CN105017777B - 一种室温固化耐油氟硅胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种室温固化耐油氟硅胶，其原料包括：含乙烯基的基胶：100份；改性蒙脱土：10份；助剂：3份；催化剂：0.3份；交联剂：3份；氟硅油：5份。本发明同时公开了其制备方法。本发明通过改变耐油氟硅胶的组分和含量，致使其具有优越的耐油性能，且同时保持了良好的力学性能，而本发明所述的制备方法工艺简单，易于操作，生产过程中不产生副产物，非常适宜应用。

Description

一种室温固化耐油氟硅胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种室温固化耐油氟硅胶及其制备方法，属于化工产品及其制备方法技术领域。

背景技术

硅橡胶是一种重要的有机硅产品，具有一系列独特而优异的性能，如耐热性、化学稳定性和电绝缘性。因其优异的性能，硅橡胶一般都在特殊的条件下使用。如要做成密封圈，胶粘剂等，就需要硅橡胶具有良好的耐油性。

硅橡胶是一种主链结构由Si-O-重复单元组成的半有机半无机的高分子橡胶弹性体。Si-O的键能为422.5J/mol，它的耐高低温性能非常好，一般可在-70~250℃长期工作。由于硅原子上连接了甲基，使大分子非常柔软，很容易加工。硅橡胶具有非常优越的电绝缘性性能，一般体积电阻率在1×10¹⁴Ω·cm以上。此外，主链的饱和结构使硅橡胶的耐候性能（户外老化性能）非常好，常温暴晒20a硬度仅上升7，伸长率下降了55%，拉伸强度下降了31%。硅橡胶在很宽的频率和温度范围内，电性能变化极小，介质损耗低，耐电晕性和耐电弧性也非常好。硅橡胶表面性能极低，仅为2×10^-2N/m，所以对绝大多数材料都不粘，可起隔离作用，且具有低吸湿性，可在潮湿的条件下工作。硅橡胶耐水蒸汽性极佳，长期浸于水中也只有1%的吸水量，而且对机械强度和电性能没有丝毫影响，它的透气、透湿性能也特别突出，室温下对氮、氧、空气的透气量比天然橡胶高80~40倍。硅橡胶具有优异的防震性，它对震动能的吸收力比其它橡胶大。硅橡胶介质性能也好，对于低浓度的酸、碱、盐的耐受性能较好。硅橡胶对于润滑油、乙醇、丙酮等极性溶剂和食油类等介质的耐受性相当好，一般都只引起很小的膨胀，机械性能基本不降低，除去溶剂后则恢复原状。硅橡胶还具有生理惰性和防霉性。因此，硅橡胶在航空航天、军事工业、电子通讯、电器工业、机械工业、建筑行业等得到了广泛应用，是一种不可替代的材料。

加成型室温硫化硅橡胶是指含乙烯基的聚硅氧烷(简称基胶)与交联剂含氢硅油在铂催化剂作用下，于室温下通过硅氢加成反应形成的具有三维网状结构弹性体。加成型室温硫化硅橡胶虽然开发历史较短，但以其能在室温硫化、性能优良、使用方便等优点成为硅橡胶领域一个十分活跃的研究方向。加成型室温硫化硅橡胶在硫化过程中不产生副产物、收缩率极小、能深层硫化，因而可用来制备纯度高、透明性高、精密度高的产品。

根据产品的性能要求和使用要求,加成型室温硫化硅橡胶中一般需加入各种填料及相关的添加剂(如颜料、导热填料等)。近年来,有关如何提高加成型室温硫化硅橡胶的力学性能、改进催化剂的催化效率及应用开发方面的研究较多。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种性能优越的室温固化耐油氟硅胶及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种室温固化耐油氟硅胶，其特征在于，其原料包括以下组分且各组分的重量分数比分别为：

