CN113578355A - 一种暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片及其制备方法和应用，包括以下步骤：步骤1，将碳化钛MXene粉体和晶面控制剂分散在HCl溶液中，得到前驱液；步骤2，将前驱液在140～180℃下进行水热反应，得到反应液，将反应液中的沉淀分离后洗涤干燥，得到暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片。在近红外光下对抗生素和有机染料降解是由于TiO2/Ti3C2纳米片中Ti3C2表面等离子激元效应，TiO2的光生载流子的分离效率和Ti3C2表面等离子激元效应的协同效应使其在可见光和模拟太阳光下对抗生素和有机染料具有降解作用。
Description
技术领域
本发明属于MXene基光催化功能材料领域，具体为一种暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，由于太阳能光催化技术在缓解环境污染和能源短缺等方面具有潜在应用而受到广泛关注。
类石墨烯二维材料家族——过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物(MXenes)因其具有较大的比表面积、良好的化学稳定性和导电性逐渐发展成为光热催化材料。MXenes的结构通式为Mn+1XnTx，其中M代表早期过渡金属元素(如Ti、V、Nb等元素)，X代表C或N元素，T代表表面官能团(如-O、-OH和-F)。
迄今为止，二维过渡金属碳化物Ti3C2对罗丹明B、甲基橙等有机染料具有良好的吸附特性已被广泛报道，且Ti3C2可以作为助催化剂有效提高半导体光催化剂的光催化性能，然而，Ti3C2本身的光催化性能很微弱，导致其在应用时受到限制。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片及其制备方法和应用，成本低，操作简单，且具有200～2200nm全光谱光降解特性，可有效降解抗生素和有机染料。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将碳化钛MXene粉体和晶面控制剂分散在HCl溶液中，得到前驱液；
步骤2，将前驱液在140～180℃下进行水热反应，得到反应液，将反应液中的沉淀分离后洗涤干燥，得到暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片。
优选的，步骤1中所述的碳化钛MXene粉体按如下步骤得到：
按1g:40mL的比例，将多层的碳化钛分散在去离子水中，之后依次超声破碎、离心分离和真空干燥，得到碳化钛MXene粉体。
进一步，碳化钛MXene粉体在制备时，超声破碎的时间为80～120min，功率为60～80W，最后在50～80℃下真空干燥12～18h。
优选的，步骤1中所述的晶面控制剂为NaBF4；HCl溶液的浓度为1mol/L。
进一步，步骤1中碳化钛MXene粉体、HCl溶液和NaBF4的比例为(150～300)mg：30ml：0.33g。
优选的，步骤1中碳化钛MXene粉体和晶面控制剂分散在HCl溶液中后，先搅拌均匀、后超声，得到前驱液。
优选的，步骤2中所述的前驱液在该温度范围下水热反应10～12h。
优选的，步骤2中所述的反应液用去离子水和乙醇依次离心清洗3～5次，且至最后所得的洗涤液pH为6～7后离心分离沉淀，之后在60～70℃下对沉淀进行真空干燥10～16h，得到暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片。
一种由上述任意一项所述的暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片的制备方法得到的暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片，所述的二氧化钛/碳化钛纳米片在200～2200nm波长范围内具有光吸收和光谱响应特性。
暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片在近红外光和近红外单色光下对四环素、环丙沙星和有机染料降解的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片的制备方法，先将碳化钛MXene粉体和晶面控制剂分散在HCl溶液中，在HCl和晶面控制剂的作用下，碳化钛MXene粉体通过在合适的温度下进行水热反应得到暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片。Ti3C2的层状结构和较大的比表面积赋予其良好的吸附性能，但其本身的光催化性能很微弱。近年来，Ti3C2优异的物理化学性质使其在光催化领域也被研究，一方面，Ti3C2可以作为天然的Ti源使TiO2成核，使得暴露(001)晶面锐钛矿相TiO2纳米片镶嵌在Ti3C2 MXene上，构建异质结复合光催化剂。另一方面，Ti3C2的表面等离子激元效应使其具有横电波(TE)表面等离激元模式，可以作为一种优秀的助催化剂提供优异的导电性，可提高TiO2光生电子和空穴的分离效率；除此之外，Ti3C2的横磁波(TM)表面等离激元模式，可以形成的局域磁场的共振效应，能够加速TiO2光生电子和空穴生成。因此，本发明以具有表面等离子激元效应的Ti3C2为基体，对其水热氧化得到暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片异质结光催化剂，验证了Ti3C2在全光谱范围内对抗生素类污染物和有机染料具有光催化降解性能。
