CN106732738B - 一种石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜及其制备和应用 - Google Patents
一种石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜及其制备和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯/g‑C3N4三维网络复合薄膜及其制备和应用，复合薄膜是以石墨烯为载体，纳米片状g‑C3N4分布在石墨烯表面，形成具有三维网络结构的复合薄膜。制备：氧化石墨烯/g‑C3N4混合分散液抽滤成膜，得到复合薄膜，然后还原，冲洗、烘干，得到干燥薄膜；将干燥薄膜施加电压，即得。本发明的制备方法简单，所得到的石墨烯/g‑C3N4三维网络复合薄膜具有较多的连通孔洞，此薄膜既具有石墨烯的高吸附特性，又结合了g‑C3N4光催化降解有机污染物的优点，在光催化降解有机污染物上有很大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料及其制备和应用领域，特别涉及一种石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜及其制备和应用。
背景技术
g-C3N4即类石墨相氮化碳，是一种新型的光催化剂，具有典型的半导体特性，具有无毒、机械性能强、原料价格便宜、氧化能力强和电子迁移速率高以及良好的化学稳定性、较窄的禁带宽度(Eg＝2.7eV)和可见光响应等优点，已引起人们的广泛关注。但g-C3N4材料也存在光生电子-空穴对复合率较高、量子效率低、比表面积小等缺点。纳米片状g-C3N4与块体 g-C3N4相比不仅具有较大的比表面积，而且具有更大的禁带宽度，使光催化氧化还原活性得到增强。相比于过渡金属催化剂，g-C3N4因为是不含金属元素的可见光催化剂，有适宜的带隙，能吸收可见光，在应用于光催化降解污染物的领域已被广泛研究。
石墨烯由于其优异的光、电性能，已经得到了广泛关注，并且其是一种良好的载体材料，它可以与其他材料复合制备出性能优异的的复合材料。通过将石墨烯与半导体材料复合，当半导体材料被光照射时，光生电子可以注入到石墨烯中，有效防止光生电子和空穴的复合，从而提高光催化效率。当光照射时，因能带结构的调整，石墨烯能发挥光敏化剂的作用，使一些半导体材料的吸收范围扩大到可见光区域，有效提高了对太阳能的利用率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜及其制备方法，本发明制备方法简单，制作成本低廉，工艺简便，本发明的方法制得的三维多孔石墨烯/g-C3N4复合薄膜可将石墨烯的高吸附特性与g-C3N4的光催化作用有效的结合起来，具有优异的光催化降解污染物特性。
本发明的一种石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜，所述复合薄膜是以石墨烯为载体，纳米
片状g-C3N4分布在石墨烯表面，形成具有三维网络结构的复合薄膜。
本发明的一种石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜的制备方法，包括：
(1)将氧化石墨烯和g-C3N4中加去离子水并超声，得到氧化石墨烯/g-C3N4混合分散液；
(2)将氧化石墨烯/g-C3N4混合分散液抽滤成膜，得到复合薄膜，然后浸入氢碘酸中还原，冲洗、烘干，得到干燥薄膜；
(3)将干燥薄膜施加电压，待薄膜中的碘离子溢出后，即得石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜。
所述步骤(1)中g-C3N4为以三聚氰胺为原料，经两次高温焙烧制得纳米片状g-C3N4。
g-C3N4的制备具体为：将三聚氰胺放于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中以2～10℃/min的升温速度升至550～650℃，保温1～4h，得到g-C3N4颗粒，将上述得到的g-C3N4颗粒充分研磨后置于坩埚中，再次置于马弗炉中以1～3℃/min的升温速度升至450～550℃，保温2～10 h，即得到纳米片状g-C3N4。
所述步骤(1)中超声为：超声采用超声波分散机进行超声，功率为100～400W，超声时间为1～72h。
所述步骤(1)中氧化石墨烯/g-C3N4混合分散液中氧化石墨烯浓度为0.01～5mg/mL；g-C3N4浓度为0.01～20mg/mL。
所述步骤(2)中抽滤时间为10～96h，抽滤为用砂芯漏斗抽滤成膜；还原为浸入氢碘酸中还原10～120min。
所述步骤(2)中冲洗为用乙醇和去离子水各冲洗1～10次；烘干具体为：烘箱设置温度为 10～50℃，保温0.5～12h。
所述步骤(3)中施加电压为：施加电压为5～25V，时间为1～8min。
