CN105086924B - 一种导电型有机硅灌封胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其步骤如下：(1)将SDBS溶于丙酮中分散均匀，调节ph值后得到SDBS溶液，将掺铝氧化锌加入去离子水中搅拌均匀，然后加入SDBS溶液中搅拌，超声处理，出料后减压抽滤，洗涤，干燥重，研磨后得到改性掺铝氧化锌粉体；(2)将羟基封端聚二甲基硅氧烷、聚对苯撑、补强剂、偶联剂以及改性掺铝氧化锌粉体加入真空捏合机内捏合，得到基料；(3)将交联剂抑制剂加入基料中，室温下搅拌，得到组份A；(4)将催化剂加入基料中，室温下搅拌，得到组份B；(5)将组份A以及组份B加入搅拌釜搅拌均匀，真空脱泡后室温固化，得到导电型有机硅灌封胶。本发明制备出的有机硅灌封胶具有较好的导电性能，能有效去除静电。
Description
技术领域：
本发明涉及一种有机硅灌封胶，特别是涉及一种导电型有机硅灌封胶的制备方法。
背景技术：
目前，电子元器件、功率电路模块、大型集成电路板、LED等高科技领域进一步实现高性能、高可靠性和小型化，而且工作环境更加苛刻，灌封材料必须在低温和高温之间、高速旋转等条件下运行，因此要求灌封材料具有优良的耐高低温性能、机械力学性能。目前使用较多的灌封材料是各种合成聚合物，其中以环氧树脂、聚氨酯及合成橡胶的应用较广泛。硅橡胶可在很宽的温度范围内长期保持弹性，硫化时不吸热、不放热，并具有优良的化学稳定性能、耐高低温性、耐老化性、耐水性，同时具有高的透气性、耐辐射性以及良好的防霉性和生理惰性等，因此可以说是电子电气组装件灌封的首选材料。不过，在一些对抗静电要求比较高的场合，灌封材料的绝缘性能太好反而是一种缺陷，因其不能有效地去除静电。
公开号为CN102295911B、公开日为2013.07.03、申请人为上海海鹰粘接科技有限公司的中国专利公开了“一种有机硅灌封胶及其制备方法和应用”，有机硅灌封胶包括A组分及B组分，制备时分别按配方要求制备出A组分及B组分，并冷却至室温，应用时，将A组分及B组分按重量比为1∶(1-1.2)通过静态混合20-30min，使其混合均匀，即得到产品。与现有技术相比，该发明对于各种材料有极好的适用性，不出现金属腐蚀现象，根据要求可达到绝缘、导热及阻燃要求，不会损坏电子部件，并有良好的操作性能，容易调配，同时适合手工或通用注胶设备灌封生产应用。不过，该灌封胶与大多数有机硅灌封胶一样不具备导电性能，不能有效去除静电。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，制备出的有机硅灌封胶具有较好的导电性能，能有效去除静电。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将SDBS溶于丙酮中分散均匀，加入乙酸调节ph值为4后得到SDBS溶液，将掺铝氧化锌加入去离子水中搅拌均匀，然后加入SDBS溶液中80℃下搅拌2.5小时，移至超声器中超声处理15分钟，出料后减压抽滤，用去离子水洗涤10分钟，置于真空干燥箱中90℃下干燥至恒重，研磨后得到改性掺铝氧化锌粉体备用；
(2)将100重量份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、10-15重量份的聚对苯撑、20-25重量份的补强剂、0.5-0.6重量份的偶联剂以及20-30重量份的步骤(1)所得改性掺铝氧化锌粉体加入真空捏合机内捏合150分钟，得到基料；
(3)将5-8重量份的交联剂、0.01重量份的抑制剂加入100重量份的步骤(2)所得基料中，室温下搅拌45分钟，得到组份A；
(4)将0.5-1重量份的催化剂加入100重量份的步骤(2)所得基料中，室温下搅拌40分钟，得到组份B；
(5)将重量比为1:1的步骤(3)所得组份A以及步骤(4)所得组份B加入搅拌釜搅拌均匀，真空脱泡9分钟后室温固化，得到导电型有机硅灌封胶。
优选地，本发明所述步骤(1)中，SDBS、掺铝氧化锌的重量比为1:8。
优选地，本发明所述步骤(1)中，超声器的超声功率为120W。
优选地，本发明所述步骤(2)中，补强剂为高岭土或石英粉。
优选地，本发明所述步骤(2)中，偶联剂为KH560。
优选地，本发明所述步骤(2)中，真空捏合机的温度为170-180℃，真空度为0.08-0.1MPa。
优选地，本发明所述步骤(3)中，交联剂为甲基三乙氧基硅烷。
优选地，本发明所述步骤(3)中，抑制剂为1-己炔-3-醇。
