CN107915998B - 一种具有预置结构的介电弹性体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有预置结构的介电弹性体材料及其制备方法，属于功能复合材料制备领域。包括填充有多层核壳结构介电填料的弹性体基体，所述多层核壳结构介电填料以纳米微球为内核，以多巴胺粘附纳米银作为中间层，以多巴胺为外层，多层核壳结构介电填料在弹性体基体中有序排列，弹性体基体与多层核壳结构介电填料的质量比为100：0.1～10。本发明所制备得到的介电弹性体材料内部存在着有序结构，此结构由有序排列的介电填料颗粒形成于材料固化成型之前，属于预置结构，还可根据需求进行调控以提高介电弹性体材料电致形变性能。

Description

一种具有预置结构的介电弹性体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能复合材料制备领域，特别是涉及一种通过外加电场控制多层核壳结构介电纳米颗粒在弹性体基体中排列获得有利于性能提升的预置结构介电弹性体材料及其制备方法，可用于电活性聚合物驱动器的开发。
背景技术
作为智能材料和微型驱动材料的重要代表，介电弹性体质轻，柔韧性好，其驱动特性与生物体的肌肉相似，因而在微型机器人、微型驱动器、人造心脏等领域具有广阔而重要的应用前景。但其目前面临着电致形变量小，驱动电压高等瓶颈问题，如何进一步提升电致形变性能是当前介电弹性体制备研究领域的焦点问题。
根据介电弹性体驱动器原理
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=
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/
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( 式中：
Figure 599880DEST_PATH_IMAGE001
是材料厚度方向的形变量，Y是材料的弹性模量，
Figure DEST_PATH_IMAGE005
和
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分别是材料的真空介电常数和相对介电常数，E是施加的电场强度，RonPelrine,et al. Science, 2000，287: 836-839)，除了增大驱动电压（场）外，提高弹性体的介电常数ε和降低其模量Y是提升介电弹性体驱动器电致形变性能的有效方法。传统的提高弹性体介电常数的方法是向弹性体基体中填充大量高介电常数的陶瓷填料，中国专利CN101250327A公开了一种使用钛酸钡铁电陶瓷材料填充硅橡胶制备介电弹性体材料的方法，填充量在30%时介电常数可达到360。基于逾渗阈值理论，中国专利CN103183847B以导电填料石墨烯替代陶瓷填充到橡胶基体中，在低填充量（接近逾渗阈值）下即可得到高介电常数的介电弹性体，避免了高模量陶瓷填料导致的弹性体基体模量过度增大，弹性体力学变形能力明显降低的问题。但是，导电填料用量接近逾渗阈值时易形成导电通路，材料的介电损耗大幅度升高，电击穿强度也明显下降，限制了介电弹性体的实际应用。中国专利CN104031297B基于介电弹性体驱动器原理，从提高电能-机械能转化因子
Figure DEST_PATH_IMAGE007
/
Figure 766288DEST_PATH_IMAGE004
（即介电常数与弹性模量比值）出发，在使用低填充量导电填料获得高介电常数的同时，利用多巴胺在导电填料石墨烯表层进行包覆，形成绝缘层，以此阻隔或弱化导电颗粒相互接近形成导电通道而产生损耗增大，制备得到了介电损耗低，满足生物医疗领域安全性的石墨烯基介电弹性体复合材料。中国专利CN102286197A从降低基体模量出发，通过合成低交联密度的新型不饱和脂肪族聚酯，同时添加高介电半导体填料，获得了高介电常数、低弹性模量的复合材料，可以在很低的外场电压下获得高的电致形变。
