CN112876855A - 一种介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料及制备方法，所述材料包括：硅橡胶、纳米陶瓷颗粒和氟硅烷偶联剂；其中，所述硅橡胶、所述纳米陶瓷颗粒和所述氟硅烷偶联剂质量份的比例分别为：75～95份：5～25份：0.1～1份。本申请通过控制纳米陶瓷颗粒含量来实现调控硅橡胶基复合绝缘材料的介电常数的目的，纳米陶瓷颗粒表面积大，粗糙度较高，具有高介电性。同时加入氟硅烷偶联剂，在降低颗粒表面能的同时会和硅橡胶之间形成氢键，从而明显改善纳米陶瓷颗粒在硅橡胶中的分散性，使得复合绝缘材料的介电常数为6～30，在不影响硅橡胶基复合绝缘材料的机械性能和加工性能的前提下，介电常数范围宽，可满足不同介电性能需求产品的应用。
Description
技术领域
本发明属于高电压设备制造技术领域，具体涉及一种介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料及制备方法。
背景技术
硅橡胶是一种特种合成橡胶，不同于一般橡胶中以碳一碳键为主链的结构，硅橡胶分子以硅氧键为主链，以有机基团为侧基，属于典型的半无机半有机聚合物。这一特征使其既具有无机高分子的耐热性，又具有有机高分子的柔顺性，具有耐高温、耐低温、耐高电压、耐臭氧老化、耐辐射性、耐侯、生理惰性、高透气性、以及对润滑油等介质表现出优异的化学惰性。此外，硅橡胶还具有使用温度范围100℃～300℃宽广、弹性好、耐漏电起痕与电蚀损性能好、尤其是在其表面积污后仍具有良好的憎水性等特点。由于以上优异的电气性能、耐高温性能及耐电老化性能，硅橡胶绝缘材料广泛应用于复合绝缘子、防污闪涂料和电缆应力锥等高电压绝缘领域。
随着电缆输电技术的应用发现电缆线路的故障常常发生在电缆附件处，其故障率占电缆线路故障的大部分。在预制式高压电缆附件中，硅橡胶常常作为电缆附件使用。由于电缆附件中半导电断口使电场分布不均，局部电场力集中，硅橡胶主绝缘长期处于严苛的运行环境，容易导致绝缘击穿。为了保证电缆线路的正常运行，目前常见的电缆终端采用应力锥结构等方法以改善其电场分布已不能满足现今发展方向的需求。
现有技术中，在硅橡胶中加入高介电性的填料可用来调控硅橡胶复合绝缘材料的介电常数，为了提高硅橡胶复合绝缘材料的介电常数，就必须增加高介电性填料的用量，在不影响硅橡胶复合绝缘的机械性能和加工性能的前提下，高介电性的填料的用量不能太多，硅橡胶复合绝缘材料的介电常数可调控范围较窄。
发明内容
本申请提供了一种介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料及制备方法。以解决现有的硅橡胶复合绝缘材料的介电常数可调控范围较窄的问题。
一方面，本申请提供一种介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料，包括：硅橡胶、纳米陶瓷颗粒和氟硅烷偶联剂；
其中，所述硅橡胶、所述纳米陶瓷颗粒和所述氟硅烷偶联剂质量份的比例分别为：75～95份：5～25份：0.1～1份。
可选的，所述硅橡胶、所述纳米陶瓷颗粒和所述氟硅烷偶联剂质量份的比例分别为：85～90份：6～12份：0.2～0.5份。
可选的，所述纳米陶瓷颗粒的粒径为30～200nm。
可选的，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基的摩尔含量为0.05～0.35％。
可选的，所述氟硅烷偶联剂为：氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷和全氟癸基三乙氧基硅烷中的一种或者多种。
可选的，还包括交联剂，所述交联剂为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的一种或者多种，所述交联剂的质量份为所述硅橡胶质量份的1～10％。
可选的，还包括催化剂，所述催化剂为铂金属或者二乙烯基四甲基二硅氧烷，所述催化剂的质量份为硅橡胶质量份的0.001～2％。
另一方面，本申请还提供一种介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料的制备方法，用于制备以上所述的硅橡胶基复合绝缘材料，其特征在于，包括：
将氟硅烷偶联剂与第一溶剂混合制得改性溶液，将所述改性溶液与纳米陶瓷颗粒混合，得到改性的纳米陶瓷颗粒；
将所述改性的纳米陶瓷颗粒与硅橡胶和第二溶剂混合后，加入交联剂和催化剂，得到复合料液；
将所述复合料液固化，得到硅橡胶基复合绝缘材料；
其中，所述第一溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮水溶液中的一种或多种，所述第二溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮水溶液中的一种或多种。
