CN107474731A - 一种含改性石墨烯耐高温涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种含改性石墨烯耐高温涂料的制备方法，包括：(1)改性石墨烯的制备；(2)耐高温涂料的制备：将制备的改性石墨烯粉体，与有机硅树脂的混合，加入二甲苯后球磨，制的含改性石墨烯的耐高温涂料。本发明首先改性石墨烯在其表面接枝有机硅单体，然后分散到有机硅树脂中，球磨分散均匀后固化成膜。这样改性后的石墨烯可以在树脂中均匀分散，改善有机硅涂层的柔韧性、附着力、耐温和导电性能。能有效解决工频大电流和雷电冲击电流时的高温、导电以及腐蚀方面的问题，在接地应用方面有巨大的潜在应用价值。

Description

一种含改性石墨烯耐高温涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于化工涂料领域，特别设计一种耐高温涂料及其制备方法。
背景技术
石墨烯作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，被称为“新材料之王”，但石墨烯容易团聚、不易分散的问题一直困扰着它的广泛应用。有机硅涂料具有优良的耐热性、耐高低温、耐电晕，耐潮湿和抗水性；对臭氧、紫外线和大气的稳定性良好，对一般化学药品的抵抗力也好。但是有机硅涂料在耐热、耐老化的同时，其附着力、柔韧性和导电性能较差，在一些需要耐高温又需要导电的领域受到极大的限制。
有机硅树脂作为耐高温涂料的研究已经有很多，而耐高温导电涂料的研究不多，并且加入的导电填料的种类有限，金属粉作为导电填料时，加热容易氧化，石墨、炭黑的导电率低，不能满足大电流的冲击，至今没有能够应用到接地网的既具有防腐性能、又能够承受大电流冲击的导电涂料。石墨烯具有超强的导电性能，添加少量就可以明显提高涂层的导电性能，但要实现其在树脂的分散问题是急需克服的困难。
发明内容
本发明的目在于提供一种含改性石墨烯耐高温涂料及其制备方法，以解决上述技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种含改性石墨烯耐高温涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性石墨烯的制备
取氧化石墨烯Ag和无水吡啶BmL混合，超声震荡后置于冰水浴中，滴加CmL二氯硅烷，反应5～10h后，加入DmL水，继续搅拌反应，抽滤、洗涤，将固体加入到EL水中，加入Fg水合肼，于90～95℃的水浴中反应1～1.5h后过滤、洗涤、真空干燥，得到表面接枝了有机硅小分子的改性石墨烯粉体；A：B：C：D：E：F＝5：(300～500)：(5～10)：(20～50)：(3～5)：(5～10)；
(2)耐高温涂料的制备
将制备的G质量份的改性石墨烯粉体，与H质量份的有机硅树脂的混合，加入I质量份的二甲苯后球磨2～5h，制的含改性石墨烯的耐高温涂料；G：H：I＝1：(10～100)：(1～60)。
进一步的，将含改性石墨烯的耐高温涂料涂覆于马口铁试片上后，依次经过室温固化2h，140℃固化1～2h，180℃固化1～2h，获得涂层；涂层电阻率小于150Ω·cm，附着力为1级。
进一步的，所述二氯硅烷为二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷中一种或者几种的混合物。
进一步的，所述有机硅树脂为甲基苯基硅树脂、甲基硅树脂、环氧改性有机硅树脂、有机硅聚酯改性树脂、苯甲基透明硅树脂、甲基透明有机硅树脂、聚甲基硅树脂、氨基硅树脂、氟硅树脂、有机硅-环氧树脂、有机硅聚酯树脂中的一种或者几种的混合物。
进一步的，步骤(1)中超声震荡的时间为0.5～1h。
进一步的，步骤(1)中加入水后继续搅拌反应的时间为2h。
所述的制备方法制备的含改性石墨烯耐高温涂料。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明首先对石墨烯表面改性，接枝有机硅小分子树脂，极大的提高石墨烯在有机硅树脂中的分散性，添加少量的石墨烯，就可以使制备的涂层具有良好的防腐性、力学性能和导电性能，其涂层电阻率小于150Ω·cm，附着力为1级。
具体实施方式
实施例1
取氧化石墨烯5g和无水吡啶300mL混合，超声震荡0.5h后置于冰水浴中，缓慢滴加5mL甲基苯基二氯硅烷，反应5h后，加入20mL水，继续搅拌反应2h，抽滤、洗涤，将固体加入到3L水中，加入5g水合肼，于90℃的水浴中反应1h后过滤、洗涤、真空干燥，得到表面接枝了有机硅小分子的改性石墨烯粉体；
将制备的1g改性石墨烯粉体，与10g环氧改性有机硅树脂混合，加入60g二甲苯后球磨2h，制的含改性石墨烯的耐高温涂料。涂覆到马口铁试片上后，依次经过室温固化2h，140℃固化1h，180℃固化1h，测试涂层的性能。
其结果如下：
电阻率 122Ω·cm
附着力 1级
柔韧性 2mm
耐冲击性 50kg·cm
400℃下0.5h 涂层变黄，没有脱落
实施例2
取氧化石墨烯5g和无水吡啶500mL混合，超声震荡1h后置于冰水浴中，缓慢滴加5mL二甲基二氯硅烷和5mL甲基苯基二氯硅烷，反应10h后，加入50mL水，继续搅拌反应2h，抽滤、洗涤，将固体加入到5L水中，加入10g水合肼，于95℃的水浴中反应1.5h后过滤、洗涤、真空干燥，得到表面接枝了有机硅小分子的改性石墨烯粉体；
将制备的1g改性石墨烯粉体，与100g有机硅聚酯改性树脂混合，加入10g二甲苯后球磨2h，制的含改性石墨烯的耐高温涂料。涂覆到马口铁试片上后，依次经过室温固化2h，140℃固化1h，180℃固化1h，测试涂层的性能。
其结果如下：
电阻率 532Ω·cm
附着力 1级
柔韧性 2mm
耐冲击性 50kg·cm
400℃下0.5h 涂层变黄，没有脱落
实施例3
取氧化石墨烯5g和无水吡啶400mL混合，超声震荡1h后置于冰水浴中，缓慢滴加7mL甲基乙烯基二氯硅烷，反应8h后，加入30mL水，继续搅拌反应2h，抽滤、洗涤，将固体加入到4L水中，加入8g水合肼，于93℃的水浴中反应1.5h后过滤、洗涤、真空干燥，得到表面接枝了有机硅小分子的改性石墨烯粉体；
将制备的1g改性石墨烯粉体，与80g氨基硅树脂混合，加入1g二甲苯后球磨2h，制的含改性石墨烯的耐高温涂料。涂覆到马口铁试片上后，依次经过室温固化2h，140℃固化1h，180℃固化1h，测试涂层的性能。
其结果如下：
电阻率 437Ω·cm
附着力 1级
柔韧性 2mm
耐冲击性 50kg·cm
400℃下0.5h 涂层变黄，没有脱落

