CN105315669A - 导电硅树脂组合物和由其制备的电磁波屏蔽垫片 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电硅树脂组合物和由其制备的电磁波屏蔽垫片。所述导电硅树脂组合物包括热固性硅树脂和涂覆有金属的导电碳化硅颗粒，从而可以改善耐腐蚀性、抗变形性和热传导率，同时保持优良的电磁波屏蔽效率。

Description

导电硅树脂组合物和由其制备的电磁波屏蔽垫片
技术领域
本申请要求2014年6月26日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2014-0079021的优先权，其全部内容据此通过引用并入。
本发明涉及一种导电硅树脂和由其制备的电磁波屏蔽垫片，更具体地说，涉及一种导电硅树脂组合物，所述导电硅树脂组合物包括的热固性硅树脂和涂覆有金属的导电碳化硅颗粒，所述导电硅树脂组合物具有非常优异的耐腐蚀性、抗变形性，热传导率，并同时保持良好的电磁波屏蔽效率，以及由所述导电硅树脂组合物制备的电磁波屏蔽垫片。
背景技术
对于生活在信息社会的现代人而言，使用各种电子设备是必不可少的，因此，人们不得不暴露于不可避免产生的电磁波中。近年来，随着显示器以各种方式的商业化，由于从这些显示器产生的电磁噪声的电磁干扰(EMI)现象，伤害人体、设备故障等已作为主要的缺陷出现。在大多数目前的电子设备中，人们一直努力抑制由电路产生的电磁波。此外，在用于保护产品和电路的器件方面，人们已经尝试通过在器件的内表面涂覆导电材料，来努力减小导电设备的内部和外部电磁波的影响。然而，这些器件是由多个零件组成，在组装这些零件时，在这些零件的肋之间不可避免地产生缝隙，而这会导致提供用于电磁波流入和流出通道的问题。
为了解决上述问题，对于填充和密封在各个零件的肋之间的缝隙的方法，业已开发和使用了指条法(fingerstripmethod)。然而，由于可加工性的降低和成本的提高以及电磁波屏蔽性能的缺乏，人们已经不断地尝试寻找新的屏蔽装置，作为满足这个要求的方法，业已发展并广泛使用了现场形成。现场形成是一种形成垫片的方法，所述方法为通过使用在适当的位置的机械手配制导电胶，然后在150℃的高温下固化。在该方法中使用的导电胶需要诸如高导电性、高粘附性、高弹性、高且均匀的分散性、耐久性等性质。垫片用于桥接电子设备的每个器件的肋之间的缝隙。这里，从电子设备中产生的热量也应通过该垫片传播到每个器件，用于容易和快速地冷却电子设备。因此，如果导电胶用于屏蔽电磁波的目的，那么高导电性是电子设备的屏蔽性能的一个非常重要性能，高弹性是涂覆产品的一个非常重要的机械性能。
韩国专利注册号No.10-0585944公开了一种电磁波屏蔽垫片，该电磁波屏蔽垫片使用在室温下湿气环境的单组分硅树脂组合物来制备。然而，由于与热固性硅树脂相比，湿气环境的硅树脂具有较差的伸展性能和拉伸强度等机械性能，因此，迄今为止，仍需要发展一种具有改善的机械性能的垫片。
考虑到上述情况，本发明人发现，当使用包括有热固性硅树脂和涂覆有金属的导电碳化硅颗粒的导电硅树脂组合物时，在保持良好的电磁波屏蔽效率的同时，其耐腐蚀性、抗变形性、热传导性和机械性能在很大程度上得到改善，并基于此发现完成了本发明。
发明内容
因此，本发明的一个目的是提供一种能够制备电磁波屏蔽垫片的导电硅树脂组合物，所述导电硅树脂组合物大大地改善了耐腐蚀性、热传导率、以及电磁波屏蔽效能和机械性能。
本发明的另一个目的在于提供一种使用本发明的导电硅树脂组合物制备电磁波屏蔽垫片。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，本发明提供了一种导电硅树脂组合物，所述导电硅树脂组合物包括：(a)涂覆有金属的导电碳化硅(SiC)颗粒；(b)热固性硅树脂；(c)溶剂。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了一种通过使用上述导电硅树脂组合物制备的电磁波屏蔽垫片。
由本发明的导电硅树脂组合物制备的电磁波屏蔽垫片可以改善对外部环境的耐腐蚀性、耐热冲击性、耐久性等，并且具有高的热传导率特性和非常优异的电磁波屏蔽效能。
附图说明
结合附图，从下文的详细描述中将更加清楚地理解本发明的上述和其它目的、特征、以及其它有益效果。
