CN107486192A - 一种石墨烯‑‑二氧化钛复合光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯‑‑二氧化钛复合光催化材料的制备方法，首先，在超声震荡器作用下将蒸馏水、无水乙醇、氧化石墨烯、醋酸充分混合得到B溶液，再将钛酸四正丁酯和无水乙醇在磁力搅拌下得到A溶液，最后将A、B两种溶液混合，经搅拌、静置陈化、干燥、研磨、氮气保护下煅烧后得到石墨烯—二氧化钛复合光催化材料。本发明制备方法简单、材料价格低廉、易于实施，制备出的石墨烯‑‑二氧化钛复合光催化材料相比于离子掺杂改进的二氧化钛具有更优异的光催化性能；该制备方法结合了石墨烯的强导电性、大比表面积等优点和二氧化钛纳米粒子特性，使得复合材料表现出更好的吸附、电子转移和光催化等性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合光催化材料的制备方法，特别涉及一种石墨烯--二氧化钛复合光催化材料的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，城镇化建设，环境问题成为社会关注的重要内容，如何解决工业废水引起的水污染成为学者研究的重点。二氧化钛光催化作为一种新型的净化技术，因为其价格低廉、制备工艺简单、无毒无害、化学稳定性好、氧化性强等优势被广泛应用在污水的处理。但二氧化钛光催化材料自身也存在缺陷：其禁带较宽，只能在紫外光下响应，限制了其在可见光下的应用，且二氧化钛的量子效率低，光生电子和空穴对易复合，同时二氧化钛纳米粒子容易团聚，比表面积小，使得其接受光源的面积有限。所以如何拓展二氧化钛的光谱响应范围和提高其光催化效率成为光催化技术研究的热点。
石墨烯作为一种新型二维平面单层碳原子晶体，可直接通过化学氧化还原法从天然石墨中制备出来，因为其特殊的排列结构，使其具有稳定性高、比表面积大、导电性强等优点。将二氧化钛与石墨烯复合，可以加速二氧化钛产生的光生电子转移至石墨烯表面，阻止电子空穴对的复合，同时石墨烯还具有大的比表面积，可以增强复合材料的吸附性能，进一步提高二氧化钛的降解效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够拓展二氧化钛吸收光谱、提高二氧化钛光催化效率的石墨烯--二氧化钛复合光催化材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
(A)在室温下将10～30ml钛酸四正丁酯和20～40ml无水乙醇混合溶液磁力搅拌均匀得到淡黄色溶液A；
(B)取15～35ml无水乙醇、5～15ml蒸馏水于烧杯中，加入氧化石墨烯粉末超声分散均匀形成均匀溶液，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:200～1:20，再向均匀溶液中加入15～30ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；
(C)将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续磁力搅拌得均匀的溶胶；
(D)将溶胶陈化10～40h得到胶体状的凝胶；
(E)将胶体状的凝胶置于50～200℃的电热鼓风干燥箱中干燥，直到溶剂完全挥发；
(F)将干燥后的凝胶充分研磨成固体粉末；
(G)将研磨后的粉体置于管式电阻炉中，分别在400-600℃氮气氛围下煅烧1～4h，冷却后得到石墨烯--二氧化钛复合光催化材料。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用溶胶凝胶法制备石墨烯--二氧化钛复合材料，二氧化钛与石墨烯以原位生长的方式结合，将所得材料在氮气氛围下热还原，整个工艺成本较低、操作易行、步骤简单，且制备的复合材料稳定性好、可重复利用性高，适合大规模生产。
(2)本发明通过对亚甲基蓝溶液的降解，找到了石墨烯的负载量和热还原温度对复合材料光催化性能的影响，最佳制备条件为：石墨烯的量为1％wt、热还原温度为400℃，且复合材料的降解效率相比于纯二氧化钛或氮元素掺杂改性的二氧化钛有较大的提升。
附图说明
图1为最优样品2和氧化石墨烯的XRD表征图；
图2为本发明实施例1-12制备的石墨烯--二氧化钛复合材料在可见光下对亚甲基蓝溶液的降解图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
(A)在室温下将17ml钛酸四正丁酯和30ml无水乙醇混合溶液磁力搅拌均匀得到淡黄色溶液A；
(B)取28.32ml无水乙醇、7.2ml蒸馏水于烧杯中，加入氧化石墨烯粉末超声分散均匀形成均匀溶液，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:200，再向均匀溶液中加入20ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；
(C)将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续磁力搅拌得均匀的溶胶；
(D)将溶胶陈化24h得到胶体状的凝胶；
(E)将胶体状的凝胶置于100℃的电热鼓风干燥箱中干燥，直到溶剂完全挥发；
(F)将干燥后的凝胶充分研磨成固体粉末；
(G)将研磨后的粉体置于管式电阻炉中，分别在400℃氮气氛围下煅烧2.5h，冷却后得到石墨烯--二氧化钛复合光催化材料1号样品。
将制备好的石墨烯--二氧化钛复合光催化材料1号样品放入光催化反应装置中，以亚甲基蓝溶液模拟污染源，每次量取50ml 20mg/L的亚甲基蓝溶液于培养皿中，在白炽灯的照射下对其进行光催化降解，每反应30min后于培养皿中取15ml亚甲基蓝溶液，经3000r/min的离心机离心5min后取离心管的上层液体，用紫外分光光度计检测上层液的吸光度，每个样重复测3遍求平均值，可得到亚甲基蓝溶液反应2.5h的光催化降解曲线。(见图2中样品1降解曲线).
