CN116041959A - 一种高介电常数硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高介电常数硅橡胶及其制备方法。本发明的目的是为了解决目前硅橡胶介电常数不高的问题。所述高介电常数硅橡胶，由以下重量份的原料制成：羟基硅油100重量份、二甲基硅油0‑10重量份、二月桂酸二丁基锡0.03‑3重量份、交联剂0.5‑12重量份、铌镁酸铅陶瓷0‑30重量份、埃罗石纳米管0‑50重量份。与现有技术相比，本发明工艺简单易行，量产方便。制备的高介电常数硅橡胶(产品测试块厚度为1mm)的介电常数在100Hz频率下可达20.72，介电常数大幅增大，兼具突出的柔性，极大提高了硅橡胶在柔性电子器件中的使用价值。
Description
技术领域
本发明属于有机硅材料加工技术领域，尤其涉及一种高介电常数硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团(如甲基、乙基、乙烯基、苯基等)的橡胶，它具有良好的电绝缘性、耐高温性和优异的柔韧性、生物相容性、易加工性，在航空航天、电子电气、生物医药、建筑密封、生产生活等方面得到了广泛应用。
但纯硅橡胶的介电常数很低，文献报道纯硅橡胶在102-106Hz测试条件下，其介电常数是3左右，限制了在要求材料具有高介电常数的智能柔性电子器件领域，如平板电容器、驱动器、传感器等方面的应用，大大阻碍了柔性电子器件的发展进程。为了拓宽硅橡胶在这些领域的应用，对高介电常数硅橡胶的制备和研究逐渐成为了热点。
发明内容
为了解决相关技术中的问题，本申请提供了一种高介电常数硅橡胶及其制备方法可以有效解决目前硅橡胶材料介电常数不高的问题。
技术方案如下：
一种高介电常数硅橡胶，由以下重量份的原料制成：羟基硅油100重量份、二甲基硅油0-10重量份、二月桂酸二丁基锡0.03-3重量份、交联剂0.5-12重量份、铌镁酸铅陶瓷0-30重量份、埃罗石纳米管0-50重量份。
进一步地，所述羟基硅油的分子量为500-300000g/mol。
进一步地，所述二甲基硅油的粘度为50-5000cP。
进一步地，所述交联剂选自3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷的一种或多种。
进一步地，所述铌镁酸铅陶瓷的粒径为2-50微米。
进一步地，所述埃罗石纳米管的粒径为20-100微米。
一种高介电常数硅橡胶的制备方法，包括以下步骤，
步骤一，将羟基硅油、二甲基硅油、二月桂酸二丁基锡、交联剂放入搅拌缸中搅拌并抽真空，机械搅拌0.5-3h，得到混合物；
步骤二，向步骤一中混合物中分三批加入分成三等份的铌镁酸铅陶瓷和埃罗石纳米管，搅拌并抽真空，机械搅拌0.5-3h，其中添加的铌镁酸铅陶瓷和埃罗石纳米管的质量比为1:5-5:1；
步骤三，将步骤二中的混合物在25-50℃温度下，硫化24-240h得到高介电常数硅橡胶；
较好的，铌镁酸铅陶瓷和埃罗石纳米管都分成三等份分三批加入。
本发明的有益效果：
本发明提供的硅橡胶，与传统方法相比，通过一种新的配方，在一定比例的高介电材料前提下，采用不同种类的粉体并配合硅油，以不同配比及工艺进行混合，经过硫化，得到硅橡胶具有高介电常数(测试频率为100Hz，产品测试块厚度为1mm)，兼具突出的柔性，极大提高了硅橡胶在柔性电子器件中的使用价值。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性的，并不能限制本发明。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案：
以下实施例中，所用的羟基硅油的分子量为50000g/mol；所用的二甲基硅油的粘度为1000cP；所用的铌镁酸铅陶瓷由保定宏声卢学电子器材有限公司提供；所用的埃罗石纳米管由景德镇市顺和陶瓷有限公司提供。
制备时，铌镁酸铅陶瓷和埃罗石纳米管都分成三等份分三批加入。
实施例1
