CN112121833B - 一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型可见光催化剂的制备方法,其具体是一种BiOBrxI1‑x/MXene复合催化剂的制备方法,本发明通过采用液相刻蚀法(HF和HCl+LiF刻蚀法)合成MXene,再通过溶剂热法制备得到一系列的BiOBrxI1‑x/MXene,本发明通过BiOBrxI1‑x和MXene复合制得的BiOBrxI1‑x/MXene复合新型可见光催化剂得益于其更大的比表面积、更多的活性位点以及更快的光生载流子转移等优势,能够大幅提高其在光催化降解有机污染物方面的效率和稳定性,并且该制备方法简单温和利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法,其具体是一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法。
背景技术
光催化剂是一种以纳米级二氧化钛为代表的具有光催化功能的半导体材料的总称,它能在光照射下产生强氧化性的物质(如羟基自由基、氧气等),并且可用于分解有机化合物、部分无机化合物、细菌及病毒等。日常生活中,光催化剂能将室内有害挥发性有机物甲醛、二氯苯、甲苯、二甲苯、TVOC等降解为无毒无害的小分子水和二氧化碳,能有效地降解空气中有毒有害气体,高效净化空气;同时经光催化剂加工的表面,通过紫外线的照射后受到激发,可以把接触的有机物分解掉,不仅起到杀菌作用,还能将有害物质分解为无害小分子物质,能够有效杀灭多种细菌,并能将细菌或真菌释放出的毒素分解及无害化处理。
卤氧化铋作为半导体材料由于其具有特殊的层状结构和合适的禁带宽度等特点被较早深入研究并应用于光催化领域,但单独的卤氧化铋在光催化过程中光生载流子容易复合,同时,吸附于其表面的有机污染物发生化学作用所需的时间通常大于激发产生的电子-空穴对复合所需的时间,导致其催化效率较低,应用受到较大的限制。研究发现,通过复合MXene,可以增加卤氧化铋复合材料的导电性,加速光生载流子的转移,抑制光生电子与空穴的复合,从而能提高卤氧化铋复合材料的光催化性能。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法,本发明制得的复合催化剂通过BiOBrxI1-x和MXene的复合,可以提高光催化活性,在光催化降解有机污染物方面明显优于半导体的催化降解性能,通过复合MXene材料,可以使其表现出更高的稳定性和电子传输性能,极大的提高了材料的整体催化性能。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法,其包括:
S1:采用液相刻蚀法(HF和HCl+LiF刻蚀法)合成MXene,具体地:
S1-1,将市购Ti3AlC2粉末球磨18h,将球磨后的粉料装入氧化铝坩埚中,然后将坩埚放在管式炉中抽真空后,通入氩气作为保护气氛,以10℃/min的速率升到1400℃,保温2h后自然冷却至室温;
S1-2,将经S1-1处理后的Ti3AlC2粉末过300目筛子,取适量筛好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到一定量的HF溶液中,在室温下磁力搅拌反应,分别在20h,40h,60h取反应液,进行离心清洗至pH到达中性后,放入真空干燥箱中在50-70℃下干燥20-30h,得到固体黑色粉末样品;
S1-3,取适量经S1-2处理后的样品粉末缓慢加入到一定量的HF溶液中,在50℃下磁力搅拌下反应24h,然后将得到的混合液离心洗涤5-6次至pH到达中性后,放入真空干燥箱中在50-70℃下干燥20-30h,制得样品为少层的MXene;
S2:采用溶剂热法合成一系列的BiOBrxI1-x/MXene:其中(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1),具体地:
S2-1,室温下,将适量的碘化钾与溴化钠溶解在一定量的乙二醇中;
S2-2,将适量的硝酸铋溶解于一定量的乙二醇中并在磁力搅拌下,逐滴加入到S2-1所得溶液中,搅拌1-5h;
S2-3,将适量碎化后的MXene分散在一定量的乙醇中,超声0.5-10h,将得到的悬浊液缓慢滴加到S2-2所得的混合溶液中,搅拌1-10h,将溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中,在80-200℃条件下晶化反应1-12h,经过滤、洗涤、干燥后得固体粉末,得到BiOBrxI1-x/MXene。