实施例2：
(A)在室温下将17ml钛酸四正丁酯和30ml无水乙醇混合溶液磁力搅拌均匀得到淡黄色溶液A；
(B)取28.32ml无水乙醇、7.2ml蒸馏水于烧杯中，加入氧化石墨烯粉末超声分散均匀形成均匀溶液，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:100，再向均匀溶液中加入20ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；
(C)将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续磁力搅拌得均匀的溶胶；
(D)将溶胶陈化24h得到胶体状的凝胶；
(E)将胶体状的凝胶置于100℃的电热鼓风干燥箱中干燥，直到溶剂完全挥发；
(F)将干燥后的凝胶充分研磨成固体粉末；
(G)将研磨后的粉体置于管式电阻炉中，分别在400℃氮气氛围下煅烧2.5h，冷却后得到石墨烯--二氧化钛复合光催化材料2号样品。
将制备好的石墨烯--二氧化钛复合光催化材料2号样品放入光催化反应装置中，以亚甲基蓝溶液模拟污染源，每次量取50ml 20mg/L的亚甲基蓝溶液于培养皿中，在白炽灯的照射下对其进行光催化降解，每反应30min后于培养皿中取15ml亚甲基蓝溶液，经3000r/min的离心机离心5min后取离心管的上层液体，用紫外分光光度计检测上层液的吸光度，每个样重复测3遍求平均值，可得到亚甲基蓝溶液反应2.5h的光催化降解曲线。(见图2中样品2降解曲线)
最后，用XRD对所制备的复合材料样品2进行表征参见图1得到复合材料晶型特征。
实施例3：
(A)在室温下将17ml钛酸四正丁酯和30ml无水乙醇混合溶液磁力搅拌均匀得到淡黄色溶液A；
(B)取28.32ml无水乙醇、7.2ml蒸馏水于烧杯中，加入氧化石墨烯粉末超声分散均匀形成均匀溶液，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:33.3，再向均匀溶液中加入20ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；
(C)将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续磁力搅拌得均匀的溶胶；
(D)将溶胶陈化24h得到胶体状的凝胶；
(E)将胶体状的凝胶置于100℃的电热鼓风干燥箱中干燥，直到溶剂完全挥发；
(F)将干燥后的凝胶充分研磨成固体粉末；
(G)将研磨后的粉体置于管式电阻炉中，分别在400℃氮气氛围下煅烧2.5h，冷却后得到石墨烯--二氧化钛复合光催化材料3号样品。
将制备好的石墨烯--二氧化钛复合光催化材料3号样品放入光催化反应装置中，以亚甲基蓝溶液模拟污染源，每次量取50ml 20mg/L的亚甲基蓝溶液于培养皿中，在白炽灯的照射下对其进行光催化降解，每反应30min后于培养皿中取15ml亚甲基蓝溶液，经3000r/min的离心机离心5min后取离心管的上层液体，用紫外分光光度计检测上层液的吸光度，每个样重复测3遍求平均值，可得到亚甲基蓝溶液反应2.5h的光催化降解曲线。(见图2中样品3降解曲线)
实施例4：
(A)在室温下将17ml钛酸四正丁酯和30ml无水乙醇混合溶液磁力搅拌均匀得到淡黄色溶液A；
(B)取28.32ml无水乙醇、7.2ml蒸馏水于烧杯中，加入氧化石墨烯粉末超声分散均匀形成均匀溶液，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:20，再向均匀溶液中加入20ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；
(C)将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续磁力搅拌得均匀的溶胶；
(D)将溶胶陈化24h得到胶体状的凝胶；
(E)将胶体状的凝胶置于100℃的电热鼓风干燥箱中干燥，直到溶剂完全挥发；
(F)将干燥后的凝胶充分研磨成固体粉末；
(G)将研磨后的粉体置于管式电阻炉中，分别在400℃氮气氛围下煅烧2.5h，冷却后得到石墨烯--二氧化钛复合光催化材料4号样品。
将制备好的石墨烯--二氧化钛复合光催化材料4号样品放入光催化反应装置中，以亚甲基蓝溶液模拟污染源，每次量取50ml 20mg/L的亚甲基蓝溶液于培养皿中，在白炽灯的照射下对其进行光催化降解，每反应30min后于培养皿中取15ml亚甲基蓝溶液，经3000r/min的离心机离心5min后取离心管的上层液体，用紫外分光光度计检测上层液的吸光度，每个样重复测3遍求平均值，可得到亚甲基蓝溶液反应2.5h的光催化降解曲线。(见图2中样品4降解曲线)
