CN113088089B - 一种高机-电转换效率硅橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高机‑电转换效率硅橡胶复合材料及其制备方法，属于介电弹性体材料在发电机领域的应用。所述复合材料包括橡胶基体100份、硫化剂1～5份、改性无机纳米填料5～30份、改性无机微米填料10～50份和增塑剂0～50份。本发明既提高了复合材料的介电常数，同时也保持较低的弹性模量，获得了具有高介电常数、低弹性模量、高能量密度和高机‑电转换效率的硅橡胶纳米复合材料。该新型硅橡胶复合材料为介电弹性体发电机领域提供了一种新材料的制备方法和思路。

Description

一种高机-电转换效率硅橡胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及介电弹性体材料领域，具体地说，是涉及一种高机-电转换效率硅橡胶复合材料及其制备方法。本发明特别通过将改性的纳米-微米共混无机填料和增塑剂填充到硅橡胶基体中，从而获得高介电常数、低弹性模量、高能量密度和高机-电转换效率的硅橡胶复合材料。
背景技术
介电弹性体发电机(Dielectric elastomer generator)简称DEG，是一种基于可变电容原理的新型微发电机，由柔顺电极及夹在中间的介电弹性体薄膜组成，DEG可以将“拉伸-松弛”循环期间输入的机械能转换成电能来获取能量，并且与传统发电机相比具有轻质、柔顺性好、耐冲击、能量密度高、易加工成型、噪音低等优点。因此，DEG在过去十年中备受关注，并且各种原型DEG已被开发，并显示出收获波浪能、海浪能等可再生资源的希望。
为了最大化DEG的发电性能，人们一直致力于基于丙烯酸酯弹性体(3M公司，VHB系列)DEG的发电性能研究，但丙烯酸酯弹性体(VHB系列)的高粘弹性和对温度和湿度的敏感性，极大地限制了机电机-电转换效率的提高，严重影响其在DEG领域的进一步发展。
为解决介电弹性体材料能量密度和机-电转换效率较低的问题，很多研究者通过添加高介电无机填料的方式制备新型复合材料来获得更高的能量密度和机-电转换效率。例如，Yang Dan等，在“Improved electric energy density and conversion efficiencyof natural rubber composites as dielectric elastomer generators.”(《AIPAdvances》2019,9(2):025035)一文中，以天然橡胶(NR)为基体，通过填充钛酸钡(BT)纳米填料和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)增塑剂，制备出新型BT/DOP/NR复合材料。其中，填充份数为50phr BT/10phr DOP/NR的复合材料，实现了最高的能量密度0.71mJ/cm3和最高的转化效率3.8％。在该研究中，完全由纳米级钛酸钡填充的BT/DOP/NR复合材料，由于其介电常数(3.76)较低、弹性模量较高(0.3MPa)，因此在能量收集循环中发电量较少且输入的机械能较多，并未实现较好的发电性能。
中国专利申请“一种高机一电机-电转换效率天然橡胶复合材料及其制备方法”(专利申请号201711278357.6)提出了将10质量份的铌镁锆钛酸铅纳米粒子、50质量份的环烷油和天然橡胶混合，得到的天然橡胶复合材料的最高能量密度为3.03(mJ/cm3)，最高机-电转换效率为14.7％。以上内容虽然提出了一种新型介电弹性体材料的制备方法，但制备的复合材料能量密度和机-电转换效率的提高有限。
因此，如何制备一种高介电常数、低弹性模量、高能量密度和高机-电转换效率的介电弹性体复合材料一直是重点研究的问题。
发明内容
为了解决以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高机-电转换效率硅橡胶复合材料及其制备方法。本发明将具有高断裂伸长率，低滞后损耗，良好的耐热性等优点的硅橡胶，作为DEG的基质材料，通过填充改性的纳米-微米共混无机填料以及增塑剂的方式，实现了目前报道的复合材料中最高的机-电转换效率。
本发明目的之一为提供一种高机-电转换效率硅橡胶复合材料，由包括以下组分的原料制备得到，以重量份计：
Figure BDA0002360652120000021
Figure BDA0002360652120000031