可选的，在所述将所述改性溶液与纳米陶瓷颗粒混合的步骤中：所述混合温度为50～80℃，混合时间大于或者等于4小时。
可选的，在所述将所述复合料液固化的步骤中：所述固化的温度为60～80℃，固化的时间为24～30h。
由以上技术方案可知，本申请提供了一种介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料及制备方法，所述材料包括：硅橡胶、纳米陶瓷颗粒和氟硅烷偶联剂；其中，所述硅橡胶、所述纳米陶瓷颗粒和所述氟硅烷偶联剂质量份的比例分别为：75～95份：5～25份：0.1～1份。
本申请通过控制纳米陶瓷颗粒含量来实现调控硅橡胶基复合绝缘材料的介电常数，纳米陶瓷颗粒表面积大，粗糙度较高，具有高介电性。同时加入氟硅链，氟硅链在降低颗粒表面能的同时会和硅橡胶之间形成氢键，从而明显改善纳米陶瓷颗粒在硅橡胶中的分散性，使得复合绝缘材料的介电常数为6～30，在不影响硅橡胶基复合绝缘材料的机械性能和加工性能的前提下，介电常数范围宽，可满足不同介电性能需求产品的应用。
本申请提供的介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料的制备方法工艺简单，制得的的硅橡胶基复合绝缘材料具有微观结构均匀、高介电、低损耗、耐高温、更优异的电绝缘性能和机械性能等特点，可广泛应用于电子、储能、功能梯度介电及3D打印等制备领域。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请提供的一种介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料的制备方法的一个实施例的流程图。
具体实施方式
下面将详细地对实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下实施例中描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。仅是与权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的系统和方法的示例。
一方面，本申请提供一种介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料，包括：硅橡胶、纳米陶瓷颗粒和氟硅烷偶联剂；其中，所述硅橡胶、所述纳米陶瓷颗粒和所述氟硅烷偶联剂质量份的比例分别为：75～95份：5～25份：0.1～1份。
可选的，所述硅橡胶、所述纳米陶瓷颗粒和所述氟硅烷偶联剂质量份的比例分别为：85～90份：6～12份：0.2～0.5份。作为一种优选方案，在本实施例中，所述硅橡胶的质量份数可以是85份、86份、87份、88份、89份或90份等；所述纳米陶瓷颗粒的质量份数可以是6份、7份、8份、9份、10份、11份或12份等；所述氟硅烷的质量份数可以是0.2份、0.3份、0.4份或0.5份等，本申请对所述硅橡胶、所述纳米陶瓷颗粒和所述氟硅烷偶联剂在限定范围内的具体质量份不做具体限定。
可选的，所述纳米陶瓷颗粒的粒径为30～200nm。在一些实施例中，所述纳米陶瓷颗粒的粒径优选为50～100nm。为了改善纳米陶瓷颗粒的介电性，应尽量减少纳米陶瓷颗粒的的粒径。纳米纳米陶瓷颗粒的粒径过大，会使得橡胶基复合绝缘材料的绝缘性变差。
可选的，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基的摩尔含量为0.05～0.35％。
可选的，所述氟硅烷偶联剂为：氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷和全氟癸基三乙氧基硅烷中的一种或者多种。
可选的，还包括交联剂，所述交联剂为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的一种或者多种，所述交联剂的质量份为所述硅橡胶质量份的1～10％。
可选的，还包括催化剂，所述催化剂为铂金属或者二乙烯基四甲基二硅氧烷，所述催化剂的质量份为硅橡胶质量份的0.001～2％。
请参阅图1，图1为本申请提供的一种介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料的制备方法的一个实施例的流程图。
另一方面，本申请还提供一种介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料的制备方法，用于制备以上所述的硅橡胶基复合绝缘材料，其特征在于，包括：
S1：将氟硅烷偶联剂与第一溶剂混合制得改性溶液。
在本实施例中，所述第一溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮水溶液中的一种或多种。将氟硅烷偶联剂与所述第一溶剂混合制得改性溶液，具体的，将所述氟硅烷偶联剂加入所述第一溶剂后滴加冰乙酸溶液，调节pH值至3.5～3.8，保持30～40℃的温度，以功率为80～100％的超声波振荡混合8～12h后得到硅烷水解液，即改性溶液。