实施例5：
(A)在室温下将17ml钛酸四正丁酯和30ml无水乙醇混合溶液磁力搅拌均匀得到淡黄色溶液A；
(B)取28.32ml无水乙醇、7.2ml蒸馏水于烧杯中，加入氧化石墨烯粉末超声分散均匀形成均匀溶液，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:200，再向均匀溶液中加入20ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；
(C)将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续磁力搅拌得均匀的溶胶；
(D)将溶胶陈化24h得到胶体状的凝胶；
(E)将胶体状的凝胶置于100℃的电热鼓风干燥箱中干燥，直到溶剂完全挥发；
(F)将干燥后的凝胶充分研磨成固体粉末；
(G)将研磨后的粉体置于管式电阻炉中，分别在500℃氮气氛围下煅烧2.5h，冷却后得到石墨烯--二氧化钛复合光催化材料5号样品。
将制备好的石墨烯--二氧化钛复合光催化材料5号样品放入光催化反应装置中，以亚甲基蓝溶液模拟污染源，每次量取50ml 20mg/L的亚甲基蓝溶液于培养皿中，在白炽灯的照射下对其进行光催化降解，每反应30min后于培养皿中取15ml亚甲基蓝溶液，经3000r/min的离心机离心5min后取离心管的上层液体，用紫外分光光度计检测上层液的吸光度，每个样重复测3遍求平均值，可得到亚甲基蓝溶液反应2.5h的光催化降解曲线。(见图2中样品5降解曲线)
实施例6：
(A)在室温下将17ml钛酸四正丁酯和30ml无水乙醇混合溶液磁力搅拌均匀得到淡黄色溶液A；
(B)取28.32ml无水乙醇、7.2ml蒸馏水于烧杯中，加入氧化石墨烯粉末超声分散均匀形成均匀溶液，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:100，再向均匀溶液中加入20ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；
(C)将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续磁力搅拌得均匀的溶胶；
(D)将溶胶陈化24h得到胶体状的凝胶；
(E)将胶体状的凝胶置于100℃的电热鼓风干燥箱中干燥，直到溶剂完全挥发；
(F)将干燥后的凝胶充分研磨成固体粉末；
(G)将研磨后的粉体置于管式电阻炉中，分别在500℃氮气氛围下煅烧2.5h，冷却后得到石墨烯--二氧化钛复合光催化材料6号样品。
将制备好的石墨烯--二氧化钛复合光催化材料6号样品放入光催化反应装置中，以亚甲基蓝溶液模拟污染源，每次量取50ml 20mg/L的亚甲基蓝溶液于培养皿中，在白炽灯的照射下对其进行光催化降解，每反应30min后于培养皿中取15ml亚甲基蓝溶液，经3000r/min的离心机离心5min后取离心管的上层液体，用紫外分光光度计检测上层液的吸光度，每个样重复测3遍求平均值，可得到亚甲基蓝溶液反应2.5h的光催化降解曲线。(见图2中样品6降解曲线)
实施例7：
(A)在室温下将17ml钛酸四正丁酯和30ml无水乙醇混合溶液磁力搅拌均匀得到淡黄色溶液A；
(B)取28.32ml无水乙醇、7.2ml蒸馏水于烧杯中，加入氧化石墨烯粉末超声分散均匀形成均匀溶液，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:33.3，再向均匀溶液中加入20ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；
(C)将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续磁力搅拌得均匀的溶胶；
(D)将溶胶陈化24h得到胶体状的凝胶；
(E)将胶体状的凝胶置于100℃的电热鼓风干燥箱中干燥，直到溶剂完全挥发；
(F)将干燥后的凝胶充分研磨成固体粉末；
(G)将研磨后的粉体置于管式电阻炉中，分别在500℃氮气氛围下煅烧2.5h，冷却后得到石墨烯--二氧化钛复合光催化材料7号样品。