所述的橡胶基体为硅橡胶，优选为甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶、甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶、二甲基硅橡胶、二羟基聚硅氧烷中的至少一种。
所述的硫化剂可选择本领域通常的硫化剂，优选为过氧化二异丙苯(DCP)、过氧化二苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷、正硅酸乙酯中的至少一种。
所述改性无机纳米填料和改性无机微米填料通过硅烷偶联剂改性无机填料得到，所述改性方法可选择本领域通常的改性方法。
其中所述硅烷偶联剂优选自KH570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基)、A151(乙烯基三乙氧基硅烷)、A171(乙烯基三甲氧基硅烷)、A172(乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷)中的至少一种。
所述无机填料优选为二氧化钛、钛酸铜钙、钛酸钡、铌镁锆钛酸铅、铜钛酸铅中的至少一种。
所述的改性无机填料包括纳米级和微米级两种尺寸的粒径，其中改性无机纳米填料的平均粒径为30～500nm，优选为30～400nm；改性无机微米填料的平均粒径为1～8μm，优选为1～5μm。
所述改性无机纳米填料和改性无机微米填料优选相同类型的无机填料。
所述增塑剂优选为甲基硅油、二甲基硅油、乙烯基硅油、氨基硅油、羟基硅油中的至少一种。
本发明选择电绝缘性好，介电损耗小、粘弹损耗小、质软、具有较大的填充能力的硅橡胶作为基体材料，通过填充改性的纳米-微米共混无机填料，并调控改性的纳米和微米无机填料的用量比，既提高了复合材料的介电常数，同时也保持较低的弹性模量，同时通过填充小分子增塑剂可进一步降低模量，制备出高介电常数、低弹性模量、高能量密度和高机-电转换效率硅橡胶复合材料。
本发明目的之二为提供所述高机-电转换效率硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：将所述组分混炼、硫化得到所述硅橡胶复合材料。
优选地，所述制备方法可包括以下步骤：
(1)使用硅烷偶联剂对无机填料进行改性，硅烷偶联剂的部分官能团可与无机填料表面的羟基进行反应，从而获得表面修饰的改性无机填料。
(2)将硅橡胶在30～50℃温度下混炼：硅橡胶塑炼均匀后，缓慢加入改性无机纳米填料和改性无机微米填料，混炼均匀后加入增塑剂，最后加入硫化剂，在室温下混炼出片。
(3)将步骤(2)制备的混炼胶停放6～12h后，在温度150～170℃、压力10～20MPa的平板硫化机中高温硫化，制得硅橡胶复合材料。
本发明制备过程中，原料组分的混合、混炼、硫化工艺可采用现有技术中通常的橡胶加工工艺。所用设备也均是现有技术中橡胶加工中的设备，比如密炼机、开炼机、硫化机等。
本发明与传统思路不同的是：选择电绝缘性好，介电损耗小、粘弹损耗小、质软的硅橡胶作为基体材料，通过填充改性的纳米-微米共混无机填料，解决了传统方法中单独添加纳米填料复合材料模量较高，单独添加微米填料补强效果较差，没有足够的强度进行拉伸，导致复合材料的能量密度和机-电转换效率提高有限的问题。此外，通过填充小分子增塑剂进一步降低模量，制备出高介电常数、低弹性模量、高能量密度和高机-电转换效率硅橡胶复合材料。
本发明制得的硅橡胶复合材料在1Hz下介电常数可为5.05～5.92，弹性模量可为0.10～0.35MPa，能量密度可为10.13～16.27mJ/g，机-电转换效率可为10.3～23.5％。
本发明得到的硅橡胶复合材料具有较高的能量密度(最高可达16.27mJ/g)和高机-电转换效率(最高可达23.5％)，是介电弹性体发电领域具有较高应用价值的新材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
本发明具体实施方式中所用原料为市售所得。
介电常数测定：
采用德国Novocontrol Technologies GmbH&Co.KG公司生产的Concept-49/50型介电松弛谱仪进行测试。用丙酮溶剂将两个直径为1cm、厚度为1mm的圆形铜电极片清洗并擦干，将电极片对称放到样品两侧，参照国家标准GB/T 1693-2007，测试硅橡胶复合材料在室温下、100-106Hz频率范围内的介电常数。