本发明制备的暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片异质结光催化剂对有机染料具有很高的降解率，也可在近红外光下有效降解抗生素，具有良好的应用前景。在近红外光下对抗生素和有机染料降解是由于TiO2/Ti3C2纳米片中Ti3C2的表面等离子激元效应，TiO2的光生载流子的分离效率和Ti3C2表面等离子激元效应的协同效应使其在可见光和模拟太阳光下对抗生素和有机染料具有降解作用。
附图说明
图1为本发明实施例制备的产物XRD图。
图2为本发明实施例制备的产物Raman谱图。
图3为本发明实施例制备的产物的UV-Vis-NIR DRS图谱。
图4为本发明实施例制备的产物SEM图。
图5为本发明实施例制备的产物TEM图。
图6为本发明实施例制备的产物HRTEM图。
图7为本发明实施例制备的产物在模拟近红外光下降解RhB曲线。
图8为本发明实施例制备的产物在模拟近红外光下降解MO曲线。
图9为本发明实施制备的产物在模拟可见光下降解TC曲线。
图10为本发明实施例制备的产物在模拟近红外光下降解TC曲线。
图11为本发明实施例制备的产物在模拟太阳光下降解TC曲线。
图12为本发明实施例制备的产物在模拟可见光下降解CIP曲线。
图13为本发明实施例制备的产物在模拟近红外光下降解CIP曲线。
图14为本发明实施例制备的产物在不同波长单色光下降解TC曲线。
图15为本发明实施例制备的产物的EPR图谱。
图16为本发明实施例制备的产物对罗丹明B的HPLC图谱。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明以Ti3C2为Ti源，NaBF4为晶面控制剂，通过水热法制备得到暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片异质结光催化剂。
本发明所述的暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片异质结光催化剂的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1：将MAX相陶瓷粉体Ti3AlC2按0.1g/mL的浓度加入HF溶液中，HF溶液的质量分数为49％，(以下实施例不再赘述)室温下搅拌24～27h进行刻蚀反应后得到反应液，将反应液用去离子水和乙醇离心清洗3～5次至pH为6～7，然后在60～70℃下真空干燥12h，得到多层Ti3C2，即ML-Ti3C2粉体；
步骤2：按0.025g/mL的浓度，取1g ML-Ti3C2分散在40mL去离子水中，室温下用XM-1000T超声波破碎机超声破碎80～120min，超声功率为60～80W，得到Ti3C2 MXene溶液，然后将Ti3C2 MXene溶液离心收集并在50～80℃下真空干燥12～18h，得到Ti3C2 MXene。
步骤3，加入Ti3C2 MXene的浓度分别为0.005g/mL、0.006g/mL、0.008g/mL、0.01g/mL，即取150mg、200mg、250mg和300mgTi3C2 MXene加入30mL浓度为1mol/L的HCl溶液中，同时加入0.33gNaBF4作为晶面控制剂，搅拌30min，超声10min后转移至聚四氯乙烯水热反应釜中140～180℃下水热反应10～12h，部分Ti3C2作为Ti源使TiO2成核形成为暴露(001)晶面锐钛矿相TiO2纳米片镶嵌在Ti3C2 MXene上，构建异质结构TiO2/Ti3C2纳米片光催化剂，反应后用去离子水和乙醇分别离心清洗3～5次至pH为6～7，并在60～70℃下真空干燥12h，得到暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片。
TiO2/Ti3C2纳米片在200～2200nm波长范围具有光吸收和光谱响应特性。暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片在近红外光和近红外单色光下对抗生素四环素和环丙沙星、有机染料有降解作用。
实施例1：
步骤1：将MAX相陶瓷粉体Ti3AlC2按0.1g/mL的浓度加入HF溶液中，室温下搅拌27h后得到反应液，将反应液用去离子水和乙醇离心清洗至pH为6，然后在60℃下真空干燥12h，得到ML-Ti3C2粉体；
步骤2：取1g ML-Ti3C2分散在40mL去离子水中，室温下超声破碎100min，超声功率为70W，得到Ti3C2 MXene溶液，将Ti3C2 MXene溶液离心收集并在60℃下真空干燥12h，得到Ti3C2 MXene。
步骤3，取150mgTi3C2 MXene加入30mL浓度为1mol/L的HCl溶液中，同时加入0.33gNaBF4作为晶面控制剂，搅拌30min，超声10min后转移至聚四氯乙烯水热反应釜中160℃下水热反应12h，反应后用去离子水和乙醇分别离心清洗3次并在60℃下真空干燥12h，得到暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2-150纳米片。