将制备好的石墨烯--二氧化钛复合光催化材料7号样品放入光催化反应装置中，以亚甲基蓝溶液模拟污染源，每次量取50ml 20mg/L的亚甲基蓝溶液于培养皿中，在白炽灯的照射下对其进行光催化降解，每反应30min后于培养皿中取15ml亚甲基蓝溶液，经3000r/min的离心机离心5min后取离心管的上层液体，用紫外分光光度计检测上层液的吸光度，每个样重复测3遍求平均值，可得到亚甲基蓝溶液反应2.5h的光催化降解曲线。(见图2中样品7降解曲线)
实施例8：
(A)在室温下将17ml钛酸四正丁酯和30ml无水乙醇混合溶液磁力搅拌均匀得到淡黄色溶液A；
(B)取28.32ml无水乙醇、7.2ml蒸馏水于烧杯中，加入氧化石墨烯粉末超声分散均匀形成均匀溶液，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:20，再向均匀溶液中加入20ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；
(C)将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续磁力搅拌得均匀的溶胶；
(D)将溶胶陈化24h得到胶体状的凝胶；
(E)将胶体状的凝胶置于100℃的电热鼓风干燥箱中干燥，直到溶剂完全挥发；
(F)将干燥后的凝胶充分研磨成固体粉末；
(G)将研磨后的粉体置于管式电阻炉中，分别在500℃氮气氛围下煅烧2.5h，冷却后得到石墨烯--二氧化钛复合光催化材料8号样品。
将制备好的石墨烯--二氧化钛复合光催化材料8号样品放入光催化反应装置中，以亚甲基蓝溶液模拟污染源，每次量取50ml 20mg/L的亚甲基蓝溶液于培养皿中，在白炽灯的照射下对其进行光催化降解，每反应30min后于培养皿中取15ml亚甲基蓝溶液，经3000r/min的离心机离心5min后取离心管的上层液体，用紫外分光光度计检测上层液的吸光度，每个样重复测3遍求平均值，可得到亚甲基蓝溶液反应2.5h的光催化降解曲线。(见图2中样品8降解曲线)
实施例9：
(A)在室温下将17ml钛酸四正丁酯和30ml无水乙醇混合溶液磁力搅拌均匀得到淡黄色溶液A；
(B)取28.32ml无水乙醇、7.2ml蒸馏水于烧杯中，加入氧化石墨烯粉末超声分散均匀形成均匀溶液，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:200，再向均匀溶液中加入20ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；
(C)将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续磁力搅拌得均匀的溶胶；
(D)将溶胶陈化24h得到胶体状的凝胶；
(E)将胶体状的凝胶置于100℃的电热鼓风干燥箱中干燥，直到溶剂完全挥发；
(F)将干燥后的凝胶充分研磨成固体粉末；
(G)将研磨后的粉体置于管式电阻炉中，分别在600℃氮气氛围下煅烧2.5h，冷却后得到石墨烯--二氧化钛复合光催化材料9号样品。
将制备好的石墨烯--二氧化钛复合光催化材料9号样品放入光催化反应装置中，以亚甲基蓝溶液模拟污染源，每次量取50ml 20mg/L的亚甲基蓝溶液于培养皿中，在白炽灯的照射下对其进行光催化降解，每反应30min后于培养皿中取15ml亚甲基蓝溶液，经3000r/min的离心机离心5min后取离心管的上层液体，用紫外分光光度计检测上层液的吸光度，每个样重复测3遍求平均值，可得到亚甲基蓝溶液反应2.5h的光催化降解曲线。(见图2中样品9降解曲线)
实施例10：
(A)在室温下将17ml钛酸四正丁酯和30ml无水乙醇混合溶液磁力搅拌均匀得到淡黄色溶液A；
(B)取28.32ml无水乙醇、7.2ml蒸馏水于烧杯中，加入氧化石墨烯粉末超声分散均匀形成均匀溶液，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:100，再向均匀溶液中加入20ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；
(C)将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续磁力搅拌得均匀的溶胶；
(D)将溶胶陈化24h得到胶体状的凝胶；
(E)将胶体状的凝胶置于100℃的电热鼓风干燥箱中干燥，直到溶剂完全挥发；
(F)将干燥后的凝胶充分研磨成固体粉末；
(G)将研磨后的粉体置于管式电阻炉中，分别在600℃氮气氛围下煅烧2.5h，冷却后得到石墨烯--二氧化钛复合光催化材料10号样品。
