CN115108583A - 水相分散TiO2纳米晶的制备方法 - Google Patents

水相分散TiO2纳米晶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水相分散TiO2纳米晶的制备方法，采用如下步骤：1.将金属钛置于浓盐酸溶液中，得到Ti3+酸性溶液；2.用碱性溶液调节步骤1的溶液，使其形成TiO2纳米晶前驱体沉淀物Ti(OH)4；3.通过水热结晶制备TiO2纳米晶。本发明制备方法制备的TiO2纳米晶颗粒细小、粒径分布窄、水性分散性好，另外，该制备方法成本低、能耗低、可实现规模化工业生产，提高经济效益。

Description

水相分散TiO2纳米晶的制备方法
技术领域
本发明属于半导体纳米材料制备技术领域，具体涉及一种水相分散TiO2纳米晶的制备方法。
背景技术
纳米TiO2是目前应用最广泛的半导体纳米材料之一，具有以下优势：成本低、无毒性、无二次污染、光滑、对皮肤附着力强、白度高、有很高的消色力和遮盖性。因此被广大研究者通常用于油漆、颜料和化妆品中的研究，特别是在白色颜料中作为涂料被大量使用。
在涂料应用中，水性涂料具有环保、健康、安全、节能减排等特点。由于其主要成分是水，从而避免了在运输、施工和生产过程中发生火灾或爆炸的危险。在国家强力推进污染治理以及着力发展节能环保产业大背景下，水性涂料等环保型涂料迎来了新的发展机遇，将成为传统油漆的升级换代产品，引领绿色涂装新格局。
TiO2是否能够均匀分散在水中是提高TiO2遮盖效率的关键，同时也影响到涂料的其它物理性能，例如着色力、耐沾污性和耐洗刷性。研究者针对TiO2在涂料应用中发生的聚集及如何阻止聚集已经进行了大量研究。《纳米材料复合外墙乳胶漆的制备及性能研究》(徐世前[J].涂料工业，2005(04):55-57+63.)提出将TiO2纳米材料预先制成TiO2纳米浆，然后分散到涂料中。经检验，此种方法制备的涂料在耐候、耐碱、耐水、耐擦洗性能上比传统涂料有明显提高。关于改善TiO2在涂料的分散性技术上主要有两方面：一是通过表面改性技术提高TiO2润湿分散性以及与涂料树脂的相容性；二是通过加入分散剂或者阻隔剂阻隔TiO2聚集。目前，尽管TiO2分散性的制备方法已经很多，但是，对无表面修饰和添加剂的水相分散性良好的TiO2纳米晶的制备则少有研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种水相分散TiO2纳米晶的制备方法，采用该方法制备的TiO2纳米晶颗粒细小、粒径分布窄、水性分散性好。
本发明所采用的技术方案是，水相分散TiO2纳米晶的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1、将金属钛置于浓盐酸溶液中，得到Ti3+酸性溶液；
步骤2、用碱性溶液调节步骤1的溶液，使其形成TiO2纳米晶前驱体沉淀物Ti(OH)4；
步骤3、用步骤2形成的沉淀物通过水热结晶制备得到TiO2纳米晶。
步骤1的具体过程为：将金属钛和浓盐酸按照摩尔比为1：17.3-20.72混合后，放到30～60℃水浴锅中加热搅拌，直到金属钛完全溶解在浓盐酸中，得到Ti3+酸性溶液。
搅拌条件为：转速50～100r/min，时间36～48h。
步骤2中，首先将得到的Ti3+酸性溶液和去离子水按照体积比1:3-3.33混合在一起，并在磁力搅拌下，将碱性溶液慢慢滴入Ti3+酸性溶液中直至无蓝色沉淀产生，得到蓝色乳状溶液Ti(OH)3；然后将蓝色乳状溶液在空气中搅拌至溶液完全变为白色乳状沉淀，得到Ti(OH)4沉淀；最后将Ti(OH)4沉淀用去离子水超声离心清洗4～6次，至溶液PH为中性。
碱性溶液为：氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种，碱性溶液浓度为1mol/L，搅拌Ti3+酸性溶液的条件为：转速为100～200r/min；搅拌蓝色乳状溶液Ti(OH)3的条件为：转速为200～300r/min，时间为5～7天；清洗Ti(OH)4溶液的条件为:离心机转速为8000r/min，时间为4min，超声条件为：功率500W，时间为0.3～1h。
步骤3的具体过程为：将离心收集到Ti(OH)4沉淀和去离子水按照质量比1：3.33-5混合后倒入聚四氟乙烯内衬中，放入高压反应釜中，以一定温度保持12～24h进行水热反应，等冷却到室温，取出聚四氟乙烯内衬将里面溶液倒入离心管离心收集。
高压反应釜温度设置为140℃-230℃；离心机转速为，8000r/min，时间为8～10min。
本发明为水相分散TiO2纳米晶的制备方法，制备得到的纳米晶颗粒细小、粒径分布窄、水性分散性好，另外，该制备方法成本低、能耗低、可实现规模化工业生产，提高经济效益。
附图说明
图1是本发明在不同温度水热反应结晶得到的TiO2纳米晶XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例一：
步骤1、将10g金属钛粉置入300ml浓盐酸中(摩尔比：1:17.3)，放到60℃水浴锅中，以转速100r/min加热搅拌48h，直到金属钛完全溶解在浓盐酸中，得到Ti3+酸性溶液；