优选地,在S1-2中,取1.0-5.0g筛好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到12.5ml浓度为40%的HF溶液中,在室温下磁力搅拌反应,分别在20h,40h,60h取反应液,进行离心清洗至pH到达中性后,放入真空干燥箱中在60℃下干燥24h,取出备用。
优选地,在S1-3中,取1.0g经S1-2处理后的样品粉末缓慢加入到10ml浓度为50%的HF溶液中,在50℃下磁力搅拌下反应24h,然后将得到的混合液离心洗涤5次至pH到达中性后,放入真空干燥箱中在60℃下干燥24h,制得样品为少层的MXene。
优选地,在S2-1中,在25℃环境中,将0-0.5g的碘化钾与0-0.5g的溴化钠溶解在适量10-100ml的乙二醇中。
优选地,在S2-2中,将0.1-5.0g的硝酸铋溶解于4mL的乙二醇中并在磁力搅拌下,逐滴加入到S2-1所得溶液中,搅拌2.5h。
优选地,在S2-3中,将0.5-1.0g碎化后的MXene分散在1-100ml乙醇中,超声0.5-10h,将得到的悬浊液缓慢滴加到S2-2所得的混合溶液中,搅拌1-10h,将溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中,在80-200℃条件下晶化反应1-12h,经过滤、洗涤、干燥后得固体粉末,即BiOBrxI1-x/MXene,通过改变MXene的含量,可得到MXene质量分数分别为5%、10%、15%的BiOBrxI1-x/MXene。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂可以改善卤氧化铋固溶体在光催化过程中光生载流子容易复合的缺陷,通过卤氧化铋固溶体与MXene材料的复合,而MXene二维材料有较大的比表面积可以提供更多的活性位点,MXene的复合增强了复合光催化剂的导电性能,载流子移动时阻力减小,本发明制得的BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂具有更高的稳定性和电子传输性,能够极大提高复合材料的光催化性能;通过卤氧化铋固溶体与MXene材料的复合,加速光生载流子的转移,抑制光生电子与空穴的复合,从而提高新型光催化剂在光催化降解有机污染物中的光催化性能。
2、本发明通过BiOBrxI1-x和MXene复合制得BiOBrxI1-x/MXene复合新型可见光催化剂,其得益于更大的比表面积、更多的活性位点以及更快的光生载流子转移等优势,能够大幅提高其在光催化降解有机污染物方面的效率和稳定性,并且该制备方法简单温和利于工业化生产。
3、本发明制备的催化剂可回收利用,对环境无污染,且制备方法简单安全,制备时间短,效率高,便于大规模生产。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法,其包括:
S1:采用液相刻蚀法(HF和HCl+LiF刻蚀法)合成MXene,具体地:
S1-1,将市购Ti3AlC2粉末球磨18h,将球磨后的粉料装入氧化铝坩埚中,然后将坩埚放在管式炉中抽真空后,通入氩气作为保护气氛,以10℃/min的速率升到1400℃,保温2h,自然冷却至室温;
S1-2,将经S1-1处理后的Ti3AlC2粉末过300目筛子,取1.5g筛好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到12.5ml浓度为40%的HF溶液中,在室温下磁力搅拌反应,分别在20h,40h,60h取反应液,进行离心清洗至pH到达中性后,放入真空干燥箱中在60℃下干燥24h,得到固体黑色粉末样品;
S1-3,取1.0g经S1-2处理后的样品粉末缓慢加入到10ml浓度为50%的HF溶液中,在50℃下磁力搅拌下反应24h,然后将得到的混合液离心洗涤5次至pH到达中性后,放入真空干燥箱中在60℃下干燥24h,制得样品为少层的MXene;
S2:采用溶剂热法合成一系列的BiOBrxI1-x/MXene:其中(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1),具体地:
