备方法与应用，且所述催化剂其催化活性高效、稳定。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供了一种Co3O4/CuO高效光热催化剂的制备方法，其包括如下步骤：
(1)以硝酸钴、硝酸铜和尿素为反应原料，溶解后进行共沉淀法水热反应，经洗涤后真空干燥得到前驱体；
(2)将所述前驱体焙烧得所述Co3O4/CuO高效光热催化剂。
优选地，所述步骤(1)中硝酸钴与硝酸铜的摩尔比为8:1～2:1。
优选地，所述步骤(1)中硝酸钴与尿素的摩尔比为1:5～1:8。
优选地，所述步骤(1)中硝酸钴的浓度为0.05mol/L～0.15mol/L。
优选地，所述步骤(1)中水热反应温度为90℃～150℃，水热反应时间为 6h～12h。
优选地，所述步骤(1)中真空干燥的温度为60℃～80℃，时间为8h～12h。
优选地，所述步骤(1)中洗涤是去离子水和无水乙醇分别清洗三次以上。
优选地，所述步骤(2)中焙烧温度为450℃～550℃，焙烧时间为1h～3h。
由上述制备方法得到的所述Co3O4/CuO高效光热催化剂。
本发明还提供了由前述制备方法得到的Co3O4/CuO高效光热催化剂在去除环境空气中挥发性有机污染物中的应用。
优选地，所述挥发性有机污染物包括甲苯和/或苯。
优选地，所述加热方式为光照或直接加热。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明制备的Co3O4/CuO高效光热催化剂工艺简单，成本较低，所得产物形貌均一，可重复性较好，具有较高的光热转化性能。光热催化包括光化学过程以及热化学过程，二者相辅相成，比热催化(热化学过程)更加有效。Co3O4/CuO 界面效应显著降低分子氧的活化能，相比于纯Co3O4，Co3O4/CuO可以产生更多活性物种使得甲苯氧化过程更容易进行。甲苯初始浓度为360ppm，质量空速 90000mL g-1h-1，光照升温至125℃时甲苯降解率达到91％以上，并且抗失活性得到极大改善，可以在低温有效稳定将甲苯转降解。
附图说明
图1为对比例和实施例1～3制备得到的催化剂XRD图；
图2为对比例制备得到的Co3O4催化剂的SEM图；
图3为实施例1制备得到的Co3O4/CuO-I催化剂的SEM图；
图4为实施例2制备得到的Co3O4/CuO-II催化剂的SEM图；
图5为实施例3制备得到的Co3O4/CuO-III催化剂的SEM图；
图6为光照条件下对比例和实施例1～3中所述催化剂甲苯催化氧化性能图；
图7为直接加热条件下实施例3中所述催化剂的甲苯催化氧化性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
对比例
(1)分别称取1.019g六水合硝酸钴和1.051g尿素混合溶解于35ml去离子水中(其中硝酸钴与尿素的摩尔比为1:5，硝酸钴的浓度为0.1mol/L)，室温搅拌30min至澄清溶液，转入50ml聚四氟乙烯内衬，120℃水热反应10h得前驱体；将前驱体溶液6000rpm离心3min，去离子水和无水乙醇分别清洗三次；离心后前驱体产物转入真空干燥箱80℃干燥12h得到前驱体固体粉末；
(2)将上述前驱体固体粉末充分研磨，转入马弗炉中450℃焙烧2h，得到所述Co3O4催化剂。
实施例1
与对比例仅区别在步骤(1)中，加入三水合硝酸铜与六水合硝酸钴、尿素混合溶解于水中，且三水合硝酸铜加入量为0.1057g，其他工艺与对比例相同，此处不再累述。其中硝酸钴与硝酸铜的摩尔比为8:1，该实施例制备得到的催化剂标记为Co3O4/CuO-I。
实施例2
与实施例1仅区别在三水合硝酸铜加入量为0.2114g，其他工艺与实施例1 相同，此处不再累述。其中硝酸钴与硝酸铜的摩尔比为4:1，该实施例制备得到的催化剂标记为Co3O4/CuO-II。
实施例3
与实施例1仅区别在三水合硝酸铜加入量为0.4227g，其他工艺与实施例1 相同，此处不再累述。其中硝酸钴与硝酸铜的摩尔比为2:1，该实施例制备得到的催化剂标记为Co3O4/CuO-III。