将制备好的石墨烯--二氧化钛复合光催化材料10号样品放入光催化反应装置中，以亚甲基蓝溶液模拟污染源，每次量取50ml 20mg/L的亚甲基蓝溶液于培养皿中，在白炽灯的照射下对其进行光催化降解，每反应30min后于培养皿中取15ml亚甲基蓝溶液，经3000r/min的离心机离心5min后取离心管的上层液体，用紫外分光光度计检测上层液的吸光度，每个样重复测3遍求平均值，可得到亚甲基蓝溶液反应2.5h的光催化降解曲线。(见图2中样品10降解曲线)
实施例11：
(A)在室温下将17ml钛酸四正丁酯和30ml无水乙醇混合溶液磁力搅拌均匀得到淡黄色溶液A；
(B)取28.32ml无水乙醇、7.2ml蒸馏水于烧杯中，加入氧化石墨烯粉末超声分散均匀形成均匀溶液，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:33.3，再向均匀溶液中加入20ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；
(C)将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续磁力搅拌得均匀的溶胶；
(D)将溶胶陈化24h得到胶体状的凝胶；
(E)将胶体状的凝胶置于100℃的电热鼓风干燥箱中干燥，直到溶剂完全挥发；
(F)将干燥后的凝胶充分研磨成固体粉末；
(G)将研磨后的粉体置于管式电阻炉中，分别在600℃氮气氛围下煅烧2.5h，冷却后得到石墨烯--二氧化钛复合光催化材料11号样品。
将制备好的石墨烯--二氧化钛复合光催化材料11号样品放入光催化反应装置中，以亚甲基蓝溶液模拟污染源，每次量取50ml 20mg/L的亚甲基蓝溶液于培养皿中，在白炽灯的照射下对其进行光催化降解，每反应30min后于培养皿中取15ml亚甲基蓝溶液，经3000r/min的离心机离心5min后取离心管的上层液体，用紫外分光光度计检测上层液的吸光度，每个样重复测3遍求平均值，可得到亚甲基蓝溶液反应2.5h的光催化降解曲线。(见图2中样品11降解曲线)
实施例12：
(A)在室温下将17ml钛酸四正丁酯和30ml无水乙醇混合溶液磁力搅拌均匀得到淡黄色溶液A；
(B)取28.32ml无水乙醇、7.2ml蒸馏水于烧杯中，加入氧化石墨烯粉末超声分散均匀形成均匀溶液，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:20，再向均匀溶液中加入20ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；
(C)将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续磁力搅拌得均匀的溶胶；
(D)将溶胶陈化24h得到胶体状的凝胶；
(E)将胶体状的凝胶置于100℃的电热鼓风干燥箱中干燥，直到溶剂完全挥发；
(F)将干燥后的凝胶充分研磨成固体粉末；
(G)将研磨后的粉体置于管式电阻炉中，分别在600℃氮气氛围下煅烧2.5h，冷却后得到石墨烯--二氧化钛复合光催化材料12号样品。
将制备好的石墨烯--二氧化钛复合光催化材料12号样品放入光催化反应装置中，以亚甲基蓝溶液模拟污染源，每次量取50ml 20mg/L的亚甲基蓝溶液于培养皿中，在白炽灯的照射下对其进行光催化降解，每反应30min后于培养皿中取15ml亚甲基蓝溶液，经3000r/min的离心机离心5min后取离心管的上层液体，用紫外分光光度计检测上层液的吸光度，每个样重复测3遍求平均值，可得到亚甲基蓝溶液反应2.5h的光催化降解曲线。(见图2中样品12降解曲线)
实施例13：
(A)在室温下将10ml钛酸四正丁酯和25ml无水乙醇混合溶液磁力搅拌均匀得到淡黄色溶液A；
(B)取20ml无水乙醇、10ml蒸馏水于烧杯中，加入氧化石墨烯粉末超声分散均匀形成均匀溶液，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:50再向均匀溶液中加入25ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；
(C)将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续磁力搅拌得均匀的溶胶；
(D)将溶胶陈化10h得到胶体状的凝胶；
(E)将胶体状的凝胶置于150℃的电热鼓风干燥箱中干燥，直到溶剂完全挥发；