S2-1,室温下,将0.2g的碘化钾与0.2g的溴化钠溶解在40ml的乙二醇中;
S2-2,将2.0g的硝酸铋溶解于4ml的乙二醇中并在磁力搅拌下,逐滴加入到S2-1所得溶液中,搅拌3h;
S2-3,将0.5g碎化后的MXene分散在20ml的乙醇中,超声4h,将得到的悬浊液缓慢滴加到S2-2所得的混合溶液中,搅拌4h,将溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中,在160℃条件下晶化反应10h,经过滤、洗涤、干燥后得固体粉末,得到BiOBrxI1-x/MXene。
实施例2
一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法,其包括:
S1:采用液相刻蚀法(HF和HCl+LiF刻蚀法)合成MXene,具体地:
S1-1,将市购Ti3AlC2粉末球磨18h,将球磨后的粉料装入氧化铝坩埚中,然后将坩埚放在管式炉中抽真空后,通入氩气作为保护气氛,以10℃/min的速率升到1400℃,保温2h,自然冷却至室温;
S1-2,将经S1-1处理后的样品粉末过300目筛子,取2.2g筛好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到12.5ml浓度为40%的HF溶液中,在室温下磁力搅拌反应,分别在20h,40h,60h取反应液,进行离心清洗至pH到达中性后,放入真空干燥箱中在65℃下干燥22h,得到固体黑色粉末样品;
S1-3,取1.0g经S1-2处理后的样品粉末缓慢加入到10ml浓度为50%的HF溶液中,在50℃下磁力搅拌下反应24h,然后将得到的混合液离心洗涤5次至pH到达中性后,放入真空干燥箱中在65℃下干燥22h,制得样品为少层的MXene;
S2:采用溶剂热法合成一系列的BiOBrxI1-x/MXene:其中(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1),具体地:
S2-1,室温下,将0.3g的碘化钾与0.3g的溴化钠溶解在60ml的乙二醇中;
S2-2,将3.0g的硝酸铋溶解于4ml的乙二醇中并在磁力搅拌下,逐滴加入到S2-1所得溶液中,搅拌3h;
S2-3,将0.6g碎化后的多层的MXene分散在50ml的乙醇中,超声6h,将得到的悬浊液缓慢滴加到S2-2所得的混合溶液中,搅拌5h,将溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中,在180℃条件下晶化反应9h,经过滤、洗涤、干燥后得固体粉末,得到BiOBrxI1-x/MXene。
实施例3
一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法,其包括:
S1:采用液相刻蚀法(HF和HCl+LiF刻蚀法)合成MXene,具体地:
S1-1,将市购Ti3AlC2粉末球磨18h,将球磨后的粉料装入氧化铝坩埚中,然后将坩埚放在管式炉中抽真空后,通入氩气作为保护气氛,以10℃/min的速率升到1400℃,保温2h,自然冷却至室温;
S1-2,将经S1-1处理后的Ti3AlC2粉末过300目筛子,取3.0g筛好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到12.5mlHF溶液中(浓度为40%的),在室温下磁力搅拌反应,分别在20h,40h,60h取反应液,进行离心清洗至pH到达中性后,放入真空干燥箱中在60℃下干燥24h,得到固体黑色粉末样品;
S1-3,取1.0g经S1-2处理后的样品粉末缓慢加入到10ml浓度为50%的HF溶液中,在50℃下磁力搅拌下反应24h,然后将得到的混合液离心洗涤5次至pH到达中性后,放入真空干燥箱中在60℃下干燥24h,制得样品为少层的MXene;
S2:采用溶剂热法合成一系列的BiOBrxI1-x/MXene:其中(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1),具体地:
S2-1,室温下,将0.5g的碘化钾与0.5g的溴化钠溶解在100ml的乙二醇中;
S2-2,将5.0g的硝酸铋溶解于4ml的乙二醇中并在磁力搅拌下,逐滴加入到S2-1所得溶液中,搅拌5h;