优选地，本发明所述步骤(4)中，催化剂为铂催化剂。
优选地，本发明所述步骤(5)中，真空脱泡时的真空度为0.08-0.1MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
聚对苯撑是一种导电聚合物，具有较高的电导率，不过其稳定性不佳，对有机硅基体导电性能的提升作用不能充分发挥出来，因此本发明还添加了具有较低电阻率的掺铝氧化锌，并通过SDBS对掺铝氧化锌进行了超声表面改性，SDBS分子中的羧基与掺铝氧化锌表面的羟基产生了键合反应后接枝于掺铝氧化锌表面，形成了单分子包覆，而且SDBS分子中的长链与有机硅基体分子形成了紧密缠绕，使得改性后的掺铝氧化锌能均匀分散于有机硅基体中并形成很强的界面结合，与聚对苯撑一起在有机硅基体中形成了稳定性较好的导电网络，从而大大降低灌封胶的电阻率，显著提高灌封胶的导电性能，使其能有效去除静电。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将SDBS溶于丙酮中分散均匀，加入乙酸调节ph值为4后得到SDBS溶液，将掺铝氧化锌加入去离子水中搅拌均匀，然后加入SDBS溶液中80℃下搅拌2.5小时，移至超声功率为120W的超声器中超声处理15分钟，出料后减压抽滤，用去离子水洗涤10分钟，置于真空干燥箱中90℃下干燥至恒重，研磨后得到改性掺铝氧化锌粉体备用，SDBS、掺铝氧化锌的重量比为1:8；
(2)将100重量份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、14重量份的聚对苯撑、20重量份的高岭土、0.6重量份的KH560以及28重量份的步骤(1)所得改性掺铝氧化锌粉体加入真空捏合机内捏合150分钟，真空捏合机的温度为175℃，真空度为0.09MPa，得到基料；
(3)将5.5重量份的甲基三乙氧基硅烷、0.01重量份的1-己炔-3-醇加入100重量份的步骤(2)所得基料中，室温下搅拌45分钟，得到组份A；
(4)将0.7重量份的铂催化剂加入100重量份的步骤(2)所得基料中，室温下搅拌40分钟，得到组份B；
(5)将重量比为1:1的步骤(3)所得组份A以及步骤(4)所得组份B加入搅拌釜搅拌均匀，真空度为0.09MPa下真空脱泡9分钟后室温固化，得到导电型有机硅灌封胶。
实施例2
一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将SDBS溶于丙酮中分散均匀，加入乙酸调节ph值为4后得到SDBS溶液，将掺铝氧化锌加入去离子水中搅拌均匀，然后加入SDBS溶液中80℃下搅拌2.5小时，移至超声功率为120W的超声器中超声处理15分钟，出料后减压抽滤，用去离子水洗涤10分钟，置于真空干燥箱中90℃下干燥至恒重，研磨后得到改性掺铝氧化锌粉体备用，SDBS、掺铝氧化锌的重量比为1:8；
(2)将100重量份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、15重量份的聚对苯撑、22重量份的石英粉、0.5重量份的KH560以及20重量份的步骤(1)所得改性掺铝氧化锌粉体加入真空捏合机内捏合150分钟，真空捏合机的温度为170℃，真空度为0.08MPa，得到基料；
(3)将8重量份的甲基三乙氧基硅烷、0.01重量份的1-己炔-3-醇加入100重量份的步骤(2)所得基料中，室温下搅拌45分钟，得到组份A；
(4)将0.9重量份的铂催化剂加入100重量份的步骤(2)所得基料中，室温下搅拌40分钟，得到组份B；
(5)将重量比为1:1的步骤(3)所得组份A以及步骤(4)所得组份B加入搅拌釜搅拌均匀，真空度为0.08MPa下真空脱泡9分钟后室温固化，得到导电型有机硅灌封胶。
实施例3
一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将SDBS溶于丙酮中分散均匀，加入乙酸调节ph值为4后得到SDBS溶液，将掺铝氧化锌加入去离子水中搅拌均匀，然后加入SDBS溶液中80℃下搅拌2.5小时，移至超声功率为120W的超声器中超声处理15分钟，出料后减压抽滤，用去离子水洗涤10分钟，置于真空干燥箱中90℃下干燥至恒重，研磨后得到改性掺铝氧化锌粉体备用，SDBS、掺铝氧化锌的重量比为1:8；