S2：将所述改性溶液与纳米陶瓷颗粒混合，得到改性的纳米陶瓷颗粒。
将所述纳米颗粒加入所述改性溶液后，保持50～70℃的温度，搅拌混合下反应4～5h，再清洗、干燥得到改性的纳米陶瓷颗粒。优选的，干燥温度为90～100℃，干燥时间为8h～12h；所述改性溶液与纳米陶瓷颗粒的混合方式包括超声分散、机械搅拌及球磨中的一种或多种。
S3：将所述改性的纳米陶瓷颗粒与硅橡胶和第二溶剂混合后，加入交联剂和催化剂，得到复合料液。
在本实施例中，所述第二溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮水溶液中的一种或多种。所述交联剂为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的一种或者多种，所述交联剂的质量份为所述硅橡胶质量份的1～10％，所述催化剂为铂金属或者二乙烯基四甲基二硅氧烷，所述催化剂的质量份为硅橡胶质量份的0.001～2％。
S4：将所述复合料液固化，得到硅橡胶基复合绝缘材料。可选的，所述固化的温度为60～80℃，固化的时间为24～30h。
可选的，在所述将所述改性溶液与纳米陶瓷颗粒混合的步骤中：所述混合温度为50～80℃，混合时间大于或者等于4小时。
在本申请提供的又一实施例中，为证明本申请提供介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料的制备方法的可行性，以及制得的的硅橡胶基复合绝缘材料具有微观结构均匀、高介电、低损耗、耐高温、更优异的电绝缘性能和机械性能等特点。
在本实施例中，根据本申请提供的制备方法制得4种不同配比的硅橡胶基复合绝缘材料，并进行数据分析，具体如下：
一、1号硅橡胶基复合绝缘材料。
(1)将2g全氟癸基三甲氧基硅烷加入到90％乙醇和10％去离子水构成的100g乙醇水溶液中，搅拌均匀，滴加适量的冰乙酸调节溶液pH至3.6，30℃温度条件下以功率为90％的超声波振荡混合8h后，配制得到2wt％的硅烷水解液；
(2)称取50g的纳米陶瓷颗粒并将其加入2wt％的氟硅烷水解液后置于三口烧瓶中，在60℃条件下机械搅拌5h，反应结束后将混合溶液放入离心机中，以2000r/min的转速离心30min得到沉淀物，然后采用无水乙醇对反应物进行清洗，其中离心、清洗操作重复三次，最后将沉淀物放入烘箱在100℃下干燥8h，得到改性的纳米陶瓷颗粒；
(3)将160g甲基乙烯基硅橡胶加入丙酮溶液中，室温下搅拌3h配制得到硅橡胶分散液；
(4)将所述改性的纳米陶瓷颗粒加入到所述硅橡胶分散液，超声分散1h，机械搅拌5h至溶液分散均匀后，加入8g四甲氧基硅烷和1g铂金属，混合均匀得到混合料液；
(5)将所述复合料液倒入石英玻璃底板上的聚四氟模具中，铺成厚度为1mm左右的均匀样品，将其65℃固化28h，脱模后，即可得到1号硅橡胶基复合绝缘材料。
二、2号硅橡胶基复合绝缘材料。
(1)将4g全氟癸基三甲氧基硅烷加入到80％乙醇和20％去离子水构成的100g乙醇水溶液中，搅拌均匀，滴加适量的冰乙酸调节溶液pH至3.5，35℃温度条件下以功率为80％的超声波振荡混合10h后，配制得到4wt％的硅烷水解液；
(2)称取50g的纳米陶瓷颗粒并将其加入4wt％的氟硅烷水解液后置于三口烧瓶中，在60℃条件下机械搅拌5h，反应结束后将混合溶液放入离心机中，以2000r/min的转速离心20min得到沉淀物，然后采用无水乙醇对反应物进行清洗，其中离心、清洗操作重复三次，最后将沉淀物放入烘箱在90℃下干燥9h，得到改性的纳米陶瓷颗粒；
(3)将150g甲基乙烯基硅橡胶加入丙酮溶液中，室温下搅拌4h配制得到硅橡胶分散液；
(4)将所述改性的纳米陶瓷颗粒加入到所述硅橡胶分散液中，超声分散2h，机械搅拌4h至溶液分散均匀后，加入15g四乙氧基硅烷和5g二乙烯基四甲基二硅氧烷，混合均匀得到混合料液；
(5)将所述复合料液倒入石英玻璃底板上的聚四氟模具中，铺成厚度为1mm左右的均匀样品，将其80℃固化24h，脱模后，即可得到2号硅橡胶基复合绝缘材料。
三、3号硅橡胶基复合绝缘材料。
(1)将3g全氟癸基三甲氧基硅烷加入到90％乙醇和10％去离子水构成的100g乙醇水溶液中，搅拌均匀，滴加适量的冰乙酸调节溶液pH至3.6，30℃温度条件下以功率为80％的超声波振荡混合12h后，配制得到3wt％的硅烷水解液；
(2)称取50g的纳米陶瓷颗粒并将其加入3wt％的氟硅烷水解液后置于三口烧瓶中，在65℃条件下机械搅拌4h，反应结束后将混合溶液放入离心机中，以1000r/min的转速离心30min得到沉淀物，然后采用无水乙醇对反应物进行清洗，其中离心、清洗操作重复三次，最后将沉淀物放入烘箱在100℃下干燥8h，得到改性的纳米陶瓷颗粒；
(3)将950g甲基乙烯基硅橡胶加入丙酮溶液中，室温下搅拌3h配制得到硅橡胶分散液；