综上所述，现有的发明工作中用以提高介电弹性体电致形变性能的手段都是着眼于对复合材料的组成（填充相或基体材料）进行调整优化，没有从调控材料微观结构入手制备介电弹性体，尤其是在材料的基础结构形成前就进行调控，提高材料的电致形变性能。
发明内容
本发明提供了一种具有预置结构的介电弹性体材料及其制备方法，通过将具有多层核壳结构介电填料与弹性体基体混合，在外电场作用下进行固化，制备得到介电纳米颗粒有序排列的介电弹性体，这种预置结构不仅有利于提高介电弹性体的介电常数，而且可以降低基体材料的弹性模量，即增大了电能-机械能转化因子
Figure 359075DEST_PATH_IMAGE006
/
Figure 816601DEST_PATH_IMAGE004
（即介电常数与弹性模量比值），有利于介电弹性体电致形变性能提升，实现在较低驱动电压下提升介电弹性体的电致形变性能。
实现上述目的的技术方案是：一种具有预置结构的介电弹性体材料，其特征在于：包括填充有多层核壳结构介电填料的弹性体基体，多层核壳结构介电填料在弹性体基体中有序排列，弹性体基体与多层核壳结构介电填料的质量比为100：0.1～10。
本发明的有益效果为：
本发明所制备得到的介电弹性体材料内部存在着有序结构，此结构由有序排列的介电填料颗粒形成于材料固化成型之前，属于预置结构，还可根据需求进行调控以提高介电弹性体材料电致形变性能。
进一步地，所述多层核壳结构介电填料以纳米微球为内核，以多巴胺粘附纳米银作为中间层，以多巴胺的介电颗粒为外层。
本发明所使用的介电填料为多层核壳结构，以粒径均一的纳米微球为内核，限定了填料的初始大小与形状；中间层的多巴胺粘附纳米银在外电场极化时富集电荷；最外层的多巴胺可以阻隔填料靠近时导电通路的形成，保证材料的介电性质。
进一步地，所述的弹性体基体是硅橡胶弹性体。
进一步地，所述的多层核壳结构介电填料的内核是纳米聚苯乙烯微球、纳米聚甲基丙烯酸甲酯微球、纳米二氧化硅微球中的一种。
本发明还提供了一种具有预置结构介电弹性体材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
1）多层核壳结构介电填料的制备：先将纳米微球与多巴胺溶液超声混合，再在常温下磁力搅拌均匀后用去离子水离心、洗涤后得到纳米微球/多巴胺复合颗粒；然后将纳米微球/多巴胺复合颗粒超声分散到银氨溶液中，磁力搅拌均匀后滴加过量的葡萄糖溶液，再经搅拌均匀后，用去离子水离心洗涤后干燥得到纳米微球/多巴胺/银复合颗粒；最后将纳米微球/多巴胺/银复合颗粒与多巴胺溶液混合，再在常温下磁力搅拌均匀后用去离子水对产物离心、洗涤后得到纳米微球/多巴胺/银/多巴胺介电纳米颗粒，即为多层核壳结构介电填料；
2）具有预置结构介电弹性体材料的制备：先将多层核壳结构介电填料与弹性体基体原料在200～1000 W 功率下超声分散0.5～3 h，得到第一混合体；再向第一混合体中加入固化剂，经搅拌，得到第二混合体；最后将第二混合体注入到槽状模具中、并在两侧施加50～2000V/mm电场直至弹性体基体完全固化，得到具有预置结构介电弹性体材料。
进一步地，步骤1）中纳米微球的用量为多巴胺溶液的0.1～2%wt。
进一步地，步骤1）中的银氨溶液的浓度为0.05～0.25 mol/L，纳米微球/多巴胺复合颗粒的用量为银氨溶液的0.1～2%wt。
进一步地，步骤1）中的纳米微球/多巴胺/银复合颗粒的用量为多巴胺溶液的0.1～2%wt。
进一步地，步骤1）中的多巴胺溶液与纳米微球、纳米微球/多巴胺/银复合颗粒混合前均需调节PH值至8.5。