(2)将100重量份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、10重量份的聚对苯撑、24重量份的高岭土、0.6重量份的KH560以及25重量份的步骤(1)所得改性掺铝氧化锌粉体加入真空捏合机内捏合150分钟，真空捏合机的温度为172℃，真空度为0.08MPa，得到基料；
(3)将6.5重量份的甲基三乙氧基硅烷、0.01重量份的1-己炔-3-醇加入100重量份的步骤(2)所得基料中，室温下搅拌45分钟，得到组份A；
(4)将0.5重量份的铂催化剂加入100重量份的步骤(2)所得基料中，室温下搅拌40分钟，得到组份B；
(5)将重量比为1:1的步骤(3)所得组份A以及步骤(4)所得组份B加入搅拌釜搅拌均匀，真空度为0.08MPa下真空脱泡9分钟后室温固化，得到导电型有机硅灌封胶。
实施例4
一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将SDBS溶于丙酮中分散均匀，加入乙酸调节ph值为4后得到SDBS溶液，将掺铝氧化锌加入去离子水中搅拌均匀，然后加入SDBS溶液中80℃下搅拌2.5小时，移至超声功率为120W的超声器中超声处理15分钟，出料后减压抽滤，用去离子水洗涤10分钟，置于真空干燥箱中90℃下干燥至恒重，研磨后得到改性掺铝氧化锌粉体备用，SDBS、掺铝氧化锌的重量比为1:8；
(2)将100重量份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、11重量份的聚对苯撑、21重量份的高岭土、0.5重量份的KH560以及25重量份的步骤(1)所得改性掺铝氧化锌粉体加入真空捏合机内捏合150分钟，真空捏合机的温度为178℃，真空度为0.1MPa，得到基料；
(3)将6.5重量份的甲基三乙氧基硅烷、0.01重量份的1-己炔-3-醇加入100重量份的步骤(2)所得基料中，室温下搅拌45分钟，得到组份A；
(4)将0.8重量份的铂催化剂加入100重量份的步骤(2)所得基料中，室温下搅拌40分钟，得到组份B；
(5)将重量比为1:1的步骤(3)所得组份A以及步骤(4)所得组份B加入搅拌釜搅拌均匀，真空度为0.1MPa下真空脱泡9分钟后室温固化，得到导电型有机硅灌封胶。
实施例5
一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将SDBS溶于丙酮中分散均匀，加入乙酸调节ph值为4后得到SDBS溶液，将掺铝氧化锌加入去离子水中搅拌均匀，然后加入SDBS溶液中80℃下搅拌2.5小时，移至超声功率为120W的超声器中超声处理15分钟，出料后减压抽滤，用去离子水洗涤10分钟，置于真空干燥箱中90℃下干燥至恒重，研磨后得到改性掺铝氧化锌粉体备用，SDBS、掺铝氧化锌的重量比为1:8；
(2)将100重量份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、12重量份的聚对苯撑、23重量份的石英粉、0.6重量份的KH560以及30重量份的步骤(1)所得改性掺铝氧化锌粉体加入真空捏合机内捏合150分钟，真空捏合机的温度为180℃，真空度为0.1MPa，得到基料；
(3)将7重量份的甲基三乙氧基硅烷、0.01重量份的1-己炔-3-醇加入100重量份的步骤(2)所得基料中，室温下搅拌45分钟，得到组份A；
(4)将1重量份的铂催化剂加入100重量份的步骤(2)所得基料中，室温下搅拌40分钟，得到组份B；
(5)将重量比为1:1的步骤(3)所得组份A以及步骤(4)所得组份B加入搅拌釜搅拌均匀，真空度为0.1MPa下真空脱泡9分钟后室温固化，得到导电型有机硅灌封胶。
实施例6
一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将SDBS溶于丙酮中分散均匀，加入乙酸调节ph值为4后得到SDBS溶液，将掺铝氧化锌加入去离子水中搅拌均匀，然后加入SDBS溶液中80℃下搅拌2.5小时，移至超声功率为120W的超声器中超声处理15分钟，出料后减压抽滤，用去离子水洗涤10分钟，置于真空干燥箱中90℃下干燥至恒重，研磨后得到改性掺铝氧化锌粉体备用，SDBS、掺铝氧化锌的重量比为1:8；
(2)将100重量份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、13重量份的聚对苯撑、25重量份的石英粉、0.5重量份的KH560以及21重量份的步骤(1)所得改性掺铝氧化锌粉体加入真空捏合机内捏合150分钟，真空捏合机的温度为174℃，真空度为0.09MPa，得到基料；