(4)将所述改性的改性的纳米陶瓷颗粒加入到所述硅橡胶分散液，超声分散1h，机械搅拌5h至溶液分散均匀后，加入20g四丙氧基硅烷和1.5g铂金属，混合均匀得到混合料液；
(5)将所述复合料液倒入石英玻璃底板上的聚四氟模具中，铺成厚度为1mm左右的均匀样品，将其75℃固化24h，脱模后，即可得到3号硅橡胶基复合绝缘材料。
四、4号硅橡胶基复合绝缘材料。
(1)将4g全氟癸基三甲氧基硅烷加入到90％乙醇和10％去离子水构成的100g乙醇水溶液中，搅拌均匀，滴加适量的冰乙酸调节溶液pH至3.8，30℃温度条件下以功率为90％的超声波振荡混合12h后，配制得到4wt％的硅烷水解液；
(2)称取80g的纳米陶瓷颗粒并将其加入4wt％的氟硅烷水解液后置于三口烧瓶中，在50℃条件下机械搅拌5h，反应结束后将混合溶液放入离心机中，以2000r/min的转速离心20min得到沉淀物，然后采用无水乙醇对反应物进行清洗，其中离心、清洗操作重复三次，最后将沉淀物放入烘箱在100℃下干燥12h，得到改性的纳米陶瓷颗粒；
(3)将320g甲基乙烯基硅橡胶加入丙酮溶液中，室温下搅拌3h配制得到硅橡胶分散液；
(4)将所述改性的改性的纳米陶瓷颗粒加入到所述硅橡胶分散液中，超声分散2h，机械搅拌3h至溶液分散均匀后，加入18g四甲氧基硅烷和1g铂金属，混合均匀得到混合料液；
(5)将所述复合料液倒入石英玻璃底板上的聚四氟模具中，铺成厚度为1mm左右的均匀样品，将其70℃固化30h，脱模后即可得到4号硅橡胶基复合绝缘材料。
对本申请实施例得到的上述4个硅橡胶基复合绝缘材料，利用NovocontrolConcept 80型宽频介电谱对实施例得到的硅橡胶基复合绝缘材料1#-4#进行介电常数分析。利用Novocontrol Concept 80型宽频介电谱进行介电损耗分析。采用导热系数仪在室温下测定，按照GB/T 11205-2009标准进行测试。按照ISO 37：2011标准测定拉伸强度和断裂伸长率，检测结果如表1所示。
表1 检测的化学成分含量结果
由表1的结果可知，本申请提供的一种介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料及制备方法通过优化控制硅橡胶、纳米陶瓷颗粒和氟硅烷偶联剂的用量，使得到的硅橡胶基复合绝缘材料的介电常数宽，且具有良好的力学性能。
由以上技术方案可知，本申请提供了一种介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料及制备方法，所述材料包括：硅橡胶、纳米陶瓷颗粒和氟硅烷偶联剂；其中，所述硅橡胶、所述纳米陶瓷颗粒和所述氟硅烷偶联剂质量份的比例分别为：75～95份：5～25份：0.1～1份。本申请通过控制纳米陶瓷颗粒含量来实现调控硅橡胶基复合绝缘材料的介电常数，纳米陶瓷颗粒表面积大，粗糙度较高，具有高介电性。同时加入氟硅链，氟硅链在降低颗粒表面能的同时会和硅橡胶之间形成氢键，从而明显改善纳米陶瓷颗粒在硅橡胶中的分散性，使得复合绝缘材料的介电常数为6～30，在不影响硅橡胶基复合绝缘材料的机械性能和加工性能的前提下，介电常数范围宽，可满足不同介电性能需求产品的应用。
本申请提供的介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料的制备方法工艺简单，制得的的硅橡胶基复合绝缘材料具有微观结构均匀、高介电、低损耗、耐高温、更优异的电绝缘性能和机械性能等特点，可广泛应用于电子、储能、功能梯度介电及3D打印等制备领域。
本申请提供的实施例之间的相似部分相互参见即可，以上提供的具体实施方式只是本申请总的构思下的几个示例，并不构成本申请保护范围的限定。对于本领域的技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下依据本申请方案所扩展出的任何其他实施方式都属于本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料，其特征在于，包括：硅橡胶、纳米陶瓷颗粒和氟硅烷偶联剂；
其中，所述硅橡胶、所述纳米陶瓷颗粒和所述氟硅烷偶联剂质量份的比例分别为：75～95份：5～25份：0.1～1份。
2.根据权利要求1所述的介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料，其特征在于，所述硅橡胶、所述纳米陶瓷颗粒和所述氟硅烷偶联剂质量份的比例分别为：85～90份：6～12份：0.2～0.5份。
3.根据权利要求1或2所述的介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料，其特征在于，所述纳米陶瓷颗粒的粒径为30～200nm。
4.根据权利要求1或2所述的介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料，其特征在于，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基的摩尔含量为0.05～0.35％。