含乙烯基的基胶：100份；

改性蒙脱土：10份；

助剂：3份；

催化剂：0.3份；

交联剂：3份；

氟硅油：5份。

进一步，所述的含乙烯基的基胶为107-Vi胶，且所述的107-Vi胶的粘度为1000mPa·s。

所述的改性蒙脱土为经过偶联剂改性的蒙脱土。

所述的偶联剂为硅烷偶联剂。

而所述的助剂包括甲基硅油和底涂剂，且所述的甲基硅油和底涂剂的质量比为20:1。

所述的催化剂为0.311% Pt 络合物。

且所述的交联剂为含氢硅油，且所述的含氢硅油中氢的质量百分含量为1%。

更进一步，一种上述的室温固化耐油氟硅胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备改性蒙脱土：将偶联剂和稀释剂混合均匀后，向其中加入蒙脱土，再搅拌均匀，然后，在60℃的温度条件下水浴加热并搅拌30min后，取出物料，并于室温风干后，放入烘箱中，在60℃下烘4h，得到改性蒙脱土；

（2）混胶：按照各组分的重量份数将含乙烯基的基胶、改性蒙脱土、助剂、氟硅油混合后搅拌均匀，得到混胶；

（3）研磨：将步骤（2）所述的混胶利用三辊研磨机研磨3遍；

（4）浇模固化：向研磨后的混胶中按照各组分的重量份数添加交联剂和催化剂，搅拌均匀后倒入模具中，自然流平充满模具，然后置于真空箱中抽真空，10min后取出，于室温下固化，得到耐油氟硅胶。

步骤（1）中所述的偶联剂用量为蒙脱土质量的1%，而所述的稀释剂和偶联剂的质量比为1:1。

本发明的有益效果为：本发明通过改变耐油氟硅胶的组分和含量，致使其具有优越的耐油性能，且同时保持了良好的力学性能，而本发明所述的制备方法工艺简单，易于操作，生产过程中不产生副产物，非常适宜应用。

附图说明

图1为本发明所述的蒙脱土的用量对硅橡胶耐油性的影响示意图一；

图2为本发明所述的蒙脱土的用量对硅橡胶耐油性的影响示意图二；

图3为本发明所述的在10份MMT中加入不同量氟硅油对硅橡胶耐油性的影响示意图一；

图4为本发明所述的在10份MMT中加入不同量氟硅油对硅橡胶耐油性的影响示意图二。

具体实施方式

为使对本发明的结构特征及所达成的功效有更进一步的了解与认识，用以较佳的实施例及附图配合详细的说明，说明如下：

实施例中，所用原料包括：

含乙烯基的基胶为107-Vi胶，粘度1000mPa·s，购于山东大易化工有限公司；

蒙脱土：原土，购于浙江丰虹新材料股份有限公司；

甲基硅油：型号201，购于绍兴宇诺有机硅材料有限公司；

底涂剂：1200，购于Clear Dow Corning（上海）有限公司

催化剂： 0.311% Pt 络合物，自制；

交联剂：为含氢硅油，且氢含量为1%（质量分数），购于山东大易化工有限公司；

氟硅油：自制。

而所用的实验仪器和设备分别为：

三辊研磨机：S65型，常州自力化工机械有限公司；

橡塑邵尔A硬度计：XL-A，江都市明珠实验机械厂；

电热鼓风干燥箱：GZX-9140MBE，上海博迅实业有限公司医疗设备厂；

真空干燥箱：DZF-6050MBE，上海博迅实业有限公司医疗设备厂；

电子天平：YP1200，上海精科天平厂；

分析天平：TG 328B，上海天平仪器厂；

旋转粘度计： Rheo-stress600 instrument，HAAKE。

实施例1：

制备改性蒙脱土（MMT）：将偶联剂1份和稀释剂1份混合均匀后，向其中加入10份蒙脱土，再搅拌均匀，然后，在60℃的温度条件下水浴加热并搅拌30min后，取出物料，并于室温风干后，放入烘箱中，在60℃下烘4h，得到改性蒙脱土

实施例2：

将107-Vi胶100份、改性蒙脱土10份、甲基硅油和底涂剂共3份、氟硅油5份混合后搅拌均匀，得到混胶，然后将混胶利用三辊研磨机研磨3遍，向研磨后的混胶中添加含氢硅油3份和0.311% Pt 络合物0.3份，搅拌均匀后倒入模具中，自然流平充满模具，然后置于真空箱中抽真空，10min后取出，于室温下固化，得到耐油氟硅胶。

