CN110756202A - 一种超薄团簇状BiOBr纳米光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超薄团簇状BiOBr纳米光催化剂的制备方法，属于化学功能材料技术领域，可解决现有的BiOBr调控形貌的制备过程中使用了醇类溶剂加热分解后会产生醚类，或添加强碱会产生大量的废水，造成环境污染的问题，本发明采用非离子型聚丙烯酰胺作为晶体成核桥联剂，促进BiOBr由纳米片组装成超薄团簇状，无需加入醇类或强碱等仅需控制反应时间就能得到不同形貌的BiOBr。
Description
技术领域
本发明属于化学功能材料技术领域，具体涉及一种超薄团簇状BiOBr纳米光催化剂的制备方法。
背景技术
随着现代城市工业化的迅猛发展，能源与环境问题日趋突出，对人们的生活和健康造成严重影响。基于太阳能利用和转换的半导体光催化是一种在常温常压下进行的新型绿色、高级（深度）氧化技术，可用于分解水制氢、降解有毒有机污染物、以及将CO2还原成其它碳燃料等，已被认定为一种高效、绿色极具发展前景的并有望实现能源替代和环境净化的技术。但是，半导体光催化材料对太阳能的利用率低，一直是制约着光催化从基础研究走向工业化应用的关键问题。
卤氧铋（BiOX）是一种具有特殊层状结构和间接带隙的光催化剂，由于其优良的光催化性能而受到研究者的广泛关注。其中，溴氧铋（BiOBr）因其较高的可见光催化性能和稳定性，被认为是一种非常具有应用前景的光催化剂。由于光催化反应主要集中在催化剂的表面进行，光催化剂的表面结构对其光催化性能有很大影响。因此，对BiOBr形貌的调控研究颇为重要。如Ma等（Catalysis Communications, 2018, 106, 1-5）采用溶剂热法，乙醇同时作为溶剂和模板剂，五水硝酸秘和溴化纳为原料，制备了BiOBr微球。Zhang等（J. Am.Chem. Soc.2012134104473-4476）报道了以五水硝酸秘和氯化纳为原料，用氢氧化钠来调节pH值，得到BiOCl纳米片。由于现有报道的关于BiOBr调控形貌的制备过程中使用了醇类溶剂加热分解后会产生醚类或添加强碱，会产生大量的废水，造成环境污染。因此，我们亟需寻找一种更加绿色环保的方法来调控BiOBr的微观形貌。
发明内容
本发明针对现有的BiOBr调控形貌的制备过程中使用了醇类溶剂加热分解后会产生醚类或添加强碱，会产生大量的废水，造成环境污染的问题，提供一种超薄团簇状BiOBr纳米光催化剂的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种超薄团簇状BiOBr纳米光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，按比例将五水硝酸铋加入到无水乙醇中，室温条件下，搅拌0.5~1h，得到白色悬浊液A；
第二步，向第一步中的白色悬浊液A中，滴加20mL聚丙烯酰胺水溶液，搅拌10~30min后，进行超声分散0.5~1h，得到白色悬浊液B；
第三步，向第二步得到的白色悬浊液B中，滴加溴化物水溶液，搅拌1~3h，得到均匀的浅黄色悬浊液；
第四步，将第三步得到的浅黄色悬浊液转入到密闭的聚四氟乙烯高压反应釜中，加热至150~180℃，恒温反应4~12h，得到浅黄色沉淀；
第五步，将第四步得到的浅黄色沉淀用水和乙醇洗涤，在60~80℃条件下，干燥5~12h，得到超薄团簇状BiOBr纳米光催化剂。
第一步中所述的五水硝酸铋和无水乙醇的比例为0.05~0.1mol/L。
第二步中所述的聚丙烯酰胺水溶液的浓度为10~20g/L。
第三步中所述溴化物包括溴化钠、溴化钾和溴化铵中的任意一种，所述溴化物的添加量为1~5mmol，水的体积为10~30mL。
本发明的原理如下：