步骤2、首先将得到的300ml酸性溶液加入1000ml(体积比：1:3.33)去离子水进行稀释，并以转速为200r/min搅拌的同时将氢氧化钠溶液慢慢滴入Ti3+酸性溶液中直至无蓝色沉淀产生，得到蓝色乳状溶液Ti(OH)3；然后将蓝色乳状溶液在空气中以转速300r/min搅拌7天，直至溶液完全变为白色乳状沉淀，得到Ti(OH)4溶液；最后将Ti(OH)4溶液超声离心。离心机转速8000r/min，时间4min，超声条件为：功率500W，时间为1h，此清洗过程循环6次，直至溶液PH为中性；
步骤3、将离心收集到的Ti(OH)4沉淀称取10g加入35ml(质量比：1:3.5)去离子水搅拌均匀，倒入聚四氟乙烯内衬中，放入高压反应釜，烘箱温度设置为230℃保持24h，等冷却到室温，取出聚四氟乙烯内衬将里面溶液倒入离心管以转速8000r/min，时间为10min离心收集即得到TiO2纳米晶。
实施例二：
步骤1、将1g金属钛粉置入30ml浓盐酸中(摩尔比：1:17.3)，放到30℃水浴锅中，以转速50r/min加热搅拌36h，直到金属钛完全溶解在浓盐酸中，得到Ti3+酸性溶液；
步骤2、首先将得到的30mlTi3+酸性溶液加入100ml去离子水进行稀释(体积比：1:3.33)，并以转速100r/min搅拌的同时将氢氧化钾溶液慢慢滴入Ti3+酸性溶液中直至无蓝色沉淀产生，得到蓝色乳状溶液Ti(OH)3；然后将蓝色乳状溶液在空气中以转速200r/min搅拌5天，直至溶液完全变为白色乳状沉淀，得到Ti(OH)4溶液。最后将Ti(OH)4溶液超声离心，离心机转速8000r/min，时间4min，超声条件为：功率500W，时间为0.3h，此清洗过程循环4次，直至溶液PH为中性；
步骤3、将离心收集到Ti(OH)4沉淀称取1g加入5ml去离子水搅拌均匀(质量比：1:5)，倒入聚四氟乙烯内衬中，放入高压反应釜，烘箱温度设置为140℃保持12h，等冷却到室温，取出聚四氟乙烯内衬将里面溶液倒入离心管以8000r/min，时间为8min离心收集即得到TiO2纳米晶。
实施例三：
步骤1、将3g金属钛粉置入100ml浓盐酸中(摩尔比：1:19.2)，放到40℃水浴锅中，以65r/min加热搅拌39h，直到金属钛完全溶解在浓盐酸中，得到Ti3+酸性溶液；
步骤2、首先将得到的100mlTi3+酸性溶液加入300ml去离子水进行稀释(体积比：1:3)，并以转速125r/min搅拌的同时将氨水慢慢滴入Ti3+酸性溶液中直至无蓝色沉淀产生，得到蓝色乳状溶液Ti(OH)3；然后将蓝色乳状溶液在空气中以转速225r/min搅拌6天，直至溶液完全变为白色乳状沉淀，得到Ti(OH)4溶液；最后将Ti(OH)4溶液超声离心。离心机转速8000r/min，时间4min，超声条件为：功率500W，时间为0.5h，此清洗过程循环5次，直至溶液PH为中性；
步骤3、将离心收集到Ti(OH)4沉淀称取3g加入12ml去离子水搅拌均匀(质量比：1:4)，倒入聚四氟乙烯内衬中，放入高压反应釜，烘箱温度设置为170℃保持18h，等冷却到室温，取出聚四氟乙烯内衬将里面溶液倒入离心管以8000r/min，时间为9min离心收集即得到TiO2纳米晶。
实施例四：
步骤1、将7g金属钛粉置入250ml浓盐酸中(摩尔比：1:20.72)，放到50℃水浴锅中，以75r/min加热搅拌45h，直到金属钛完全溶解在浓盐酸中，得到Ti3+酸性溶液；
步骤2、首先将得到的250mlTi3+酸性溶液加入787.5ml去离子水进行稀释(体积比：1:315)，并以转速175r/min搅拌的同时将氢氧化钠溶液慢慢滴入Ti3+酸性溶液中直至无蓝色沉淀产生，得到蓝色乳状溶液Ti(OH)3；然后将蓝色乳状溶液在空气中以转速275r/min搅拌6天，直至溶液完全变为白色乳状沉淀，得到Ti(OH)4溶液；最后将Ti(OH)4溶液超声离心；离心机转速8000r/min，时间4min，超声条件为：功率500W，时间为0.75h，此清洗过程循环6次，直至溶液PH为中性；
步骤3、将离心收集到Ti(OH)4沉淀称取7.5g加入25ml去离子水搅拌均匀(质量比：1:3.33)，倒入聚四氟乙烯内衬中，放入高压反应釜，烘箱温度设置为200℃保持20h，等冷却到室温，取出聚四氟乙烯内衬将里面溶液倒入离心管以8000r/min，时间为9min离心收集即得到TiO2纳米晶。
验证：
图1是本发明在4个不同实例温度下水热反应制备得到的TiO2纳米晶XRD图，当水热反应温度为140℃-230℃，Ti(OH)4沉淀形成TiO2纳米晶，并且结晶形成的TiO2纳米晶通过测试XRD与标准卡(JCPDS号21-1272)进行对比，峰位置一一对应，说明上述四个实施例制备得到的物质为TiO2。
当水热反应温度为140℃以下时，不能形成TiO2纳米晶。
根据谢乐公式：
Figure BDA0003724190250000071
公式中：K为Scherrer常数、D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B为实测样品衍射峰半峰高宽度或者积分宽度、θ为布拉格角、γ为X射线波长，为0.154056nm。
计算TiO2纳米晶晶粒尺寸大小得：采用本发明制备的TiO2纳米晶最大颗粒尺寸D为13.1～18.1nm，平均颗粒尺寸D为4.8～5.3nm，证明了本发明制备的TiO2纳米晶具有颗粒细小的特点。

