CN108929542B - 一种具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜及其制备方法。将聚二甲基硅氧烷的前驱体和固化剂与非极性的有机溶剂混合均匀后的溶液中加入质量分数为3%~4%的石墨烯，非极性的有机溶剂与前驱体质量相等；石墨烯均匀分散于溶液中形成混合浆料，取混合浆料倒在平板上，使混合浆料均匀涂覆在平板表面，固化处理并从平板上剥离后得到聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜。该复合薄膜的厚度为0.1~2 mm。本发明提供的柔性复合薄膜具有负的介电常数，具有工艺简便、成本低和易于规模化生产的特点，在可穿戴设备、传感器、隐身斗篷和柔性电子器件等领域具有重要的应用价值。

Description

一种具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄 膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备方法，具体涉及一种具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜及其制备方法。
背景技术
以负介电常数为主要性能特点的超常电磁介质，具有与常规材料迥异的奇特电磁性能，如逆多普勒效应、逆契伦科夫效应和负折射效应等。这些新奇的性能使其在电子器件、微波吸收和亚波长成像等领域具有重要的研究价值和广阔的市场前景。
具有负介电常数的超常电磁特性最早是通过构造具有周期性阵列结构的人工电磁介质来获得的，并通过改变结构单元的形状、尺寸和排列方式，而非材料的化学组成和微观结构来实现对其电磁性能的设计，与“真”材料相去甚远。由于这种人工电磁介质加工成本昂贵、制造困难、应用频段窄，严重制约着双负材料的应用与发展。因此，近年来，基于材料的本征特性，并结合常规材料的制备技术，通过对材料化学组成和微观结构的设计与剪裁，获得具有负介电常数的材料的方法，引起了国内外研究人员的广泛的关注。
研究表明，金属作为优良的导电材料，可以利用其自由电子的等离子体振荡获得负介电常数。然而，由于金属中自由电子的浓度太高，通常获得的负介电常数数值太大，不利于材料的阻抗匹配和电磁兼容。相比于金属而言，碳材料中的自由电子浓度较低，可以有效改善阻抗匹配和电磁兼容的问题。目前针对超常电磁介质负介电性能的研究，主要集中在陶瓷基和高分子基的块体复合材料中，而具有负介电性能的薄膜材料鲜有报道。中国专利文件CN105860066A，通过制备碳纳米管/聚吡咯块体复合材料得到负介电常数的材料。由于碳纳米管和聚吡咯均属于导电材料，两者进行复合后，材料的介电损耗太高，这不利于阻抗匹配，进而影响材料的工作性能。如果将超常电磁特性与柔性结构相结合，制备出一种具有负介电性能的柔性超常电磁介质，将会在柔性电子器件和可穿戴设备等领域具有广阔应用前景。聚二甲基硅氧烷是一种具有高的电阻率、良好的力学性能、优异的弹性和无毒性的有机材料。石墨烯具有高的载流子迁移率、良好的导电性和优异的机械性能，可以用于柔性电子器件领域。因此，将石墨烯均匀分布于聚二甲基硅氧烷中，有望获得一种具有负介电常数的柔性复合材料。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜及其制备方法（“/”表示复合薄膜为聚二甲基硅氧烷和石墨烯聚合而成），其工艺简便、成本低和易于规模化生产，并且能有效改善阻抗匹配和电磁兼容的问题。
为了达到上述目的，本发明提供了一种具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的制备方法，包含如下步骤：
(1)将聚二甲基硅氧烷的前驱体和固化剂与非极性的有机溶剂混合，机械搅拌形成混合均匀的溶液，其中，非极性的有机溶剂与聚二甲基硅氧烷的前驱体质量相等；
(2)将石墨烯加入到步骤（1）所述的混合均匀的溶液中，其中，石墨烯的质量分数为石墨烯与溶液的质量总和的3%~4%；使石墨烯均匀分散在溶液中，形成混合浆料；
(3)取混合浆料倒在平板上，使混合浆料均匀涂覆在平板表面；
(4)对涂覆在平板表面的混合浆料进行固化处理，混合浆料完全固化后，从平板上进行剥离，得到聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜。
较佳地，所述的聚二甲基硅氧烷的前驱体和固化剂的质量比为10:1，所述的非极性的有机溶剂包含正庚烷。
较佳地，步骤（2）中使所述的石墨烯均匀分散的方法包含机械搅拌法和超声振荡法。