对比例和实施例1～3制备得到的催化剂XRD图谱如图1所示，从图中可以看出，随着硝酸铜用量的增加，XRD图谱中氧化铜的峰越发明显，表明实施例 1-3最终制备的产物为Co3O4/CuO。对比例和实施例1～3制备得到的催化剂的 SEM图像如图2～5所示，可以看出纯Co3O4为片状结构，随着硝酸铜的加入， Co3O4/CuO仍旧保持片状结构，与纯Co3O4的形貌不同在于Co3O4/CuO纳米片尺寸更小。
采用对比例和实施例1-3制备的催化剂对甲苯进行催化氧化实验，反应条件：甲苯的浓度为360ppm，O2的体积分数为21％，N2为平衡气，空速90000mL g-1h-1，光照条件下所得结果如图6所示。从图6可以看出，实施例1-3制备的Co3O4/CuO 催化剂处理甲苯时，甲苯的转化率均远高于对比例中的Co3O4催化剂，且反应 210min活性并没有下降，表现出了良好的稳定性；且Co3O4/CuO-III对甲苯的转化率最高，在光照125℃下，转化率稳定在95％左右，催化稳定性相对于纯Co3O4得到极大改善，并且在相同的转化率时，相比于图7中所示直接加热条件下，光照条件下Co3O4/CuO-III对甲苯的催化反应温度较低，说明在光照条件下可以更有效降低该反应活化能。
实施例4
与实施例3仅区别在硝酸钴与尿素的摩尔比为1:8，其他工艺与实施例3相同，此处不再累述。该实施例制备得到的催化剂的转化率(测试条件同催化剂 Co3O4/CuO-III的光照条件测试)为光照125℃下91％。
实施例5
与实施例3仅区别在水热反应的温度为90℃，时间为12h，其他工艺与实施例3相同，此处不再累述。该实施例制备得到的催化剂的转化率(测试条件同催化剂Co3O4/CuO-III的光照条件测试)为光照125℃下93％。
实施例6
与实施例3仅区别在真空干燥的温度为80℃，时间为8h，其他工艺与实施例3相同，此处不再累述。该实施例制备得到的催化剂的转化率(测试条件同催化剂Co3O4/CuO-III的光照条件测试)为光照125℃下94％。
实施例7
与实施例3仅区别在焙烧的温度为550℃，焙烧的时间为1h，其他工艺与实施例3相同，此处不再累述。该实施例制备得到的催化剂的转化率(测试条件同催化剂Co3O4/CuO-III的光照条件测试)为光照125℃下89％。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (6)
1.一种Co3O4/CuO高效光热催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以硝酸钴、硝酸铜和尿素为反应原料，溶解后进行共沉淀法水热反应，经洗涤后真空干燥得到前驱体；硝酸钴与硝酸铜的摩尔比为8:1～2:1，硝酸钴与尿素的摩尔比为1:5～1:8；水热反应的温度为90℃～150℃，时间为6h～12h；硝酸钴的浓度为0.05mol/L～0.15mol/L；
(2)将所述前驱体焙烧，焙烧温度为450℃～550℃，焙烧时间为1h～3h，得到所述Co3O4/CuO高效光热催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中真空干燥的温度为60℃～80℃，时间为8h～12h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中洗涤是去离子水和无水乙醇分别清洗三次以上。
4.权利要求1-3任一项所述制备方法制备的Co3O4/CuO高效光热催化剂。
5.权利要求4所述Co3O4/CuO高效光热催化剂在去除环境中挥发性有机污染物中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述挥发性有机污染物包括甲苯或苯中的一种以上。
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