本发明的一种石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜的应用，在光催化降解污染物中的应用。
本发明首先制备出纳米片状g-C3N4，再将g-C3N4与氧化石墨烯加入去离子水中超声得到氧化石墨烯/g-C3N4混合分散液，真空抽滤混合分散液得到氧化石墨烯/g-C3N4复合薄膜，用氢碘酸还原制备石墨烯/g-C3N4复合薄膜，对复合薄膜通电，即可快速获得石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜。本发明的制备方法简单，所得到的石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜具有较多的连通孔洞，此薄膜既具有石墨烯的高吸附特性，又结合了g-C3N4光催化降解有机污染物的优点，在光催化降解有机污染物上有很大的应用前景。
本发明将石墨烯与g-C3N4进行复合制备得到的复合材料，不仅能发挥石墨烯优异的电学性能并能有效的阻止g-C3N4光生电子-空穴对的复合，又能结合石墨烯的吸附作用，整体提升催化剂降解污染物的活性。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单，制作成本低廉，工艺简便；
(2)本发明通过石墨烯和g-C3N4的结合，以石墨烯为载体，使g-C3N4分布在石墨烯表面，可有效的阻止g-C3N4的团聚以及其光生电子-空穴对的复合；
(3)本发明所制备的薄膜为三维多孔结构，在光催化应用时，可提高其吸附作用，使其具有更优异的光催化降解性能，具有良好的环境效益和经济效益。
附图说明
图1为实施例1制备石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜的扫描电镜图(SEM)；
图2为实施例1制备石墨烯/g-C3N4复合薄膜未加电压前的扫描电镜图(SEM)；
图3为实施例1制备纳米片状g-C3N4的透射电镜图(TEM)。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取10g三聚氰胺置于坩埚中，将坩埚放入马弗炉中以5℃/min的升温速度升至600℃，保温4h，得到g-C3N4颗粒；然后，将上述得到的g-C3N4研磨后置于坩埚中再放入马弗炉中以2℃/min的升温速度升至520℃，保温6h，得到纳米片状g-C3N4。
在室温下，称取氧化石墨烯20mg以及g-C3N4 40mg，置于50mL的烧杯中，然后加去离子水20mL配成氧化石墨烯/g-C3N4分散液，然后将烧杯放入超声仪中超声处理6h。
将超声后的分散液用砂芯漏斗抽滤成膜，抽滤时间为24h。将抽滤得到的复合薄膜浸入氢碘酸中还原，时间为1h。将还原后的薄膜用乙醇和去离子水各冲洗三次，放入设置为20℃的烘箱中，时间为3h，得到含碘的石墨烯/g-C3N4复合薄膜。将上述复合薄膜施加15V电压，时间为3min，因碘的溢出可得到石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜。
将上述薄膜作为可见光响应光催化剂，加入到50mL的亚甲基蓝溶液(浓度为15mg/L) 中，采用300W氙气灯作为光源，用滤光片除去波长λ小于420nm的光，照射样品1h后，通过紫外可见分光光度计测量溶液的吸收光谱，计算得出亚甲基蓝溶液的降解率为92.3％。
图1为制备石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜扫描电镜图(SEM)，可以看出：复合薄膜的多孔结构。图2为制备石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜在未施加电压前的扫描电镜图(SEM)，可以看出：石墨烯薄膜的层层结构，以及层层间的g-C3N4。图3为煅烧制备的纳米片状g-C3N4透射电镜图(SEM)，可以看g-C3N4的纳米片状结构。
实施例2
称取10g三聚氰胺置于坩埚中，将坩埚放入马弗炉中以5℃/min的升温速度升至600℃，保温4h，得到g-C3N4颗粒；然后，将上述得到的g-C3N4研磨后置于坩埚中再放入马弗炉中以2℃/min的升温速度升至520℃，保温6h，得到纳米片状g-C3N4。
在室温下，称取氧化石墨烯20mg以及g-C3N4 20mg，置于50mL的烧杯中，然后加去离子水20mL配成氧化石墨烯/g-C3N4分散液，然后将烧杯放入超声仪中超声处理6h。
将上述薄膜作为可见光响应光催化剂，加入到50mL的亚甲基蓝溶液(浓度为15mg/L) 中，采用300W氙气灯作为光源，用滤光片除去波长λ小于420nm的光，照射样品1h后，通过紫外可见分光光度计测量溶液的吸收光谱，计算得出亚甲基蓝溶液的降解率为90.6％。
将超声后的分散液用砂芯漏斗抽滤成膜，抽滤时间为14h。将抽滤得到的复合薄膜浸入氢碘酸中还原，时间为1h。将还原后的薄膜用乙醇和去离子水各冲洗三次，放入设置为20℃的烘箱中，时间为3h，得到含碘的石墨烯/g-C3N4复合薄膜。将上述复合薄膜施加15V电压，时间为3min，因碘的溢出可得到三维多孔石墨烯/g-C3N4复合薄膜。