实施例3：本实施例与实施例2基本相同，但是氟硅油为15份。

实施例4：本实施例与实施例2基本相同，但是氟硅油为25份。

实施例5：本实施例与实施例2基本相同，但是改性蒙脱土为10份，不添加氟硅油。

实施例6：本实施例与实施例2基本相同，但是改性蒙脱土为20份，不添加氟硅油。

实施例7：本实施例与实施例2基本相同，但是改性蒙脱土为30份，不添加氟硅油。

实施例8：本实施例与实施例2基本相同，但是改性蒙脱土为50份，不添加氟硅油。

对实施例5-8制备得到的产品进行体积变化率和质量变化率实验，结果如图1和图2所示。

图1为本发明所述的蒙脱土的用量对硅橡胶耐油性的影响示意图一；图2为本发明所述的蒙脱土的用量对硅橡胶耐油性的影响示意图二；

从图1和图2可以看出，随着改性蒙脱土含量的增加，硅橡胶的质量变化率逐渐变大，耐油性变差。体积变化率也是逐渐变大，耐油性变差。原因是蒙脱土是层间结构，容易吸油，导致含量越多，耐油性越差。

而对实施例2-4制备得到的产品进行体积变化率和质量变化率实验，结果如图3和图4所示。

图3为本发明所述的在10份MMT中加入不同量氟硅油对硅橡胶耐油性的影响示意图一；图4为本发明所述的在10份MMT中加入不同量氟硅油对硅橡胶耐油性的影响示意图二。

如图3和图4所示：含5phr氟硅油的硅橡胶耐油性最好，第3天，25phr氟硅油比15phr氟硅油质量及体积变化率小，其余时间都是25phr的大于15phr的。可能是由于25phr的粘度大，混有不少气体，耐油性才明显变差。

综上所述：通过改变氟硅油用量来研究氟硅油改性对硅橡胶耐油等性能的影响。通过分析比较这些因素对硅橡胶耐油性能和力学性能的影响，选择合适的材料和氟硅油用量研究氟硅油改性对硅橡胶耐油等性能的影响比，确定最终配方，并对其进行综合性能的测试。得到室温固化耐油氟硅胶的最优的原料配方为：含乙烯基的基胶：100份；改性蒙脱土：10份；助剂：3份；催化剂：0.3份；交联剂：3份；氟硅油：5份。

综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。

Claims (3)

1.一种室温固化耐油氟硅胶，其特征在于，其原料包括以下组分且各组分的重量份数分别为 ：

含乙烯基的基胶 ：100 份 ；

改性蒙脱土 ：10 份 ；

助剂 ：3 份 ；

催化剂 ：0.3 份 ；

交联剂 ：3 份 ；

氟硅油 ：5 份；

所述的含乙烯基的基胶为 107-Vi 胶，且所述的 107-Vi 胶的粘度为 1000mPa·s；所述的改性蒙脱土为经过偶联剂改性的蒙脱土；所述的偶联剂为硅烷偶联剂；所述的助剂包括甲基硅油和底涂剂，且所述的甲基硅油和底涂剂的质量比为 20:1；所述的催化剂为0.311% Pt 络合物；所述的交联剂为含氢硅油，且所述的含氢硅油中氢的质量百分含量为1%。

2.一种如权利要求 1 所述的室温固化耐油氟硅胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 ：

（1）制备改性蒙脱土 ：将偶联剂和稀释剂混合均匀后，向其中加入蒙脱土，再搅拌均匀，

然后，在 60℃的温度条件下水浴加热并搅拌 30min 后，取出物料，并于室温风干后，放入烘箱中，在 60℃下烘 4h，得到改性蒙脱土 ；

（2）混胶 ：按照各组分的重量份数将含乙烯基的基胶、改性蒙脱土、助剂、氟硅油混合后

搅拌均匀，得到混胶 ；

（3）研磨 ：将步骤（2）所述的混胶利用三辊研磨机研磨 3 遍 ；

（4）浇模固化 ：向研磨后的混胶中按照各组分的重量份数添加交联剂和催化剂，搅拌均匀后倒入模具中，自然流平充满模具，然后置于真空箱中抽真空，10min 后取出，于室温下固

化，得到耐油氟硅胶。

3.根据权利要求 2所述的一种室温固化耐油氟硅胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）

中所述的偶联剂用量为蒙脱土质量的 1%，而所述的稀释剂和偶联剂的质量比为 1:1。