Claims (7)

1.一种含改性石墨烯耐高温涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)改性石墨烯的制备
取氧化石墨烯Ag和无水吡啶BmL混合，超声震荡后置于冰水浴中，滴加CmL二氯硅烷，反应5～10h后，加入DmL水，继续搅拌反应，抽滤、洗涤，将固体加入到EL水中，加入Fg水合肼，于90～95℃的水浴中反应1～1.5h后过滤、洗涤、真空干燥，得到表面接枝了有机硅小分子的改性石墨烯粉体；A：B：C：D：E：F＝5：(300～500)：(5～10)：(20～50)：(3～5)：(5～10)；
(2)耐高温涂料的制备
将制备的G质量份的改性石墨烯粉体，与H质量份的有机硅树脂的混合，加入I质量份的二甲苯后球磨2～5h，制的含改性石墨烯的耐高温涂料；G：H：I＝1：(10～100)：(1～60)。
2.根据权利要求1所述的一种含改性石墨烯耐高温涂料的制备方法，其特征在于：将含改性石墨烯的耐高温涂料涂覆于马口铁试片上后，依次经过室温固化2h，140℃固化1～2h，180℃固化1～2h，获得涂层；涂层电阻率小于150Ω·cm，附着力为1级。
3.根据权利要求1所述的一种含改性石墨烯耐高温涂料的制备方法，其特征在于：所述二氯硅烷为二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷中一种或者几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种含改性石墨烯耐高温涂料的制备方法，其特征在于：所述有机硅树脂为甲基苯基硅树脂、甲基硅树脂、环氧改性有机硅树脂、有机硅聚酯改性树脂、苯甲基透明硅树脂、甲基透明有机硅树脂、聚甲基硅树脂、氨基硅树脂、氟硅树脂、有机硅-环氧树脂、有机硅聚酯树脂中的一种或者几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种含改性石墨烯耐高温涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中超声震荡的时间为0.5～1h。
6.根据权利要求1所述的一种含改性石墨烯耐高温涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中加入水后继续搅拌反应的时间为2h。
7.权利要求1至6中任一项所述的制备方法制备的含改性石墨烯耐高温涂料。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111850333A (zh) * 2020-07-07 2020-10-30 南昌航空大学 一种石墨烯增强铌/硅化铌复合材料的制备方法
WO2021077502A1 (zh) * 2019-10-26 2021-04-29 维新制漆（江西）有限公司 纳米硅碳改性石墨烯特种防腐涂料及其制备方法
CN116042049A (zh) * 2022-12-09 2023-05-02 江苏云湖新材料科技有限公司 一种石墨烯改性的水性防腐涂料及其制备方法
CN116144262A (zh) * 2023-03-27 2023-05-23 天津灯塔涂料工业发展有限公司 有机硅复配涂料及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102351174A (zh) * 2011-08-23 2012-02-15 华南理工大学 一种可分散性硅烷功能化石墨烯的制备方法
CN104231633A (zh) * 2014-10-16 2014-12-24 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 一种石墨烯有机硅树脂导电复合材料

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102351174A (zh) * 2011-08-23 2012-02-15 华南理工大学 一种可分散性硅烷功能化石墨烯的制备方法
CN104231633A (zh) * 2014-10-16 2014-12-24 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 一种石墨烯有机硅树脂导电复合材料

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021077502A1 (zh) * 2019-10-26 2021-04-29 维新制漆（江西）有限公司 纳米硅碳改性石墨烯特种防腐涂料及其制备方法
CN111850333A (zh) * 2020-07-07 2020-10-30 南昌航空大学 一种石墨烯增强铌/硅化铌复合材料的制备方法
CN116042049A (zh) * 2022-12-09 2023-05-02 江苏云湖新材料科技有限公司 一种石墨烯改性的水性防腐涂料及其制备方法
CN116144262A (zh) * 2023-03-27 2023-05-23 天津灯塔涂料工业发展有限公司 有机硅复配涂料及其制备方法

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