弹性模量测定：
采用美国英斯朗公司生产的型号为Inston 1185的万能电子拉力机，按照GB/T528-2009标准，测试硅橡胶复合材料的弹性模量。
能量密度测定：
首先，使用外力拉伸夹在两个柔顺电极之间的硅橡胶复合材料薄膜，拉伸到预设位移后对其施加偏压进行充电，充电结束之后释放薄膜，在松弛过程中薄膜的厚度增加、面积减小，机械能通过增加薄膜上的电势而输出高电压，充入电荷的硅橡胶复合材料薄膜松弛前后的能量差即为存储在DEG中的电能，收集到的电能与充当电容的薄膜有效质量的比值即为硅橡胶复合材料的能量密度。
机-电转换效率测定：
根据力传感器和直线电机记录的“力-位移曲线”计算单个发电周期内输入的机械能，收集到的电能与机械能的比值即为硅橡胶复合材料的机-电转换效率。
实施例1
具体操作步骤为：(1)使用硅烷偶联剂KH570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基)分别对微米和纳米级别的无机填料进行改性(按“Improved electromechanical properties ofbrominated butyl rubber filled with modified barium titanate.”(《RSC Advances》2017,7(59):37148-37157.)制备)，KH570的部分官能团可与无机填料表面的羟基进行反应，获得表面修饰的改性无机填料。(2)室温下，将100质量份的甲基乙烯基硅橡胶在赛默飞世尔公司生产的Haake流变仪上进行塑炼，然后将5质量份平均粒径为30nm的改性二氧化钛和25质量份平均粒径为2μm的改性二氧化钛分多次缓慢加入甲基乙烯基硅橡胶中，混炼5min使二氧化钛均匀分散，最后加入1质量份的DCP，制备成硅胶混炼胶。(3)将混炼胶在室温下放置6～12小时后，在设置的温度为170℃、压力为15MPa的上海市橡胶机械制造厂生产的平板硫化机上硫化15min。(4)使用美国英斯朗公司生产的型号为Inston 1185的万能电子拉力机，按照GB/T 528-2009标准，测试硅橡胶复合材料的弹性模量。得到硅橡胶复合材料的弹性模量数据见表1。(5)使用德国Novocontrol Technologies GmbH&Co.KG公司生产的Concept-49/50型介电松弛谱仪，用丙酮溶剂将两个直径为1cm、厚度为1mm的圆形铜电极片清洗并擦干，将电极片对称放到样品两侧，参照国家标准GB/T 1693-2007，测试室温下、100～106Hz频率范围内的介电常数。得到硅橡胶复合材料的介电常数数据见表1。
实施例2
制备过程同实施例1，不同的是平均粒径为30nm的改性二氧化钛为10质量份，平均粒径为2μm的改性二氧化钛为20质量份，随后加入甲基硅油的份数为10质量份。测试结果见表1。
实施例3
制备过程同实施例2，不同的是平均粒径为30nm的改性二氧化钛为20质量份，平均粒径为2μm的改性二氧化钛为30质量份，甲基硅油的份数为30质量份。测试结果见表1。
实施例4
制备过程同实施例2，不同的是橡胶基体为甲基乙烯基苯基硅橡胶，无机填料为平均粒径为50nm的改性钛酸铜钙和平均粒径为1μm的改性钛酸铜钙，增塑剂为乙烯基硅油。测试结果见表1。
实施例5
制备过程同实施例4，不同的是平均粒径为50nm的改性钛酸铜钙为20质量份，平均粒径为1μm的改性钛酸铜钙为30质量份，乙烯基硅油的份数为30质量份。测试结果见表1。
实施例6
制备过程同实施例2，不同的是橡胶基体为二甲基硅橡胶，无机填料为平均粒径为200nm的改性铌镁锆钛酸铅和平均粒径为3μm的改性铌镁锆钛酸铅，增塑剂为氨基硅油。测试结果见表1。
实施例7
制备过程同实施例6，不同的是平均粒径为200nm的改性铌镁锆钛酸铅为20质量份，平均粒径为3μm的改性铌镁锆钛酸铅为30质量份，氨基硅油的份数为30质量份。测试结果见表1。
实施例8