用非离子型聚丙烯酰胺（NPAM）作为晶体成核的桥连剂。五水硝酸铋水解后生成硝酸氧铋络合物和硝酸，在这种强酸性环境中，NPAM兼具桥梁和絮凝剂的作用，NPAM中的酰胺基是强吸电子基团，与硝酸氧铋中的铋原子亲和，由于NPAM的长链结构在吸附的粒子间架桥，生成絮团。待溴化钾加入后，原位生成BiOBr，经在密闭反应釜中加热处理，BiOBr晶核逐渐长大且表面能发生改变，表面能的高低决定晶面的暴露，影响晶体的生长方向，随着恒温反应时间的延长，团簇变大且纳米片变薄，从而得到纳米片组装成团簇状的BiOBr纳米光催化剂。
本发明的有益效果如下：
本发明通过在五水硝酸铋和溴化钾的反应过程中添加非离子型聚丙烯酰胺作为桥连剂，并通过控制反应时间来控制团簇的大小及纳米片的厚度。所用试剂均价廉易得，成本较低，制备工艺简单，容易控制，产量高，重复性好，适合推广应用。在可见光下其对有机污染物（如染料和抗生素等），具有较强的降解能力，且催化剂重复利用率高。可实际应用于光催化处理污水和净化空气等环保领域。
附图说明
图1 为本发明实施例1与对比例1制备的BiOBr纳米材料的XRD谱图。
图2 为本发明对比例1制备的BiOBr纳米材料的SEM谱图。
图3 为本发明实施例1与对比例1制备的BiOBr纳米材料对罗丹明B溶液的光催化降解谱图。
图4为本发明实施例1与对比例1制备的BiOBr纳米材料对盐酸环丙沙星溶液的光催化降解谱图。
图5 为本发明实施例2制备的BiOBr纳米材料的SEM谱图。
具体实施方式
实施例1
1）将5mmol五水硝酸铋加入到50mL无水乙醇中，搅拌0.5h，得到白色悬浊液A。
2）向所得白色悬浊液A中，加入20mL浓度为20g/L的聚丙烯酰胺水溶液，搅拌10min后进行超声分散0.5h，得到白色悬浊液B。
3）向上述白色悬浊液B中滴加含5mmol溴化钾的10mL水溶液，继续搅拌1h，得到均匀的浅黄色悬浊液。
4）将上述悬浊液转入到密闭的聚四氟乙烯高压反应釜中，加热至150℃，恒温反应4h，得到浅黄色沉淀。
5）将所得沉淀进行离心，洗涤（乙醇和水洗），60℃下干燥12h，得NPAM-BiOBr纳米材料。
实施例2
1）将2mmol五水硝酸铋加入到30mL无水乙醇中，搅拌0.5h，得到白色悬浊液A。
2）向所得白色悬浊液A中，加入20mL浓度为15g/L的聚丙烯酰胺水溶液，搅拌20min后进行超声分散1h，得到白色悬浊液B。
3）向上述白色悬浊液B中滴加含2mmol溴化钠的水溶液30mL，继续搅拌1h，得到均匀的浅黄色悬浊液。
4）将上述悬浊液转入到密闭的聚四氟乙烯高压反应釜中，加热至160℃，恒温反应8h，得到浅黄色沉淀。
5）将所得沉淀进行离心，洗涤（乙醇和水洗），80℃下干燥6h，得NPAM-BiOBr纳米材料。
实施例3
1）将1mmol五水硝酸铋加入到20mL无水乙醇中，搅拌0.5h，得到白色悬浊液A。
2）向所得白色悬浊液A中，加入20mL浓度为10g/L的聚丙烯酰胺水溶液，搅拌10min后进行超声分散0.5h，得到白色悬浊液B。
3）向上述白色悬浊液B中滴加含1mmol溴化钠的水溶液20mL，继续搅拌2h，得到均匀的浅黄色悬浊液。
4）将上述悬浊液转入到密闭的聚四氟乙烯高压反应釜中，加热至180℃，恒温反应4 h，得到浅黄色沉淀。
5）将所得沉淀进行离心，洗涤（乙醇和水洗），80℃下干燥5h，得NPAM-BiOBr纳米材料。
实施例4
1）将3mmol五水硝酸铋加入到30mL无水乙醇中，搅拌0.5h，得到白色悬浊液A。
2）向所得白色悬浊液A中，加入20mL浓度为20g/L的聚丙烯酰胺水溶液，搅拌30min后进行超声分散1h，得到白色悬浊液B。
3）向上述白色悬浊液B中滴加含3mmol溴化铵的水溶液20mL，继续搅拌3h，得到均匀的浅黄色悬浊液。
4）将上述悬浊液转入到密闭的聚四氟乙烯高压反应釜中，加热至150℃，恒温反应12h，得到浅黄色沉淀。
5）将所得沉淀进行离心，洗涤（乙醇和水洗），80℃下干燥6h，得NPAM-BiOBr纳米材料。
对比例1
本对比例提供的一种片状BiOBr纳米光催化剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于：2）直接将步骤1）所得白色悬浊液A进行超声分散0.5h，得到白色悬浊液B。