较佳地，所述的平板包含玻璃平板。
较佳地，步骤（3）中使所述的混合浆料均匀涂覆在平板表面的方法包含使用刮刀刮涂以使所述的混合浆料涂覆均匀并形成薄层的方法。
较佳地，所述的固化处理的温度为80~180℃。
较佳地，所述的固化处理的时间为60~180分钟。
较佳地，所述的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的厚度为0.1~2 mm。
本发明还提供了一种具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜，该复合薄膜由上述的方法制得。
本发明提供的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的介电常数为负值。
与现有技术相比，本发明提供的具有负介电常数的柔性复合薄膜，具有工艺简便、成本低和易于规模化生产的特点。该柔性复合薄膜具备了常规材料所不具有的负介电性能，在可穿戴设备、传感器、隐身斗篷和柔性电子器件等领域具有重要的应用价值。
附图说明
图1为实施例1（3%）和实施例2（4%）制备的具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的介电常数与频率的关系曲线图。
图2为比较例1（0%）制备的聚二甲基硅氧烷薄膜及比较例2（1%）和比较例3（2%）制备的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的介电常数与频率的关系曲线图。
图3为根据本发明方法获得的具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的实物图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1(制备时加入的石墨烯质量分数为3%)：
(1)将聚二甲基硅氧烷的前驱体和固化剂按照质量比为10:1进行称量，其中聚二甲基硅氧烷前驱体2.5克，固化剂0.25克，置入烧杯中。
(2)加入与前驱体等质量的正庚烷2.5克作为非极性的有机溶剂，进行磁力搅拌15分钟，使其混合均匀。
(3)称量0.162克石墨烯，加入到上述溶液中，进行磁力搅拌30分钟并进行超声振荡处理30分钟，以降低石墨烯的团聚，得到含有石墨烯和聚二甲基硅氧烷的混合浆料。
(4)待石墨烯均匀分散在溶液中后，取适量混合浆料倒在光滑、洁净的玻璃平板上，使用刮刀（即利用刮膜技术）将浆料均匀涂覆在玻璃表面。
(5)待浆料均匀涂覆在玻璃表面后，将玻璃平板放入真空干燥箱中进行固化处理，其中固化温度为120℃，固化时间为120分钟。
(6)待完全固化后，将固化的复合薄膜从平板玻璃上进行剥离，此时得到聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜，聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的厚度为400 μm。
如图1所示，实施例1（3%）制备出的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的介电常数为负值。
实施例2(制备时加入的石墨烯质量分数为4%)：
实施例2与实施例1不同的是：步骤（3）中加入的石墨烯质量为0.219克，即制备时加入的石墨烯质量分数为4%，其他步骤相同。如图1所示，实施例2（4%）制备出的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的介电常数为负值。
比较例1（制备时加入的石墨烯质量分数为0%）：
(1)将聚二甲基硅氧烷的前驱体和固化剂按照质量比为10:1进行称量，其中聚二甲基硅氧烷前驱体2.5克，固化剂0.25克，置入烧杯中。
(2)加入与前驱体等质量的正庚烷2.5克作为非极性的有机溶剂，进行磁力搅拌15分钟，使其混合均匀，得到不含有石墨烯的浆料。
(3)取适量不含有石墨烯的浆料倒在光滑、洁净的玻璃平板上，使用刮刀（即利用刮膜技术）将浆料均匀涂覆在玻璃表面。
(4)待浆料均匀涂覆在玻璃表面后，将玻璃平板放入真空干燥箱中进行固化处理，其中固化温度为120℃，固化时间为120分钟。
(5)待完全固化后，将不含有石墨烯的薄膜从平板玻璃上进行剥离，最终得到纯的聚二甲基硅氧烷薄膜，薄膜的厚度为400 μm。
如图2所示，比较例1（0%）制得的聚二甲基硅氧烷薄膜不含有石墨烯，未能得到具有负的介电常数的薄膜。
比较例2(制备时加入的石墨烯质量分数为1%)：