取100重量份羟基硅油，5重量份二甲基硅油，0.5重量份二月桂酸二丁基锡，10重量份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷放入搅拌缸中搅拌并抽真空，机械搅拌0.5h，得到混合物。再加入10份粒径为2微米的铌镁酸铅陶瓷和5份粒径为100微米的埃罗石纳米管，分别分三批等份加入，搅拌并抽真空，机械搅拌0.5h。得到的混合物在35℃下，硫化48h得到高介电常数硅橡胶。对其硫化后产品进行介电性能测试，其100Hz下的介电常数为9.73。
实施例2
取100重量份羟基硅油，5重量份二甲基硅油，0.5重量份二月桂酸二丁基锡，5重量份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3重量份3-氨基丙基三乙氧基硅烷、2重量份甲基三甲氧基硅烷放入搅拌缸中搅拌并抽真空，机械搅拌1.5h，得到混合物。再加入15份粒径为10微米的铌镁酸铅陶瓷和5份粒径为50微米的埃罗石纳米管，分别分三批等份加入，搅拌并抽真空，机械搅拌2h。得到的混合物在35℃下，硫化48h得到高介电常数硅橡胶。对其硫化后产品进行介电性能测试，其100Hz下的介电常数为12.21。
实施例3
取100重量份羟基硅油，8重量份二甲基硅油，0.5重量份二月桂酸二丁基锡，5重量份正硅酸乙酯、5重量份3-氨基丙基三乙氧基硅烷放入搅拌缸中搅拌并抽真空，机械搅拌1h，得到混合物。再加入20份粒径为30微米的铌镁酸铅陶瓷和10份粒径为30微米的埃罗石纳米管，分别分三批等份加入，搅拌并抽真空，机械搅拌2.5h。得到的混合物在25℃下，硫化48h得到高介电常数硅橡胶。对其硫化后产品进行介电性能测试，其100Hz下的介电常数为11.19。
实施例4
取100重量份羟基硅油，10重量份二甲基硅油，0.5重量份二月桂酸二丁基锡，5重量份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、5重量份3-氨基丙基三乙氧基硅烷放入搅拌缸中搅拌并抽真空，机械搅拌1h，得到混合物。再加入25份粒径为50微米的铌镁酸铅陶瓷和5份粒径为30微米的埃罗石纳米管，分别分三批等份加入，搅拌并抽真空，机械搅拌3h。得到的混合物在25℃下，硫化48h得到高介电常数硅橡胶。对其硫化后产品进行介电性能测试，其100Hz下的介电常数为15.84。
实施例5
取100重量份羟基硅油，10重量份二甲基硅油，0.5重量份二月桂酸二丁基锡，5重量份正硅酸甲酯、2重量份3-氨基丙基三乙氧基硅烷放入搅拌缸中搅拌并抽真空，机械搅拌0.5h，得到混合物。再加入5份粒径为2微米的铌镁酸铅陶瓷和25份粒径为100微米的埃罗石纳米管，分别分三批等份加入，搅拌并抽真空，机械搅拌2.5h。得到的混合物在25℃下，硫化48h得到高介电常数硅橡胶。对其硫化后产品进行介电性能测试，其100Hz下的介电常数为10.37。
实施例6
取100重量份羟基硅油，10重量份二甲基硅油，0.5重量份二月桂酸二丁基锡，3重量份3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3重量份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷放入搅拌缸中搅拌并抽真空，机械搅拌0.5h，得到混合物。再加入30份粒径为2微米的铌镁酸铅陶瓷和10份粒径为50微米的埃罗石纳米管，分别分三批等份加入，搅拌并抽真空，机械搅拌2h。得到的混合物在25℃下，硫化48h得到高介电常数硅橡胶。对其硫化后产品进行介电性能测试，其100Hz下的介电常数为20.72。
对比例1
取100重量份羟基硅油，10重量份二甲基硅油，0.5重量份二月桂酸二丁基锡，3重量份3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3重量份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷放入搅拌缸中搅拌并抽真空，机械搅拌0.5h，得到混合物。再加入30份粒径为2微米的铌镁酸铅陶瓷，分别分三批等份加入，搅拌并抽真空，机械搅拌2h。得到的混合物在25℃下，硫化48h得到高介电常数硅橡胶。对其硫化后产品进行介电性能测试，其100Hz下的介电常数为16.25。