图1示出了使用根据本发明的实施例1的导电硅树脂组合物制备的测试样品的热传导率测试结果的图表；
图2示出了使用根据本发明的对比实施例1的导电硅树脂组合物制备的测试样品的热传导率测试结果的图表；
图3示出了使用根据本发明的对比实施例3的导电硅树脂组合物制备的测试样品的热传导率测试结果的图表；
图4示出了使用根据本发明的实施例1的导电硅树脂组合物制备的测试样品的平面波屏蔽效果的图表；
图5示出了设备的照片，该设备是测量使用根据本发明的实施例1的导电硅树脂组合物制备的测试样品的平面波屏蔽效果的设备；
图6示出了使用根据本发明的实施例1的导电硅树脂组合物制备的测试样品的照片。
具体实施方式
除非另有定义，本文所用的包括技术和科学术语的所有术语具有本发明所属领域的技术人员通常理解的相同的含义。通常，本文所用的命名法是众所周知的，并且在本领域中是常用的。
在本发明中，当导电硅树脂组合物包括热固性硅树脂和涂覆有金属的导电碳化硅颗粒时，其耐腐蚀性、抗变形性和热传导率得以改善，同时保持了优异的电磁波屏蔽效率和机械性能。
因此，根据本发明的一个方面，本发明提供了一种导电硅树脂组合物，所述导电硅树脂组合物包括：(a)涂覆有金属的导电碳化硅(SiC)颗粒；(b)热固性硅树脂；(c)溶剂。
在100重量份(wt.份)的导电碳化硅颗粒组分(a)中添加30～150重量份(wt.份)的组分(b)，优选50～120重量份的组分(b)，和5～35重量份(wt.份)的组分(c)，优选10～30重量份的组分(c)。当上述组分的含量在上述范围中时，可以显示出合适的电阻和电磁波屏蔽效能，以及可以确保例如伸展性能等机械性能。而当上述组分的含量不在上述范围时，电阻和机械性能则变差或发生不能固化的现象。
导电颗粒(a)可以具有10～300μm范围的颗粒大小，优选70～180μm。当其颗粒大小在上述范围中时，可以确保合适的放电性能和电阻。
涂覆在导电颗粒(a)上的金属可以选自由银(Ag)、镍(Ni)、铜(Cu)和铝(Al)组成的组中的至少一种。
在导电硅树脂组合物中的导电颗粒通常使用涂覆的金属。在相关技术领域中所用的涂覆金属的种类有许多种，例如涂覆银的铜、涂覆银的SiC、涂覆银的镍等等。在此，金属的特性可以根据芯金属的类型而变化，从而常规变化的特性是耐腐蚀性和抗变形性。本发明使用的碳化硅是涂覆Ag的SiC的芯金属，其具有4.4x10-6m/℃的热膨胀系数，该热膨胀系数比铜(涂覆Ag的Cu的芯金属)的16.6x10-6m/℃的热膨胀系数小，由此，它更适合于热冲击试验(在范围是-40℃～85℃的变化温度下进行可靠性测试)。同时，涂覆Ag的SiC比镍、铜等导电颗粒具有更高的耐腐蚀性。由于这些特性，当导电硅树脂暴露于环境中时，其耐久性会增加。
同时，使用垫片来桥接电子设备的每个器件的肋之间的缝隙。在此，从电子设备产生的热量也应通过该垫片传播到每个器件，以容易和快速地冷却电子设备。在一般情况下，热传导率可以根据导电颗粒的芯金属而改变，本发明使用的涂覆Ag的SiC比涂覆Ag的Cu和涂覆Ni的石墨具有更高的热传导率。
涂覆在导电颗粒(a)上的金属含量可以在2～40重量％(wt.％)范围内，优选5～30wt.％。当其含量不在上述范围内时，具体来说，如果其含量为40wt.％或更多，尽管成本高了但是电阻效果可能会降低，如果其含量为2wt.％或更少，会存在无法有效的围绕碳化硅的问题。
导电颗粒(a)可以进一步包括金属粉末，例如铜(Cu)，镍(Ni)，银(Ag)，金(Au)，钴(Co)等；电镀金属，如电镀Au的Cu等；或合金，如Al-Si合金，Zn-铁素体合金、蒙乃尔合金等，并且如果使用这些，可以更加改善电磁屏蔽效率。
热固性硅树脂(b)可以是单组分硅树脂或双组分硅树脂，优选使用热固性单组分硅树脂。
热固性硅树脂(b)可以是非流体或具有3000cps的粘度。
热固性硅树脂(b)还可以包括聚硅氧烷聚合物和少量的固化剂或固化催化剂。固化剂可以使用己烷化合物或过氧化物化合物，固化催化剂可以使用铂膦(platinumphosphine)或咪唑催化剂，但并不以此为限制。
溶剂(c)可以选自由硅油、烃、卤代烃、酯和硅氧烷组成的组中的任一种。