进一步地，步骤1）中的纳米微球为纳米聚苯乙烯微球、纳米聚甲基丙烯酸甲酯微球、纳米二氧化硅微球中的一种。
本发明所提供的在成型固化过程中施加外部电场诱导产生有序结构的方法，适用范围广，方法简单、易实施。
附图说明
图1为无施加外电场时多层核壳结构介电填料排列的显微镜照片；
图2为有施加外电场时多层核壳结构介电填料排列的显微镜照片；
图3(a)为不同填充量时无施加外电场固化制得硅橡胶介电弹性体介电常数曲线图；
图3(b)为不同填充量时有施加外电场固化制得硅橡胶介电弹性体介电常数曲线图；
图4为有/无施加外电场固化制得硅橡胶介电弹性体模量随填充量变化图；
图5(a)为多层核壳结构介电填料的填充量为1％时，有/无施加外电场固化制得硅橡胶介电弹性体电致形变量曲线图；
图5(b)为多层核壳结构介电填料的填充量为10％时有/无施加外电场固化制得硅橡胶介电弹性体电致形变量曲线图。
具体实施方式
实施例1
1）多层核壳结构介电填料的制备：（a）配制浓度为2 g/L的盐酸多巴胺溶液，再用1g/L的三（羟甲基）氨基甲烷溶液调节其pH到8.5后，向100ml的多巴胺溶液中加入0.3g 聚苯乙烯微球，超声混合，常温下磁力搅拌18 h，用去离子水对产物离心、洗涤后得到聚苯乙烯/多巴胺复合颗粒；（b）配置浓度为0.05mol/L的银氨溶液，配制方法为公知方法，即向硝酸银溶液中滴加过量氨水直至生成的沉淀刚好完全消失为止，将0.3g聚苯乙烯/多巴胺复合颗粒超声分散到100ml银氨溶液中，磁力搅拌1 h后，滴加过量的葡萄糖溶液，1 h后用去离子水离心、洗涤三次，干燥得到聚苯乙烯/多巴胺/银复合颗粒；（c）配制浓度为2 g/L的盐酸多巴胺溶液，再用1 g/L的三(羟甲基)氨基甲烷溶液调节其pH到8.5得到多巴胺溶液，向100ml的多巴胺溶液中加入0.3g 聚苯乙烯/多巴胺/银复合颗粒，超声混合，再常温下磁力搅拌18h，再用去离子水对产物离心、洗涤后得到聚苯乙烯/多巴胺/银/多巴胺介电纳米颗粒，即为多层核壳结构介电填料。
2）具有预置结构介电弹性体的制备：称取0.02g步骤1)制得的多层核壳结构介电填料，加入到2g液体硅橡胶 (道康宁RTV-3483，为道康宁公生产销售产品)和3ml四氢呋喃的混合溶液（四氢呋喃的作用是稀释本来是粘性的硅橡胶，还可以使用氯仿或甲苯）中，在200 W 功率下超声分散1 h，再加入0.4ml固化剂(道康宁RTV-3083，为道康宁公生产销售产品)，充分搅拌10 min后注入到聚四氟乙烯槽状模具（50mm×20mm×5mm）中，负压脱气1min(负压的作用是脱除混合过程中可能引入的气泡，为此类制备方法的常用技术手段)，然后在两侧施加50V/mm电场直至硅橡胶完全固化。关闭电场，拆除模具后得到介电弹性体材料。
实施例2
1）多层核壳结构介电填料的制备：（a）配制浓度为2 g/L的盐酸多巴胺溶液，再用1g/L的三（羟甲基）氨基甲烷溶液调节其pH到8.5后得到多巴胺溶液，向100ml的多巴胺溶液中加入0.3g纳米聚甲基丙烯酸甲酯微球，超声混合，常温下磁力搅拌18 h，用去离子水对产物离心、洗涤后得到纳米聚甲基丙烯酸甲酯/多巴胺复合颗粒；（b）配置浓度为0.25mol/L的银氨溶液，配制方法为公知方法，即向硝酸银溶液中滴加过量氨水直至生成的沉淀刚好完全消失为止，将0.3g纳米聚甲基丙烯酸甲酯/多巴胺复合颗粒超声分散到100ml银氨溶液中，磁力搅拌1 h后，滴加过量的葡萄糖溶液，1 h后用去离子水离心、洗涤三次，干燥得纳米聚甲基丙烯酸甲酯/多巴胺/银复合颗粒；（c）配制浓度为2 g/L的盐酸多巴胺溶液，再用1g/L的三(羟甲基)氨基甲烷溶液调节其pH到8.5得到多巴胺溶液，向100ml的多巴胺溶液中加入0.3g 纳米聚甲基丙烯酸甲酯/多巴胺/银复合颗粒，超声混合，再常温下磁力搅拌18h，再用去离子水对产物离心、洗涤后得到纳米聚甲基丙烯酸甲酯微球/多巴胺/银/多巴胺介电纳米颗粒，即为多层核壳结构介电填料。