比较例2与实施例1不同的是：步骤（3）中加入的石墨烯质量为0.053克，即制备时加入的石墨烯质量分数为1%，其他步骤相同。如图2所示，比较例2（1%）制备出的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜虽然含有石墨烯，但因含量较低，未能得到具有负的介电常数的薄膜。
比较例3(制备时加入的石墨烯质量分数为2%)：
比较例3与实施例1不同的是：步骤（3）中加入的石墨烯质量为0.107克，即制备时加入的石墨烯质量分数为2%，其他步骤相同。如图2所示，比较例3（2%）制备出的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜虽然含有石墨烯，但因含量仍然较低，未能得到具有负的介电常数的薄膜。
如图3所示，为根据本发明方法获得的具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的实物图，该复合薄膜具有良好的柔韧性。
本发明中制备的薄膜的介电性均通过Agilent E4980AL测试表进行测量。
综上所述，本发明利用了原位聚合工艺并结合刮膜技术，通过对材料化学成分和微观结构的设计与优化，在加入石墨烯质量分数为3%~4%时可获得一种具有负介电常数的柔性复合薄膜，具有工艺简便、成本低和易于规模化生产的特点。该柔性复合薄膜具备了常规材料所不具有的负介电性能，扩展了高分子基介电材料在超材料电磁领域的使用范围，拓宽了电气电子器件的使用局限，为以后的微电子领域集成化发展起到了一定的推进作用，在可穿戴设备、传感器、隐身斗篷和柔性电子器件等领域具有重要的应用价值。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (9)

1.一种具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)将聚二甲基硅氧烷的前驱体和固化剂与非极性的有机溶剂混合，机械搅拌形成混合均匀的溶液，其中，非极性的有机溶剂与聚二甲基硅氧烷的前驱体质量相等；
(2)将石墨烯加入到步骤(1)所述的混合均匀的溶液中，其中，石墨烯的质量分数为石墨烯与溶液的质量总和的3％～4％；使石墨烯均匀分散在溶液中，形成混合浆料；
(3)取混合浆料倒在平板上，使混合浆料均匀涂覆在平板表面；
(4)对涂覆在平板表面的混合浆料进行固化处理，混合浆料完全固化后，从平板上进行剥离，得到聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜；所述的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的厚度为0.1～2mm。
2.根据权利要求1所述的具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述的聚二甲基硅氧烷的前驱体和固化剂的质量比为10:1，所述的非极性的有机溶剂包含正庚烷。
3.根据权利要求1所述的具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中使所述的石墨烯均匀分散的方法包含机械搅拌法和超声振荡法。
4.根据权利要求1所述的具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述的平板包含玻璃平板。
5.根据权利要求1所述的具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中使所述的混合浆料均匀涂覆在平板表面的方法包含使用刮刀刮涂以使所述的混合浆料涂覆均匀并形成薄层的方法。
6.根据权利要求1所述的具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述的固化处理的温度为80～180℃。
7.根据权利要求1所述的具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述的固化处理的时间为60～180分钟。
8.一种具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜，其特征在于，其是由权利要求1～7项中任一项所述的方法制得。
9.根据权利要求8所述的具有负介电常数的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜，其特征在于，所述的聚二甲基硅氧烷/石墨烯柔性复合薄膜的介电常数为负值。
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