具体操作步骤为：(1)将10质量份平均粒径为400nm的KH570改性的钛酸钡、20质量份平均粒径为5μm的KH570改性的钛酸钡和300ml的四氢呋喃混合后，超声振荡27-30min，得到分散较好的悬浊液，将100质量份的二羟基聚硅氧烷加入到四氢呋喃中，于27℃搅拌2h，得到溶液1。(2)将10质量份二甲基硅油加入四氢呋喃溶剂，于25℃搅拌20min，得到增塑剂溶液，将溶液1与增塑剂溶液混合后，于45℃搅拌2h得到溶液2。(3)将2质量份的二月桂酸二丁基锡催化剂和3质量份的正硅酸乙酯交联剂加入溶液2中进行搅拌，搅拌10min后，将其倒入到事先准备好的橡胶模具中，静置48h，室温固化后得到硅橡胶材料。(4)使用美国英斯朗公司生产的型号为Inston 1185的万能电子拉力机，按照GB/T 528-2009标准，测试硅橡胶复合材料的弹性模量。得到硅橡胶复合材料的弹性模量数据见表1。(5)使用德国Novocontrol Technologies GmbH&Co.KG公司生产的Concept-49/50型介电松弛谱仪，用丙酮溶剂将两个直径为1cm、厚度为1mm的圆形铜电极片清洗并擦干，将电极片对称放到样品两侧，参照国家标准GB/T 1693-2007，测试室温下、100-106Hz频率范围内的介电常数。得到硅橡胶复合材料的介电常数数据见表1。
实施例9
制备过程同实施例8，不同的是平均粒径为400nm的改性钛酸钡为20质量份，平均粒径为5μm的改性钛酸钡为30质量份，二甲基硅油的份数为30质量份。测试结果见表1。
对比例1
制备过程同实施例1，不同的是未填充改性填料。
对比例2
制备过程同实施例1，不同的是仅填充30质量份平均粒径为30nm的改性二氧化钛。
对比例3
制备过程同实施例1，不同的是仅填充30质量份平均粒径为2μm的改性二氧化钛。
表1实施例和对比例复合材料性能对比
Figure BDA0002360652120000091
本发明制备的硅橡胶复合材料具有较高的能量密度(最高可达16.27mJ/g)和高机-电转换效率(最高可达23.5％)，为介电弹性体复合材料在发电领域的应用提供了广阔的前景。

Claims (7)

1.一种高机-电转换效率硅橡胶复合材料，其特征在于所述硅橡胶复合材料由包括以下组分的原料制备得到，以重量份计：
橡胶基体 100份；
硫化剂 1~5份；
改性无机纳米填料 5~30份；
改性无机微米填料 10~50份；
增塑剂 10~50份；
所述橡胶基体为硅橡胶；所述改性无机纳米填料和改性无机微米填料通过硅烷偶联剂改性无机填料得到，其中所述硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的至少一种；所述无机填料为二氧化钛、钛酸铜钙、钛酸钡、铌镁锆钛酸铅、铜钛酸铅中的至少一种；所述增塑剂为二甲基硅油、乙烯基硅油、氨基硅油、羟基硅油中的至少一种；所述硫化剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷、正硅酸乙酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的高机-电转换效率硅橡胶复合材料，其特征在于所述硅橡胶复合材料由包括以下组分的原料得到，以重量份计：
橡胶基体 100份；
硫化剂 1~3份；
改性无机纳米填料 5~20份；
改性无机微米填料 20~30份；
增塑剂10~30份。
3.根据权利要求1所述的高机-电转换效率硅橡胶复合材料，其特征在于：
所述橡胶基体为甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶、甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶、二甲基硅橡胶、二羟基聚硅氧烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高机-电转换效率硅橡胶复合材料，其特征在于：
所述改性无机纳米填料的平均粒径为30~500nm；
所述改性无机微米填料的平均粒径为1~8μm。
5.根据权利要求4所述的高机-电转换效率硅橡胶复合材料，其特征在于：
所述改性无机纳米填料的平均粒径为30~400nm；
所述改性无机微米填料的平均粒径为1~5μm。
6.一种根据权利要求1~5之任一项所述的高机-电转换效率硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将所述组分混炼、硫化得到所述硅橡胶复合材料。
7.根据权利要求6所述的硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：
所述组分混炼后停放6~12h，在温度150~170℃、压力10~20MPa下硫化。
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