2）具有预置结构介电弹性体的制备：称取0.002g步骤1)制得的多层核壳结构介电填料，加入到2g液体硅橡胶 (道康宁RTV-3483，为道康宁公生产销售产品)和3ml四氢呋喃的混合溶液中，在600 W 功率下超声分散1 h，再加入0.4ml固化剂(道康宁RTV-3083，为道康宁公生产销售产品)充分搅拌10 min后注入到聚四氟乙烯槽状模具（50mm×20mm×5mm）中，负压脱气1min，然后在两侧施加2000V/mm电场直至硅橡胶完全固化。关闭电场，拆除模具后得到介电弹性体材料。
实施例3
1）多层核壳结构介电填料的制备：（a）配制浓度为2 g/L的盐酸多巴胺溶液，再用1g/L的三（羟甲基）氨基甲烷溶液调节其pH到8.5后得到多巴胺溶液，向100ml的多巴胺溶液中加入0.3g 纳米二氧化硅微球，超声混合，常温下磁力搅拌18 h，用去离子水对产物离心、洗涤后得到纳米二氧化硅/多巴胺复合颗粒；（b）配置浓度为0.15mol/L的银氨溶液，配制方法为公知方法，即向硝酸银溶液中滴加过量氨水直至生成的沉淀刚好完全消失为止，将0.3g纳米二氧化硅/多巴胺复合颗粒超声分散到100ml银氨溶液中，磁力搅拌1 h后，滴加过量的葡萄糖溶液，1 h后用去离子水离心、洗涤三次，干燥得到纳米二氧化硅/多巴胺/银复合颗粒；（c）配制浓度为2 g/L的盐酸多巴胺溶液，再用1 g/L的三(羟甲基)氨基甲烷溶液调节其pH到8.5得到多巴胺溶液，向100ml的多巴胺溶液中加入0.3g 纳米二氧化硅/多巴胺/银复合颗粒，超声混合，再常温下磁力搅拌18 h，再用去离子水对产物离心、洗涤后得到纳米二氧化硅/多巴胺/银/多巴胺介电纳米颗粒，即为多层核壳结构介电填料。
2）具有预置结构介电弹性体的制备：称取0. 2g步骤1)制得的多层核壳结构介电填料，加入到2g液体硅橡胶 (道康宁RTV-3483，为道康宁公生产销售产品)和3ml四氢呋喃的混合溶液中，在1000 W 功率下超声分散1 h，再加入0.4ml固化剂 (道康宁RTV-3083，为道康宁公生产销售产品)，充分搅拌10 min后注入到聚四氟乙烯槽状模具（50mm×20mm×5mm）中，负压脱气1min，然后在两侧施加50V/mm电场直至硅橡胶完全固化。关闭电场，拆除模具后得到介电弹性体材料。
实施例4
实施例4的方法与实施例1-3基本相同相同，不同点在于：弹性体基体与多层核壳结构介电填料的质量比为100：3或100:5。
对比例：
对比例与第一实施例1—4的区别在于：各组分注入到聚四氟乙烯槽状模具后，在硅橡胶固化过程中未施加外电场。
如图1、2所示，图1示出了无施加外电场时多层核壳结构介电填料排列的显微镜照片；图2示出了有施加外电场时多层核壳结构介电填料排列的显微镜照片，从图1和图2的对比可以看出，在硅橡胶固化过程中施加外电场可以诱导其中的介电填料产生排列结构。
三、将实施例1—4和对比例所得的介电弹性体材料分别进行介电性能、弹性模量和电致形变性能的测试表征。
采用德国Novocontrol Technologies公司的Concept 50宽频介电常数测试仪测量其介电常数和介电损耗，测试温度为室温，频率范围为100-106 Hz。图3（a）（b）示出了有/无施加外电场固化制得硅橡胶介电弹性体介电常数的对比情况，从图3(a)和图3(b)的对比可以看出，在硅橡胶固化过程中施加外电场可以提高介电弹性体材料的介电常数。
弹性模量测试在美国TA公司的DMA Q800动态机械分析仪上进行，将应变前 5% 对应的应力应变数据进行线性拟合得到弹性模量。图4示出了有/无施加外电场固化制得硅橡胶介电弹性体弹性模量变化情况，从图4中a和b曲线的对比可以看出，在硅橡胶固化过程中施加外电场所制得的介电弹性体材料弹性模量低于不施加外电场的。