对比例2
取100重量份羟基硅油，10重量份二甲基硅油，0.5重量份二月桂酸二丁基锡，3重量份3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3重量份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷放入搅拌缸中搅拌并抽真空，机械搅拌0.5h，得到混合物。再加入10份粒径为50微米的埃罗石纳米管，分别分三批等份加入，搅拌并抽真空，机械搅拌2h。得到的混合物在25℃下，硫化48h得到高介电常数硅橡胶。对其硫化后产品进行介电性能测试，其100Hz下的介电常数为9.36。
对比例3
取100重量份羟基硅油，10重量份二甲基硅油，0.5重量份二月桂酸二丁基锡，3重量份3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3重量份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷放入搅拌缸中搅拌并抽真空，机械搅拌0.5h，得到混合物。得到的混合物在25℃下，硫化48h得到高介电常数硅橡胶。对其硫化后产品进行介电性能测试，其100Hz下的介电常数为4.52。
对实施例1～6及对比例1～3提供的高介电常数硅橡胶的弹性模量进行测试，具体方法如下：
将高介电常数硅橡胶样品制为尺寸为8cm×1cm×1mm的哑铃型标准样条。将每个样品测量五个样条以确认应力-应变曲线，试验速度为50mm/min，测试环境温度为25℃，空气湿度为20％。由5％应变下的上述曲线的斜率计算出弹性模量。
将实施例1～6及对比例1～3提供的高介电常数硅橡胶介电性能(测试温度25℃，产品测试块厚度为1mm)和弹性模量进行比较，结果如表1所示：
表1
由表1可知，本发明实施例1-6制备的高介电常数硅橡胶具有较高的介电常数，兼具优异的柔性，极大提高了硅橡胶在柔性电子器件中的使用价值，具有无限的发展前景。
上述实施例为本发明优选的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明所作的改变均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高介电常数硅橡胶，其特征在于，由以下重量份的原料制成：羟基硅油100重量份、二甲基硅油0-10重量份、二月桂酸二丁基锡0.03-3重量份、交联剂0.5-12重量份、铌镁酸铅陶瓷0-30重量份、埃罗石纳米管0-50重量份。
2.根据权利要求1所述的高介电常数硅胶，其特征在于，所述羟基硅油的分子量为500-300000g/mol。
3.根据权利要求1所述的高介电常数硅胶，其特征在于，所述二甲基硅油的粘度为50-5000cP。
4.根据权利要求1所述的高介电常数硅胶，其特征在于：所述交联剂选自3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高介电常数硅胶，其特征在于：所述铌镁酸铅陶瓷的粒径为2-50微米。
6.根据权利要求1所述的高介电常数硅胶，其特征在于：所述埃罗石纳米管的粒径为20-100微米。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种高介电常数硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一，将羟基硅油、二甲基硅油、二月桂酸二丁基锡、交联剂放入搅拌缸中搅拌并抽真空，机械搅拌0.5-3h，得到混合物；
步骤二，向步骤一中混合物中分三批加入分成三等份的铌镁酸铅陶瓷和埃罗石纳米管，搅拌并抽真空，机械搅拌0.5-3h，其中添加的铌镁酸铅陶瓷和埃罗石纳米管的质量比为1:5-5:1；
步骤三，将步骤二中的混合物在25-50℃温度下，硫化24-240h得到高介电常数硅橡胶。
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