对比例2
本对比例提供的一种片状BiOBr纳米光催化剂的制备方法，与实施例2的不同之处在于：2）直接将步骤1）所得白色悬浊液A进行超声分散1h，得到白色悬浊液B。
图1为本实施例1与对比例1制备的BiOBr纳米材料的XRD谱图，从图中可以看出，实施例1制备的BiOBr衍射峰宽度增大，特定晶面的衍射峰强度变弱，说明本实施例1制备的NPAM-BiOBr与对比例制备的BiOBr晶面暴露不同，说明在本实施例中添加聚丙烯酰胺后对BiOBr晶面的暴露及晶核的生长具有一定影响，并最终影响光催化性能。
图3为本实施例1与对比例1制备的BiOBr纳米材料应用于罗丹明B溶液的光催化降解测试图，所采用的光源为500 W氙灯，光源波长范围为420~800nm的可见光，罗丹明B溶液浓度为：10mg/L，从图中可以看出，在不添加光催化剂的情况下，即Blank样，罗丹明B染料自降解能力很微弱。而在添加本实施例1制备的NPAM-BiOBr后，光催化效率明显提高，在可见光下照射30分钟后变为无色溶液，光催化效率提高了28%。这可能归功于NPAM-BiOBr团簇状结构使光线在纳米片层间多次进行反射，延长了光在催化剂表面的停留时间；另外，超薄纳米片二维结构更利于光生载流子的分离，提高量子效率，最终使得催化效率显著提高。图4为本实施例1与对比例1制备的BiOBr纳米材料应用于盐酸环丙沙星溶液的光催化降解测试图，所采用的光源为500 W氙灯，光源波长范围为420~800nm的可见光，盐酸环丙沙星溶液浓度为：10mg/L，从图中可以看出，在不添加光催化剂的情况下，即Blank样，盐酸环丙沙星抗生素自降解能力很微弱。而在添加本实施例制备的NPAM-BiOBr后，光催化效率明显提高，在可见光下照射225分钟后光催化降解效率提高了50%。这可能归功于NPAM-BiOBr团簇状结构使光线在纳米片层间多次进行反射，延长了光在催化剂表面的停留时间；另外，超薄纳米片二维结构更利于光生载流子的分离，提高量子效率，最终使得催化效率显著提高。
Claims (4)
1.一种超薄团簇状BiOBr纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，按比例将五水硝酸铋加入到无水乙醇中，室温条件下，搅拌0.5~1h，得到白色悬浊液A；
第二步，向第一步中的白色悬浊液A中，滴加20mL聚丙烯酰胺水溶液，搅拌10~30min后，进行超声分散0.5~1h，得到白色悬浊液B；
第三步，向第二步得到的白色悬浊液B中，滴加溴化物水溶液，搅拌1~3h，得到均匀的浅黄色悬浊液；
第四步，将第三步得到的浅黄色悬浊液转入到密闭的聚四氟乙烯高压反应釜中，加热至150~180℃，恒温反应4~12h，得到浅黄色沉淀；
第五步，将第四步得到的浅黄色沉淀用水和乙醇洗涤，在60~80℃条件下，干燥5~12h，得到超薄团簇状BiOBr纳米光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种超薄团簇状BiOBr纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：第一步中所述的五水硝酸铋和无水乙醇的比例为0.05~0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种超薄团簇状BiOBr纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：第二步中所述的聚丙烯酰胺水溶液的浓度为10~20g/L。
4.根据权利要求1所述的一种超薄团簇状BiOBr纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：第三步中所述溴化物包括溴化钠、溴化钾和溴化铵中的任意一种，所述溴化物的添加量为1~5mmol，水的体积为10~30mL。
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