实施例2：
步骤1：将MAX相陶瓷粉体Ti3AlC2按0.1g/mL的浓度加入HF溶液中，室温下搅拌27h后得到反应液，将反应液用去离子水和乙醇离心清洗至pH为7，然后在60℃下真空干燥12h，得到ML-Ti3C2；
步骤2：取1g ML-Ti3C2分散在40mL去离子水中，室温下超声破碎100min，超声功率为70W，得到Ti3C2 MXene溶液，将Ti3C2 MXene溶液离心收集并在60℃下真空干燥12h，得到Ti3C2 MXene。
步骤3，取200mgTi3C2 MXene加入30mL浓度为1mol/L的HCl溶液中，同时加入0.33gNaBF4作为晶面控制剂，搅拌30min，超声10min后转移至聚四氯乙烯水热反应釜中160℃下水热反应12h，反应后用去离子水和乙醇分别离心清洗3次并在60℃下真空干燥12h，得到暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2-200纳米片。
实施例3：
步骤1：将MAX相陶瓷粉体Ti3AlC2按0.1g/mL的浓度加入HF溶液中，室温下搅拌27h后得到反应液，将反应液用去离子水和乙醇离心清洗至pH为6，然后在60℃下真空干燥12h，得到ML-Ti3C2；
步骤2：取1g ML-Ti3C2分散在40mL去离子水中，室温下超声破碎100min，超声功率为70W，得到Ti3C2 MXene溶液，将Ti3C2 MXene溶液离心收集并在60℃下真空干燥12h，得到Ti3C2 MXene。
步骤3，取250mgTi3C2 MXene加入30mL浓度为1mol/L的HCl溶液中，同时加入0.33gNaBF4作为晶面控制剂，搅拌30min，超声10min后转移至聚四氯乙烯水热反应釜中160℃下水热反应12h，反应后用去离子水和乙醇分别离心清洗3次并在60℃下真空干燥12h，得到暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2-250纳米片。
实施例4：
步骤1：将MAX相陶瓷粉体Ti3AlC2按0.1g/mL的浓度加入HF溶液中，室温下搅拌27h后得到反应液，将反应液用去离子水和乙醇离心清洗至pH为6，然后在60℃下真空干燥12h，得到ML-Ti3C2；
步骤2：取1g ML-Ti3C2分散在40mL去离子水中，室温下超声破碎100min，超声功率为70W，得到Ti3C2 MXene溶液，将Ti3C2 MXene溶液离心收集并在60℃下真空干燥12h，得到Ti3C2 MXene。
步骤3，取300mgTi3C2 MXene加入30mL浓度为1mol/L的HCl溶液中，同时加入0.33gNaBF4作为晶面控制剂，搅拌30min，超声10min后转移至聚四氯乙烯水热反应釜中160℃下水热反应12h，反应后用去离子水和乙醇分别离心清洗3次并在60℃下真空干燥12h，得到暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2-300纳米片。
实施例5：
步骤1：将MAX相陶瓷粉体Ti3AlC2按0.1g/mL的浓度加入HF溶液中，室温下搅拌27h后得到反应液，将反应液用去离子水和乙醇离心清洗至pH为7，然后在60℃下真空干燥12h，得到ML-Ti3C2；
步骤2：取1g ML-Ti3C2分散在40mL去离子水中，室温下超声破碎80min，超声功率为60W，得到Ti3C2 MXene溶液，将Ti3C2 MXene溶液离心收集并在60℃下真空干燥12h，得到Ti3C2 MXene。
步骤3，取200mgTi3C2 MXene加入30mL浓度为1mol/L的HCl溶液中，同时加入0.33gNaBF4作为晶面控制剂，搅拌30min，超声10min后转移至聚四氯乙烯水热反应釜中140℃下水热反应10h，反应后用去离子水和乙醇分别离心清洗3次并在60℃下真空干燥12h，得到暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2-200纳米片。
实施例6：
步骤1：将MAX相陶瓷粉体Ti3AlC2按0.1g/mL的浓度加入HF溶液中，室温下搅拌27h后得到反应液，将反应液用去离子水和乙醇离心清洗至pH为6，然后在60℃下真空干燥12h，得到ML-Ti3C2；
步骤2：取1g ML-Ti3C2分散在40mL去离子水中，室温下超声破碎120min，超声功率为80W，得到Ti3C2 MXene溶液，将Ti3C2 MXene溶液离心收集并在60℃下真空干燥12h，得到Ti3C2 MXene。
步骤3，取200mgTi3C2 MXene加入30mL浓度为1mol/L的HCl溶液中，同时加入0.33gNaBF4作为晶面控制剂，搅拌30min，超声10min后转移至聚四氯乙烯水热反应釜中140℃下水热反应12h，反应后用去离子水和乙醇分别离心清洗3次并在60℃下真空干燥12h，得到暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2-200纳米片。
实施例7：
步骤1：将MAX相陶瓷粉体Ti3AlC2按0.1g/mL的浓度加入HF溶液中，室温下搅拌27h后得到反应液，将反应液用去离子水和乙醇离心清洗至pH为6，然后在60℃下真空干燥12h，得到ML-Ti3C2；