S2-3,将1.0g碎化后的MXene分散在100ml的乙醇中,超声8h,将得到的悬浊液缓慢滴加到S2-2所得的混合溶液中,搅拌6h,将溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中,在150℃条件下晶化反应12h,经过滤、洗涤、干燥后得固体粉末,得到BiOBrxI1-x/MXene。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法,其特征在于,其包括:
S1:采用液相刻蚀法合成MXene,具体地:
S1-1,将市购Ti3AlC2粉末球磨18h,将球磨后的粉料装入氧化铝坩埚中,然后将坩埚放在管式炉中抽真空后,通入氩气作为保护气氛,以10℃/min的速率升到1400℃,保温2h,自然冷却至室温;
S1-2,将经S1-1处理后的Ti3AlC2粉末过300目筛子,取适量筛好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到浓度为40%HF溶液中,在室温下磁力搅拌反应,分别在20h,40h,60h取反应液,进行离心清洗至pH到达中性后,放入真空干燥箱中在50-70℃下干燥20-30h,得到固体黑色粉末样品;
S1-3,取适量经S1-2处理后的粉末样品缓慢加入到浓度为50%的HF溶液中,在50℃下磁力搅拌下反应24h,然后将得到的混合液离心洗涤5-6次至pH到达中性后,放入真空干燥箱中在50-70℃下干燥20-30h,制得样品为少层的MXene;
S2:采用溶剂热法合成一系列的BiOBrxI1-x/MXene:其中x=0.2,0.4,0.6,0.8,具体地:
S2-1,室温下,将适量的碘化钾与溴化钠溶解在一定量的乙二醇中;
S2-2,将适量的硝酸铋溶解于一定量的乙二醇中并在磁力搅拌下,缓慢加入到S2-1所得溶液中,搅拌1-5h;
S2-3,将碎化后的MXene分散在一定量的乙醇中,超声0.5-10h,将得到的悬浊液缓慢滴加到S2-2所得的混合溶液中,搅拌1-10h,将溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中,在80-200℃条件下晶化反应1-12h,经过滤、洗涤、干燥后得固体粉末,得到BiOBrxI1-x/MXene。
2.根据权利要求1所述的一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法,其特征在于,在S1-2中,取1.0-5.0g筛好的Ti3AlC2粉末缓慢加入到12.5ml浓度为40%的HF溶液中,在室温下磁力搅拌反应,分别在20h,40h,60h取反应液,进行离心清洗至pH到达中性后,放入真空干燥箱中在60℃下干燥24h。
3.根据权利要求1所述的一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法,其特征在于,在S1-3中,取1.0g经S1-2处理后的粉末样品缓慢加入到10ml浓度为50%的HF溶液中,在50℃下磁力搅拌下反应24h,然后将得到的混合液离心洗涤5次至pH到达中性后,放入真空干燥箱中在60℃下干燥24h,制得样品为少层的MXene。
4.根据权利要求1所述的一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法,其特征在于,在S2-1中,在25℃环境中,将0-0.5g的碘化钾与0-0.5g的溴化钠溶解在10-100ml的乙二醇中。
5.根据权利要求1所述的一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法,其特征在于,在S2-2中,将0.1-5.0g的硝酸铋溶解于4mL的乙二醇中并在磁力搅拌下,逐滴加入到S2-1所得溶液中,搅拌2.5h。
6.根据权利要求1所述的一种BiOBrxI1-x/MXene复合催化剂的制备方法,其特征在于,在S2-3中,将0.5-1.0g碎化后的MXene分散在1-100ml乙醇中,超声0.5-10h,将得到的悬浊液缓慢滴加到S2-2所得的混合溶液中,搅拌1-10h,将溶液转移到聚四氟乙烯衬垫的高压反应釜中,在80-200℃条件下晶化反应1-12h,经过滤、洗涤、干燥后得固体粉末,即BiOBrxI1-x/MXene。
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