溶剂(c)可以使用烃类溶剂(如甲苯，二甲苯，环己烷等)、卤代烃溶剂(如氯仿，四氯化碳等)、酯溶剂(如乙酸乙酯，乙酸丁酯等)、线性硅氧烷溶剂(如六甲基二硅氧烷，八甲基三硅氧烷，十甲基四硅氧烷等)、或环状硅氧烷溶剂(如六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、七甲基苯基环四硅氧烷、七甲基乙烯基环四硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷等)，但并不以此为限制。
溶剂(c)可以使用液体硅油。优选地，该液体硅油具有3.7～4.5cps的粘度，并包括选自由氯丙基、苯乙基、C6～C20烷基、三氯丙基、环氧基和氰基组成的组中的有机基团，并且是挥发性的。该液体硅油可以是具有分子结构的油，其中的具有键接有机基团的硅通过硅氧烷键(Si-O-Si)而连接，该液体硅油具有容易控制粘度，降低粘度依赖温度的差异，优良的电绝缘性、以及作为粘合剂的特性。此外，液体硅油具有低表面张力和低泡的性质。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了一种通过使用上述导电硅树脂组合物制备的电磁波屏蔽垫片。
在下文中，参照实施例和对比实施例，来描述优选的实施方式，以更具体地理解本发明。然而，本领域的技术人员应理解，给出的这些实施方式仅仅用于说明本发明，本发明的范围并不限于此。
实施例
实施例1
使用作为涂覆Ag的SiC的导电颗粒的SNP-950(商品名，由Income公司生产)。然后，在导电颗粒中混入45wt.％的作为热固性单组分硅树脂的SE1775(商品名，由DowCorning公司制造)、50wt.％的涂覆Ag的SiC(包括15wt.％的Ag)和5wt.％的硅油。接着，将混合物通过手动混合器预搅拌3分钟，以制备导电硅树脂组合物。
对比实施例1
除了将45wt.％的热固性单组分硅树脂、50wt.％的涂覆Ag的铜(包括5wt.％的Ag)、和5wt.％的硅油混合之外，按照实施例1中描述的相同的步骤制备导电硅树脂组合物。
对比实施例2
除了使用涂覆Ag的铜(包括18wt.％的Ag)之外，按照对比实施例1中描述的相同的步骤制备导电硅树脂组合物。
对比实施例3
除了将45wt.％的热固性单组分硅树脂、50wt.％的涂覆Ni的石墨(包括70wt.％的Ni)、和5wt.％的硅油混合之外，按照实施例1中描述的相同的步骤制备导电硅树脂组合物。
对比实施例4
除了将45wt.％的湿气固化的单组分硅树脂组合物、50wt.％的涂覆Ag的SiC(包括5wt.％的Ag)、和5wt.％的硅油混合之外，按照实施例1中描述的相同的步骤制备导电硅树脂组合物。
实验实施例
使用实施例1和对比实施例1～4中制备的导电硅树脂组合物，通过采用压制成型的热固化工艺来制备片材。为了测试，压制成型制备好的片材，以形成作为测试样品的具有大约2mm宽、10cm长的垫片，并进行测试，用于测量下文的耐腐蚀性、耐热冲击性、热传导率和电磁波屏蔽效率。
1、耐腐蚀性的测量
为了确定高温高湿环境下导电颗粒的可靠性，将制备的片材放置于温度为85℃、湿度为85％的环境下120小时，然后依照KSC0222-1969来确定电阻的变化。使用恒温恒湿器来测定每一个以大约2mm的宽度、10cm的长度成型的垫片的电阻的变化，其结果在下表1中示出。
2、热冲击性的测量
为了确定在低温和高温之间的温度变化的条件下导电颗粒的可靠性，对制备的片材进行热冲击试验，该热冲击试验依照KSC0225：2001，以80℃1小时→-40℃1小时→85℃1小时作为一个循环，总共进行30个循环。使用热冲击测试器来测量每一个以大约2mm的宽度、10cm的长度成型的垫片的电阻的变化，其结果在下表1中示出。
表1
3、热传导率的测试(由韩国聚合物测试研究院)
为了确定垫片的热传导率，依照ASTM-E1461来测量每一个测试样品的热传导率。
3-1、密度测试
-测试仪器：重量分析仪(Precisa，XB220A)
-测试方法：依照ASTMD792(用于塑料的密度和比重(相对密度)的通过位移(Displacement)的标准测试方法)在23±2℃的温度下测量垫片的比重。
3-2、比热的测量
采用耐高温微晶玻璃作为标准材料，在25℃的温度下，通过使用热扩散测试设备(耐驰，LFA447)，使用闪光技术的比热测定法，来测量垫片的比热。
3-3、热扩散率和热传导率的测量
-测试仪器：热扩散率测量装置(NETZSCH，LFA447)
-测试方法：采用锑化铟传感器，依照ASTME14619(闪光法热扩散率的标准测量方法)在25℃的温度下测量垫片的热扩散率。然后，使用下文中的式1从来自于测量的热扩算率来计算热传导率。