步骤2：取1g ML-Ti3C2分散在40mL去离子水中，室温下超声破碎100min，超声功率为70W，得到Ti3C2 MXene溶液，将Ti3C2 MXene溶液离心收集并在50℃下真空干燥18h，得到Ti3C2 MXene。
步骤3，取200mgTi3C2 MXene加入30mL浓度为1mol/L的HCl溶液中，同时加入0.33gNaBF4作为晶面控制剂，搅拌30min，超声10min后转移至聚四氯乙烯水热反应釜中170℃下水热反应12h，反应后用去离子水和乙醇分别离心清洗3次并在60℃下真空干燥12h，得到暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2-200纳米片。
实施例8：
步骤1：将MAX相陶瓷粉体Ti3AlC2按0.1g/mL的浓度加入HF溶液中，室温下搅拌27h后得到反应液，将反应液用去离子水和乙醇离心清洗至pH为7，然后在60℃下真空干燥12h，得到ML-Ti3C2；
步骤2：取1g ML-Ti3C2分散在40mL去离子水中，室温下超声破碎100min，超声功率为70W，得到Ti3C2 MXene溶液，将Ti3C2 MXene溶液离心收集并在80℃下真空干燥12h，得到Ti3C2 MXene。
步骤3，取200mgTi3C2 MXene加入30mL浓度为1mol/L的HCl溶液中，同时加入0.33gNaBF4作为晶面控制剂，搅拌30min，超声10min后转移至聚四氯乙烯水热反应釜中180℃下水热反应10h，反应后用去离子水和乙醇分别离心清洗3次并在60℃下真空干燥12h，得到暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2-200纳米片。
实施例9：
步骤1：将MAX相陶瓷粉体Ti3AlC2按0.1g/mL的浓度加入HF溶液中，室温下搅拌27h后得到反应液，将反应液用去离子水和乙醇离心清洗至pH为6，然后在60℃下真空干燥12h，得到ML-Ti3C2；
步骤2：取1g ML-Ti3C2分散在40mL去离子水中，室温下超声破碎100min得到Ti3C2MXene溶液，将Ti3C2 MXene溶液离心收集并在60℃下真空干燥16h，得到Ti3C2 MXene。
步骤3，取200mgTi3C2 MXene加入30mL浓度为1mol/L的HCl溶液中，同时加入0.33gNaBF4作为晶面控制剂，搅拌30min，超声10min后转移至聚四氯乙烯水热反应釜中180℃下水热反应12h，反应后用去离子水和乙醇分别离心清洗3次并在60℃下真空干燥12h，得到暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2-200纳米片。
图1为本发明实施例1～4制备的暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片异质结光催化剂的XRD图谱。其中a为三维MAX相陶瓷粉体，b为经刻蚀和超声处理得到的Ti3C2 MXene。2θ＝9.5°、19.2°、34.1°、36.8°、39.1°、41.9°、48.6°、52.4°、56.6°、60.3°分别对应密排六角层状结构Ti3AlC2(PDFNO.52-0875)的(002)、(004)、(101)、(103)、(104)、(105)、(107)、(108)、(109)、(110)的特征峰，Ti3AlC2经HF刻蚀后，Ti3AlC2在39.1°的最强峰几乎消失，并且9.5°处的(002)峰和19.2°处的(004)峰均宽化并且向低角度移动，这是因为Ti3AlC2分子层中的Al原子层被HF刻蚀后使得晶体结构有序度减小。Ti3C2 MXene经水热氧化处理以后，2θ＝25.2°、37.0°、37.8°、38.6°、48.1°、53.9°、55.1、62.7°分别对应锐钛矿相TiO2(PDFNO.21-1272)的(101)、(103)、(004)、(112)、(200)、(105)、(211)、(204)的特征峰，基体Ti3C2 MXene的峰减弱是因为部分Ti3C2 MXene被氧化成了TiO2，制备了TiO2/Ti3C2纳米片异质结光催化剂。
图2为本发明实施例2制备的暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片异质结光催化剂的Raman图谱，对于ML-Ti3C2和Ti3C2 MXene，位于153cm-1、271cm-1、404cm-1和605cm-1的四个特征峰归因于ω1，ω2，ω3和ω4拉曼主动声子振动模式。Ti3C2MXene经氧化处理后，Ti3C2MXene的振动峰减弱，ω1和ω2的峰几乎消失，ω3的特征峰发生了蓝移，这是因为水热生长的TiO2增大了Ti3C2的层间距。同时，在143cm-1、396cm-1和514cm-1处的峰分别归属于锐钛矿相TiO2的Eg、B1g和A1g+B1g模式，这进一步表明Ti3C2在水热氧化过程中生成了锐钛矿相TiO2。另外，在1350cm-1和1590cm-1两个峰处均检测到Ti3C2中碳的D峰和G峰，D峰表示碳原子晶格的缺陷，G峰表示碳原子SP2杂化的面内伸缩振动，Ti3C2经氧化处理得到的(001)TiO2/Ti3C2对应的D峰和G峰明显减弱，再次证明了Ti3C2部分被氧化成TiO2。