5.根据权利要求1或2所述的介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料，其特征在于，所述氟硅烷偶联剂为：氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷和全氟癸基三乙氧基硅烷中的一种或者多种。
6.根据权利要求1或2所述的介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料，其特征在于，还包括交联剂，所述交联剂为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的一种或者多种，所述交联剂的质量份为所述硅橡胶质量份的1～10％。
7.根据权利要求6所述的介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料，其特征在于，还包括催化剂，所述催化剂为铂金属或者二乙烯基四甲基二硅氧烷，所述催化剂的质量份为硅橡胶质量份的0.001～2％。
8.一种介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料的制备方法，用于制备以上权利要求1-7所述的硅橡胶基复合绝缘材料，其特征在于，包括：
将氟硅烷偶联剂与第一溶剂混合制得改性溶液，
将所述改性溶液与纳米陶瓷颗粒混合，得到改性的纳米陶瓷颗粒；
将所述改性的纳米陶瓷颗粒与硅橡胶和第二溶剂混合后，加入交联剂和催化剂，得到复合料液；
将所述复合料液固化，得到硅橡胶基复合绝缘材料；
其中，所述第一溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮水溶液中的一种或多种，所述第二溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮水溶液中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，在所述将所述改性溶液与纳米陶瓷颗粒混合的步骤中：所述混合温度为50～80℃，混合时间大于或者等于4小时。
10.根据权利要求8所述的介电常数可调的硅橡胶基复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，在所述将所述复合料液固化的步骤中：所述固化的温度为60～80℃，固化的时间为24～30h。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102504540A (zh) * | 2011-11-09 | 2012-06-20 | 河南电力试验研究院 | 一种高介电常数硅橡胶及其制备方法 |
| CN108962426A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-12-07 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种硅橡胶绝缘复合材料、其制备方法和用途 |
| CN111100425A (zh) * | 2020-01-03 | 2020-05-05 | 西安交通大学 | 一种高介电光敏树脂基复合材料及其制备方法和应用 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102504540A (zh) * | 2011-11-09 | 2012-06-20 | 河南电力试验研究院 | 一种高介电常数硅橡胶及其制备方法 |
| CN108962426A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-12-07 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种硅橡胶绝缘复合材料、其制备方法和用途 |
| CN111100425A (zh) * | 2020-01-03 | 2020-05-05 | 西安交通大学 | 一种高介电光敏树脂基复合材料及其制备方法和应用 |
| CN111777801A (zh) * | 2020-05-25 | 2020-10-16 | 浙江倪阮新材料有限公司 | 一种绝缘电缆用硅橡胶复合材料及其制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116041959A (zh) * | 2022-12-13 | 2023-05-02 | 无锡海特新材料研究院有限公司 | 一种高介电常数硅橡胶及其制备方法 |
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