Claims (7)

1.水相分散TiO2纳米晶的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1、将金属钛置于浓盐酸溶液中，得到Ti3+酸性溶液；
步骤2、用碱性溶液调节步骤1的溶液，使其形成TiO2纳米晶前驱体沉淀物Ti(OH)4；
步骤3、用步骤2形成的沉淀物通过水热结晶制备得到TiO2纳米晶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1的具体过程为：将金属钛和浓盐酸按照摩尔比为1：17.3-20.72混合后，放到30～60℃水浴锅中加热搅拌，直到金属钛完全溶解于浓盐酸，得到Ti3+酸性溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌条件为：转速50～100r/min，时间36～48h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，将得到的Ti3+酸性溶液和去离子水按照体积比1:3-3.33混合，在磁力搅拌的同时将碱性溶液慢慢滴入Ti3+酸性溶液中直至无蓝色沉淀产生，得到蓝色乳状溶液Ti(OH)3，然后将蓝色乳状溶液Ti(OH)3在空气中搅拌至溶液完全变为白色乳状沉淀，得到Ti(OH)4沉淀物，最后将Ti(OH)4沉淀物用去离子水超声离心清洗4～6次，至溶液PH为中性。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为：氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种，所述碱性溶液浓度为1mol/L，所述搅拌Ti3+酸性溶液的条件为：转速100～200r/min；所述搅拌蓝色乳状溶液Ti(OH)3的条件为：转速200～300r/min，时间为5～7天；清洗Ti(OH)4溶液的条件为:离心机转速8000r/min，时间4min，超声条件为：功率500W，时间0.3～1h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体过程为：将Ti(OH)4沉淀物和去离子水按照质量比1：3.33-5混合后倒入聚四氟乙烯内衬中，放入高压反应釜中，以一定温度保持12～24h进行水热反应，等冷却到室温，取出聚四氟乙烯内衬，将里面溶液倒入离心管离心收集。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的高压反应釜温度设置为140℃-230℃；离心机转速为，8000r/min，时间为8～10min。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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