实施例3
称取10g三聚氰胺置于坩埚中，将坩埚放入马弗炉中以5℃/min的升温速度升至600℃，保温4h，得到g-C3N4颗粒；然后，将上述得到的g-C3N4研磨后置于坩埚中再放入马弗炉中以2℃/min的升温速度升至520℃，保温6h，得到纳米片状g-C3N4。
在室温下，称取氧化石墨烯20mg以及g-C3N4 60mg，置于50mL的烧杯中，然后加去离子水20mL配成氧化石墨烯/g-C3N4分散液，然后将烧杯放入超声仪中超声处理12h。
将超声后的分散液用砂芯漏斗抽滤成膜，抽滤时间为36h。将抽滤得到的复合薄膜浸入氢碘酸中还原，时间为1h。将还原后的薄膜用乙醇和去离子水各冲洗三次，放入设置为20℃的烘箱中，时间为5h，得到含碘的石墨烯/g-C3N4复合薄膜。将上述复合薄膜施加15V电压，时间为3min，因碘的溢出可得到石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜。
将上述薄膜作为可见光响应光催化剂，加入到50mL的亚甲基蓝溶液(浓度为15mg/L) 中，采用300W氙气灯作为光源，用滤光片除去波长λ小于420nm的光，照射样品1h后，通过紫外可见分光光度计测量溶液的吸收光谱，计算得出亚甲基蓝溶液的降解率为93.8％。
Claims (9)
1.一种石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜，其特征在于：所述复合薄膜是以石墨烯为载体，纳米片状g-C3N4分布在石墨烯表面，形成具有三维网络结构的复合薄膜；其中g-C3N4为以三聚氰胺为原料，经两次高温焙烧制得纳米片状g-C3N4；
其中石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜由下列方法制备：
（1）将氧化石墨烯和g-C3N4中加去离子水并超声，得到氧化石墨烯/g-C3N4混合分散液；
（2）将氧化石墨烯/ g-C3N4混合分散液抽滤成膜，得到复合薄膜，然后还原，冲洗、烘干，得到干燥薄膜；
（3）将干燥薄膜施加电压，即得石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜。
2.一种如权利要求1所述的石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜的制备方法，包括：
（1）将氧化石墨烯和g-C3N4中加去离子水并超声，得到氧化石墨烯/g-C3N4混合分散液；
（2）将氧化石墨烯/ g-C3N4混合分散液抽滤成膜，得到复合薄膜，然后还原，冲洗、烘干，得到干燥薄膜；
（3）将干燥薄膜施加电压，即得石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜的制备方法，其特征在于： g-C3N4的制备具体为：将三聚氰胺放于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中以2~10℃/min 的升温速度升至550~650℃，保温1~4 h，得到g-C3N4颗粒，将上述得到的g-C3N4颗粒充分研磨后置于坩埚中，再次置于马弗炉中以1~3℃/min 的升温速度升至450~550℃，保温2~10 h，即得到纳米片状g-C3N4。
4.根据权利要求2所述的一种石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中超声为：超声采用超声波分散机进行超声，功率为100~400 W，超声时间为1~72 h。
5.根据权利要求2所述的一种石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧化石墨烯/g-C3N4混合分散液中氧化石墨烯浓度为0.01~5 mg/mL；g-C3N4浓度为0.01~20 mg/mL。
6.根据权利要求2所述的一种石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中抽滤时间为10~96 h；还原为浸入氢碘酸中还原10~120 min。
7.根据权利要求2所述的一种石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中冲洗为用乙醇和去离子水各冲洗1~10次；烘干具体为：烘箱设置温度为10~50℃，保温0.5~12 h。
8.根据权利要求2所述的一种石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中施加电压为：施加电压为5~25 V，时间为1~8 min。
9.一种如权利要求1所述的石墨烯/g-C3N4三维网络复合薄膜的应用，其特征在于：在光催化降解污染物中的应用。
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