(F)将干燥后的凝胶充分研磨成固体粉末；
(G)将研磨后的粉体置于管式电阻炉中，分别在600℃氮气氛围下煅烧1h，冷却后得到石墨烯--二氧化钛复合光催化材料。
实施例14：
(A)在室温下将30ml钛酸四正丁酯和20ml无水乙醇混合溶液磁力搅拌均匀得到淡黄色溶液A；
(B)取15ml无水乙醇、12ml蒸馏水于烧杯中，加入氧化石墨烯粉末超声分散均匀形成均匀溶液，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:150再向均匀溶液中加入30ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；
(C)将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续磁力搅拌得均匀的溶胶；
(D)将溶胶陈化15h得到胶体状的凝胶；
(E)将胶体状的凝胶置于200℃的电热鼓风干燥箱中干燥，直到溶剂完全挥发；
(F)将干燥后的凝胶充分研磨成固体粉末；
(G)将研磨后的粉体置于管式电阻炉中，分别在500℃氮气氛围下煅烧2h，冷却后得到石墨烯--二氧化钛复合光催化材料。
实施例15：
(A)在室温下将20ml钛酸四正丁酯和35ml无水乙醇混合溶液磁力搅拌均匀得到淡黄色溶液A；
(B)取35ml无水乙醇、5ml蒸馏水于烧杯中，加入氧化石墨烯粉末超声分散均匀形成均匀溶液，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:120再向均匀溶液中加入15ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；
(C)将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续磁力搅拌得均匀的溶胶；
(D)将溶胶陈化30h得到胶体状的凝胶；
(E)将胶体状的凝胶置于50℃的电热鼓风干燥箱中干燥，直到溶剂完全挥发；
(F)将干燥后的凝胶充分研磨成固体粉末；
(G)将研磨后的粉体置于管式电阻炉中，分别在500℃氮气氛围下煅烧3h，冷却后得到石墨烯--二氧化钛复合光催化材料。
实施例16：
(A)在室温下将25ml钛酸四正丁酯和40ml无水乙醇混合溶液磁力搅拌均匀得到淡黄色溶液A；
(B)取30ml无水乙醇、15ml蒸馏水于烧杯中，加入氧化石墨烯粉末超声分散均匀形成均匀溶液，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:80，再向均匀溶液中加入23ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；
(C)将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续磁力搅拌得均匀的溶胶；
(D)将溶胶陈化40h得到胶体状的凝胶；
(E)将胶体状的凝胶置于120℃的电热鼓风干燥箱中干燥，直到溶剂完全挥发；
(F)将干燥后的凝胶充分研磨成固体粉末；
(G)将研磨后的粉体置于管式电阻炉中，分别在400℃氮气氛围下煅烧4h，冷却后得到石墨烯--二氧化钛复合光催化材料。
Claims (1)
1.一种石墨烯--二氧化钛复合光催化材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(A)在室温下将10～30ml钛酸四正丁酯和20～40ml无水乙醇混合溶液磁力搅拌均匀得到淡黄色溶液A；
(B)取15～35ml无水乙醇、5～15ml蒸馏水于烧杯中，加入氧化石墨烯粉末超声分散均匀形成均匀溶液，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:200～1:20，再向均匀溶液中加入15～30ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；
(C)将溶液B缓慢加入到溶液A中，并继续磁力搅拌得均匀的溶胶；
(D)将溶胶陈化10～40h得到胶体状的凝胶；
(E)将胶体状的凝胶置于50～200℃的电热鼓风干燥箱中干燥，直到溶剂完全挥发；
(F)将干燥后的凝胶充分研磨成固体粉末；
(G)将研磨后的粉体置于管式电阻炉中，分别在400-600℃氮气氛围下煅烧1～4h，冷却后得到石墨烯--二氧化钛复合光催化材料。
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