图3为本发明制备的Ti3C2 MXene和(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片的紫外-可见-近红外漫反射光谱。a到e分别为Ti3C2 MXene和实施例1-4的(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片，结果表明，Ti3C2 MXene及(001)TiO2/Ti3C2在200-2200nm波长范围内具有优异的光吸收性，(001)TiO2/Ti3C2的光吸收能力随着Ti3C2MXene量的增加而增强。
图4为本发明实施例2制备的(001)晶面TiO2/Ti3C2-200样品的SEM图。
Ti3C2 MXene经氧化处理后，宽约800nm厚约200nm的TiO2纳米片镶嵌在
Ti3C2 MXene上，且TiO2纳米片暴露(001)晶面。表明Ti3C2部分氧化成TiO2，这与XRD和拉曼光谱的表征结果一致。
图5、图6为本发明实施例2制备的(001)TiO2/Ti3C2-200纳米片的TEM和HRTEM图。可以清楚地看到TiO2和Ti3C2 MXene之间的界面，并且TiO2纳米片镶嵌在片层状Ti3C2的层间和表面，图6放大后的图像显示了Ti3C2(002)晶面和锐钛矿相TiO2(001)晶面的晶格条纹。制备的TiO2暴露了(001)晶面，证明制备了暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片异质结光催化剂。
图7为本发明实施例1-实施例4制备的一种暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片在模拟近红外光下降解罗丹明B(RhB)曲线。在进行光照之前，将RhB和光催化剂的混合溶液在无光照的条件下搅拌30min达到吸附脱附平衡。从图中可以清楚的看出，暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片在近红外光下均有降解罗丹明性能，其中(001)TiO2/Ti3C2-200纳米片的降解率为15.05％。
图8为本发明实施例2制备的一种暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2-200纳米片的HPLC光谱。随着近红外光光照时间的延长，DER峰的强度逐渐降低，在近红外光照射120min后，暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2-200纳米片对RhB的矿化率达到73.60％。HPLC光谱图进一步证明污染物的降解是由于暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2-200的矿化作用，而不是吸附作用。
图9为本发明实施例1-实施例4制备的一种暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片在模拟近红外光下降解甲基橙(MO)曲线。从图中可以清楚的看出，暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片在近红外光下均有降解MO性能，其中(001)TiO2/Ti3C2-200的降解率为20.94％。
图10为本发明实施例1-实施例4制备的一种暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片在模拟可见光下降解四环素(TC)曲线。从图中可以清楚的看出，暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片在可见光下均有降解TC性能，其中(001)TiO2/Ti3C2-200纳米片的降解率为34.93％。
图11为本发明实施例1-实施例4制备的一种暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片在模拟近红外下降解四环素(TC)曲线。从图中可以清楚的看出，暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片在近红外光下均有降解TC性能，其中(001)TiO2/Ti3C2-200纳米片的降解率为32.22％。
图12为本发明实施例1-实施例4制备的一种暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片在模拟太阳光下降解四环素(TC)曲线。从图中可以清楚的看出，暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片在太阳光下均有降解TC性能，其中(001)TiO2/Ti3C2-200纳米片的降解率为32.21％。
图13为本发明实施例1-实施例4制备的一种暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片在模拟可见光下降解环丙沙星(CIP)曲线。从图中可以清楚的看出，暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片在可见光下均有降解CIP性能，其中(001)TiO2/Ti3C2-200的降解率为50.57％。