[式1]：λ(T)＝α(T)xCP(T)xρ(T)
其中，λ表示热传导率，α表示热扩散率，CP表示比热，ρ表示密度。
在测量对应于热扩散率、比热和密度的项目的性质后，这些测量的性质使用式1转换，以计算热传导率。计算出的热传导率在下表2中示出。
表2
注：1)标准差
2)偏差系数＝(SD/平均值)×100
参考表2可以看出，实施例1的涂覆Ag的SiC(图1)具有22.4％的热传导率，其高于对比实施例1的涂覆Ag的Cu(图2)和对比实施例3的涂覆Ni的石墨(图3)的热传导率。
4、电磁波屏蔽效率的测量
依照ASTMD4935-10(用于测量平面材料的电磁波屏蔽效能的标准测试方法)，在30MHz～1.5GHz的频率范围内测量每一个测试样品的电磁波屏蔽力，其结果在下表3和表4中示出。
在下述条件下进行测量：
-温度：(23±1)℃
-湿度：(51±1)％
-大气压力：(100.6±1)kPa
-测量的频率范围：30MHz～1.5GHz
-应用领域：平面波
-测量设备如下所述(图5)：
-网络分析仪(E5071B，安捷伦)：300kHz～8.5GHz
-远场测试夹具(B-01-N，WEMeasurement)：30MHz～1.5GHz
-衰减器(272.4210.50，Rohde&Schwarz)：DC-18GHz，10dB，2EA。
表3
*或更多：这意味着可以预期比最大屏蔽效率更高的电磁波屏蔽效率，该电磁波屏蔽效率通过测量设备来获得。
如表3和图4所示，实施例1的涂覆Ag的SiC显示了在250.50MHz～1500.00MHz下80dB或更高的最大电磁波屏蔽效率，以及在30.00MHz下的65.5dB的最小电磁波屏蔽效率。
5、伸长率的测量(使用PANAXEM及其机理)
为了确定热固性硅树脂的伸长率，依照KSMISO37：2002，使用万能材料试验机测量哑铃形状、编号为4的样品的伸长率，其结果在下表4中示出。
6、压缩形变的测量(使用PANAXEM及其机理)
为了确定热固型的硅树脂的压缩形变，依照KSMISO815：2002，采用压缩板来测量直径13mm、厚度6.3mm的试验样品的压缩形变，其结果在下表4中示出。这里，在压缩形变降低时，性能更加优越。
表4
如表4所示，可以看出，与包括湿气固化硅树脂的对比实施例4相比，实施例1的包括热固性硅树脂的导电硅树脂组合物具有优异的伸展性能和压缩变形的机械性能。
如上所述，在本发明中，可以确定，由于导电硅树脂组合物包括涂覆有金属的碳化硅，当其暴露于外部环境中时，其能够提供优良的耐腐蚀性和热冲击性，显示出高的热传导率特性，并且由于其优异的电磁波屏蔽特性，作为用于屏蔽电磁波的垫片，具有很高的适用性。
虽然参照优选的实施方案来描述本发明，但是本领域技术人员应理解的是，各种可以做出不脱离本发明的范围的修改和变化，本发明的范围由所附权利要求所限定。

Claims (9)

1.一种导电硅树脂组合物，所述导电硅树脂组合物包括：
(a)涂覆有金属的导电碳化硅(SiC)颗粒；
(b)热固性硅树脂；以及
(c)溶剂。
2.根据权利要求1所述的导电硅树脂组合物，其中，在100重量份的导电颗粒(a)中加入30～150重量份的组分(b)和5～35重量份的组分(c)。
3.根据权利要求1所述的导电硅树脂组合物，其中，导电颗粒(a)具有10～300μm范围的颗粒大小。
4.根据权利要求1所述的导电硅树脂组合物，其中，涂覆在导电颗粒(a)上的金属选自由银(Ag)、镍(Ni)、铜(Cu)和铝(A1)组成的组中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的导电硅树脂组合物，其中，涂覆在导电颗粒(a)上的金属在2～40重量％范围中。
6.根据权利要求1所述的导电硅树脂组合物，其中，热固性硅树脂(b)为热固性单组分硅树脂或热固性双组分硅树脂。
7.根据权利要求1所述的导电硅树脂组合物，其中，热固性硅树脂(b)为非流体或具有3000cps的粘度。
8.根据权利要求1所述的导电硅树脂组合物，其中，溶剂(c)为选自由硅油，烃，卤化烃，酯，以及硅氧烷组成的组中的至少一种。
9.一种由根据权利要求1～8中任一所述的导电硅树脂组合物制备的电磁波屏蔽垫片。
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