(3)将5重量份的甲基三乙氧基硅烷、0.01重量份的1-己炔-3-醇加入100重量份的步骤(2)所得基料中，室温下搅拌45分钟，得到组份A；
(4)将0.6重量份的铂催化剂加入100重量份的步骤(2)所得基料中，室温下搅拌40分钟，得到组份B；
(5)将重量比为1:1的步骤(3)所得组份A以及步骤(4)所得组份B加入搅拌釜搅拌均匀，真空度为0.09MPa下真空脱泡9分钟后室温固化，得到导电型有机硅灌封胶。
将实施例1-6制得的灌封胶以及对比例的导电性能进行测试，其中，
对比例为公开号为CN102295911B的中国专利；
采用高阻计测量各灌封胶的体积电阻率：ρ＝R·S/d，ρ为体积电阻率(Ω·cm)，R为体积电阻(Ω)，S为测量电极的等效面积(cm2)，d为灌封胶的厚度(cm)；体积电阻率越小，导电性能越好。
测试结果如下：
由上表可见，本发明实施例1-6制得的灌封胶的体积电阻率均明显低于对比例，降低了7到8个数量级，具有较好的导电性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将SDBS溶于丙酮中分散均匀，加入乙酸调节pH值为4后得到SDBS溶液，将掺铝氧化锌加入去离子水中搅拌均匀，然后加入SDBS溶液中80℃下搅拌2.5小时，移至超声器中超声处理15分钟，出料后减压抽滤，用去离子水洗涤10分钟，置于真空干燥箱中90℃下干燥至恒重，研磨后得到改性掺铝氧化锌粉体备用；
(2)将100重量份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、10-15重量份的聚对苯撑、20-25重量份的补强剂、0.5-0.6重量份的偶联剂以及20-30重量份的步骤(1)所得改性掺铝氧化锌粉体加入真空捏合机内捏合150分钟，得到基料；
(3)将5-8重量份的交联剂、0.01重量份的抑制剂加入100重量份的步骤(2)所得基料中，室温下搅拌45分钟，得到组份A；
(4)将0.5-1重量份的催化剂加入100重量份的步骤(2)所得基料中，室温下搅拌40分钟，得到组份B；
(5)将重量比为1:1的步骤(3)所得组份A以及步骤(4)所得组份B加入搅拌釜搅拌均匀，真空脱泡9分钟后室温固化，得到导电型有机硅灌封胶。
2.根据权利要求1所述的一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，SDBS、掺铝氧化锌的重量比为1:8。
3.根据权利要求1所述的一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，超声器的超声功率为120W。
4.根据权利要求1所述的一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，补强剂为高岭土或石英粉。
5.根据权利要求1所述的一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，偶联剂为KH560。
6.根据权利要求1所述的一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，真空捏合机的温度为170-180℃，真空度为0.08-0.1MPa。
7.根据权利要求1所述的一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，交联剂为甲基三乙氧基硅烷。
8.根据权利要求1所述的一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，抑制剂为1-己炔-3-醇。
9.根据权利要求1所述的一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，催化剂为铂催化剂。
10.根据权利要求1所述的一种导电型有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，真空脱泡时的真空度为0.08-0.1MPa。
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Granted publication date: 20170630 Termination date: 20180810 |
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