图14为本发明实施例1-实施例4制备的一种暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2在模拟近红外光下降解环丙沙星(CIP)曲线。从图中可以清楚的看出，暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片在近红外光下均有降解CIP性能，其中(001)TiO2/Ti3C2-200的降解率为49.57％。
图15为本发明实施例3制备的暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2-200纳米片在不同波长单色光下降解四环素(TC)曲线。暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2-200纳米片在740nm、850nm、940nm和1100nm波长对TC的降解率分别为49.72％、47.69％、48.20％和46.18％。
图16为本发明实施例2制备的一种暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2-200纳米片的EPR图谱。暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2-200纳米片在g＝2.003处有较强的EPR信号，这归因于孤对电子被空位捕获。EPR结果表明，暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片表面存在浓度较高的氧空位。说明暴露(001)晶面TiO2/Ti3C2纳米片异质结光催化剂在近红外光下对四环素(TC)、环丙沙星(CIP)、甲基橙(MO)和罗丹明B降解是由于TiO2/Ti3C2纳米片异质结中Ti3C2的表面等离子激元效应，在可见光和模拟太阳光下对四环素(TC)、环丙沙星(CIP)降解是由于TiO2的光生载流子的分离效率和Ti3C2表面等离子激元效应的协同效应。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将碳化钛MXene粉体和晶面控制剂分散在HCl溶液中，得到前驱液；
步骤2，将前驱液在140～180℃下进行水热反应，得到反应液，将反应液中的沉淀分离后洗涤干燥，得到暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片。
2.根据权利要求1所述的暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的碳化钛MXene粉体按如下步骤得到：
按1g:40mL的比例，将多层的碳化钛分散在去离子水中，之后依次超声破碎、离心分离和真空干燥，得到碳化钛MXene粉体。
3.根据权利要求2所述的暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，碳化钛MXene粉体在制备时，超声破碎的时间为80～120min，功率为60～80W，最后在50～80℃下真空干燥12～18h。
4.根据权利要求1所述的暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的晶面控制剂为NaBF4；HCl溶液的浓度为1mol/L。
5.根据权利要求4所述的暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1中碳化钛MXene粉体、HCl溶液和NaBF4的比例为(150～300)mg：30ml：0.33g。
6.根据权利要求1所述的暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1中碳化钛MXene粉体和晶面控制剂分散在HCl溶液中后，先搅拌均匀、后超声，得到前驱液。
7.根据权利要求1所述的暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的前驱液在该温度范围下水热反应10～12h。
8.根据权利要求1所述的暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的反应液用去离子水和乙醇依次离心清洗3～5次，且至最后所得的洗涤液pH为6～7后离心分离沉淀，之后在60～70℃下对沉淀进行真空干燥10～16h，得到暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片。
9.一种由权利要求1～8中任意一项所述的暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片的制备方法得到的暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片，所述的二氧化钛/碳化钛纳米片在200～2200nm波长范围内具有光吸收和光谱响应特性。
10.如权利要求9所述的暴露(001)晶面二氧化钛/碳化钛纳米片在近红外光和近红外单色光下对四环素、环丙沙星和有机染料降解的应用。
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2021
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