电致形变性能测试具体步骤：用高压喷枪在介电弹性体材料薄膜的两侧喷涂柔性电极，待电极自然晾干后，在介电弹性体材料薄膜两侧施加电压，同时用数码相机记录介电弹性体的电极区域在电场刺激下的形状变化，通过分析各电压强度下电极区域面积的变化率获得电致形变量。图5(a) 示出了多层核壳结构介电填料的填充量为1％时有/无施加外电场固化制得硅橡胶介电弹性体电致形变量对比情况；图5(b) 示出了多层核壳结构介电填料的填充量为10％时有/无施加外电场固化制得硅橡胶介电弹性体电致形变量对比情况；分别从图5(a)和图5(b)中2条曲线的对比可以看出，在硅橡胶固化过程中施加外电场可以提升介电弹性体材料电致形变量。

Claims (6)

1.一种具有预置结构的介电弹性体材料，其特征在于：包括填充有多层核壳结构介电填料的弹性体基体，所述多层核壳结构介电填料以纳米微球为内核，以多巴胺粘附纳米银作为中间层，以多巴胺为外层，多层核壳结构介电填料在弹性体基体中有序排列，弹性体基体与多层核壳结构介电填料的质量比为100：0.1～10；所述的弹性体基体为硅橡胶弹性体；所述的纳米微球为纳米聚苯乙烯微球、纳米聚甲基丙烯酸甲酯微球、纳米二氧化硅微球中的一种。
2.如权利要求1所述的具有预置结构介电弹性体材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
1）多层核壳结构介电填料的制备：先将纳米微球与多巴胺溶液超声混合，再在常温下磁力搅拌均匀后用去离子水离心、洗涤后得到纳米微球/多巴胺复合颗粒；然后将纳米微球/多巴胺复合颗粒超声分散到银氨溶液中，磁力搅拌均匀后滴加过量的葡萄糖溶液，再经搅拌均匀后，用去离子水离心洗涤后干燥得到纳米微球/多巴胺/银复合颗粒；最后将纳米微球/多巴胺/银复合颗粒与多巴胺溶液混合，再在常温下磁力搅拌均匀后用去离子水对产物离心、洗涤后得到纳米微球/多巴胺/银/多巴胺介电纳米颗粒，即为多层核壳结构介电填料；所述纳米微球为纳米聚苯乙烯微球、纳米聚甲基丙烯酸甲酯微球、纳米二氧化硅微球中的一种；
2）具有预置结构介电弹性体材料的制备：先将多层核壳结构介电填料与硅橡胶弹性体原料在200～1000 W 功率下超声分散0.5～3 h，得到第一混合体；再向第一混合体中加入固化剂，经搅拌，得到第二混合体；最后将第二混合体注入到槽状模具中、并在两侧施加50～2000V/mm电场直至硅橡胶弹性体完全固化，得到具有预置结构介电弹性体材料。
3.根据权利要求2所述的具有预置结构介电弹性体材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中纳米微球的用量为多巴胺溶液的0.1～2%wt。
4.根据权利要求2所述的具有预置结构介电弹性体材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中的银氨溶液的浓度为0.05～0.25 mol/L，纳米微球/多巴胺复合颗粒的用量为银氨溶液的0.1～2%wt。
5.根据权利要求2所述的具有预置结构介电弹性体材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中的纳米微球/多巴胺/银复合颗粒的用量为多巴胺溶液的0.1～2%wt。
6.根据权利要求2所述的具有预置结构介电弹性体材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中的多巴胺溶液与纳米微球、纳米微球/多巴胺/银复合颗粒混合前均需调节pH 值至8.5。
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